CN111777098B - 一种制备二维氧化铋纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备二维氧化铋纳米片的方法，通过在紫外光条件下利用铋离子在油相中的水解及自组装过程实现，具体包括以下几个步骤：步骤1：硝酸铋晶体的乙二醇溶液的配置；步骤2：控制硝酸铋的乙二醇溶液在紫外光条件下的水解；步骤3：制备纳米片的分离。本发明具有以下优点和效果：这种制备方法可实现简单快速大量制备氧化铋纳米片，且可改善传统氧化铋纳米片合成中形貌难控制，操作复杂，成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备和应用领域，特别涉及一种制备二维氧化铋纳米片的方法。
背景技术
无机二维纳米材料是当前研究的热点之一，通过调控厚度和尺寸，研究者们获得了一系列具有独特的光学、电学、压点、催化和机械性质的新型二维纳米材料，并将其广泛应用于电子、能量储存、催化和光电子等领域。常见的二维纳米片的制备方法分为“自上而下”和“自下而上”两类。“自上而下”的方法主要有超声辅助剥离法、化学插层法、电化学插层法、机械剥离法等。“自下而上”的方法主要包括化学气相沉积法和胶体合成法。虽然在制备方法上已经取得了显著的进展，但是仍然面临着操作复杂，成本高昂，通用性差，并不适用于氧化铋纳米片的制备。
氧化铋是一种性能优良的半导体材料。然而常用的铋源(硝酸铋晶体)通常不稳定，极易发生水解，无法保证合成过程中的稳定性。因此通过常用的纳米材料合成方法，如水热法、溶解热法、溶胶凝胶法、共沉淀法等无法获得形貌均匀的纳米级氧化铋结构。更重要的是铋离子在高温条件下极易被有机溶剂还原成铋单质。因此，制备形貌均匀、成本低廉、操作简单的纳米级别氧化铋至今少有报道。
综上所述，实有必要研发出一种简单快速大量制备氧化铋纳米片的方法，来改善传统氧化铋纳米片合成中形貌难控制，操作复杂，成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备二维氧化铋纳米片的方法，这种制备方法可实现简单快速大量制备氧化铋纳米片，且可改善传统氧化铋纳米片合成中形貌难控制，操作复杂，成本高的问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种制备二维氧化铋纳米片的方法，在紫外光条件下利用铋离子在油相中的水解及自组装过程，具体包括以下几个步骤：
步骤1：硝酸铋晶体的乙二醇溶液的配置
将硝酸铋晶体溶于乙二醇溶液中，保持硝酸铋晶体的乙二醇溶液的物质的量浓度为0.4mol/L；
步骤2：控制硝酸铋的乙二醇溶液在紫外光条件下的水解
取油胺放置一容器中，通过30℃水浴搅拌保证油胺处于清澈透明的液态；在搅拌转速为500-1000rpm，外加紫外光300W的条件下，滴加步骤1中物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸铋晶体的乙二醇溶液，所述硝酸铋晶体的乙二醇溶液与油胺的体积比为1:(15-30)，保持搅拌至少1小时；
步骤3：制备纳米片的分离
在搅拌结束后，将步骤2中的混合溶液至于离心机中，以5000rpm的转速离心，随后用环己烷做分散溶剂反复离心洗三遍，最后分散于环己烷中即可获得分散的氧化铋纳米片。
本发明的进一步设置为：所述步骤2中加入硝酸铋乙二醇溶液与油胺的体积比为1:20。
本发明的进一步设置为：所述步骤2中的油胺的体积为30ml，硝酸铋晶体的乙二醇溶液滴加量为1.5ml。
本发明的进一步设置为：所述步骤2中油胺的搅拌速度为500rpm。
本发明的进一步设置为：所述步骤2中加入硝酸铋晶体的乙二醇溶液在油胺中的搅拌时间为1小时。
本发明的进一步设置为：所述步骤2中硝酸铋乙二醇溶液加入油胺后全程辅助紫外光照。
本发明的进一步设置为：所述步骤2中紫外光的发射光源与容器内液面的距离为5cm。
本发明的进一步设置为：制得的所述氧化铋纳米片平均厚度为5nm。
本发明的进一步设置为：所述硝酸铋晶体为Bi(NO3)3·5H2O。
本发明的进一步设置为：优选石英圆底烧瓶做步骤2中的搅拌容器，且保持溶液上下部分转速均匀。
本发明的进一步设置为：所述物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸铋晶体的乙二醇溶液加入油胺第一滴起，便开始全程辅助紫外光照。
本发明的进一步设置为：所述步骤2中，物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸铋晶体的乙二醇溶液滴入油胺的时间不超过2S。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首次阐述了通过在油胺溶液中控制硝酸铋自身水解及自组装过程制备氧化铋纳米颗粒的方法。且制得的氧化铋纳米片具有均匀形貌，良好的分散性，小尺寸，高比表面积，高活性位点、易于表面改性，在光催化，电催化，传感器，造影剂等方面具有良好的应用前景；
(2)该方法在常温常压下即可进行，操作简单，成本低廉，重复性好，产量大，有利于工业化大量生产；
(3)通过在搅拌的油胺相中滴加硝酸铋晶体的乙二醇溶液，通过控制铋离子在油胺相中水解的同时，利用紫外光辅助合成的小尺寸氧化铋纳米颗粒自组装。最终形成平均厚度在5nm的氧化铋纳米片。
附图说明
图1是实施例一制备的氧化铋透射电镜图；
图2是实施例二制备的氧化铋透射电镜图；
图3是实施例三制备的氧化铋透射电镜图；
图4是实施例四制备的氧化铋透射电镜图；
图5是实施例五制备的氧化铋透射电镜图；
图6是本发明制备方法的操作流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
一种制备二维氧化铋纳米片的方法，包括以下步骤：
(1)制备硝酸铋晶体的乙二醇溶液：将硝酸铋晶体溶于乙二醇溶液中搅拌1小时，保持硝酸铋乙二醇溶液的物质的量浓度为0.4mol/L；
(2)控制硝酸铋的乙二醇溶液水解：取30mL油胺于50ml石英圆底烧瓶中，通过30℃水浴搅拌保证油胺处于液态。在搅拌转速500rpm的条件下滴加(1)中物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸铋晶体的乙二醇溶液1.5mL。保持搅拌1小时，全程在300W紫外灯照射条件下。
(3)制备纳米片的分离：在搅拌结束后，将(2)中的混合溶液至于50mL离心管中，以5000rpm转速离心。随后用环己烷分散纳米颗粒反复离心三遍，最后分散于环己烷中即可获得单分散的氧化铋纳米片。所的氧化铋纳米片处于单分散状态，平均厚度为5nm。
采用上述方法，制得的氧化铋纳米片如图1所示。
实施例2：
一种制备二维氧化铋米片的方法，包括以下步骤：
(1)制备硝酸铋晶体的乙二醇溶液：将硝酸铋晶体溶于乙二醇溶液中搅拌1小时，保持硝酸铋乙二醇溶液的物质的量浓度为0.4mol/L；
(2)控制硝酸铋的乙二醇溶液水解：取30mL油胺于50ml石英圆底烧瓶中，通过30℃水浴搅拌保证油胺处于液态。在搅拌转速500rpm的条件下滴加(1)中物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸铋晶体的乙二醇溶液1.5mL。保持搅拌1小时，加入溶液的前十分钟施加300W紫外光照射。
(3)制备纳米颗粒的分离：在搅拌结束后，将(2)中的混合溶液至于50mL离心管中，以5000rpm转速离心。随后用环己烷分散纳米颗粒反复离心三遍，最后分散于环己烷中，获得了团聚状态的氧化铋纳米颗粒。
采用上述方法，制得的氧化铋纳米片如图2所示。
实施例3：
一种制备二维氧化铋纳米片的方法，包括以下步骤：
(1)制备硝酸铋晶体的乙二醇溶液：将硝酸铋晶体溶于乙二醇溶液中搅拌1小时，保持硝酸铋乙二醇溶液的物质的量浓度为0.4mol/L；
(2)控制硝酸铋的乙二醇溶液水解：取30ml油胺于50ml石英圆底烧瓶中，通过30℃水浴搅拌保证油胺处于液态。在搅拌转速500rpm的条件下滴加(1)中物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸铋晶体的乙二醇溶液1.5mL。保持搅拌1小时。
(3)制备纳米颗粒的分离：在搅拌结束后，将(2)中的混合溶液至于50mL离心管中，以5000rpm转速离心。随后用环己烷分散纳米颗粒反复离心三遍，最后分散于环己烷中即可获得单分散的氧化铋纳米颗粒。所的氧化铋纳米颗粒处于单分散状态，平均粒径为5nm。
采用上述方法，制得的氧化铋纳米如图3所示。
实施例4：
一种制备二维氧化铋纳米片的方法，包括以下步骤：
(1)制备硝酸铋晶体的乙二醇溶液：将硝酸铋晶体溶于乙二醇溶液中，并在30℃水浴条件下搅拌1小时，保持硝酸铋乙二醇溶液的物质的量浓度为0.4mol/L；
(2)控制硝酸铋的乙二醇溶液水解：取30mL油胺于50ml圆底烧瓶中，通过30℃水浴搅拌保证油胺处于液态。在搅拌转速500rpm的条件下滴加(1)中物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸铋晶体的乙二醇溶液2mL。保持搅拌1小时，全程在300W紫外灯照射条件下。
(3)制备纳米片的分离：在搅拌结束后，将(2)中的混合溶液至于50mL离心管中，以5000rpm转速离心。随后用环己烷分散纳米颗粒反复离心三遍，最后分散于环己烷中即可获得单分散的氧化铋纳米片。
采用上述方法，制得的氧化铋纳米片如图4所示的氧化铋纳米片透射电镜图。
实施例5：
一种制备二维氧化铋纳米片的方法，包括以下步骤：
(1)制备硝酸铋晶体的乙二醇溶液：将硝酸铋晶体溶于乙二醇溶液中搅拌1小时，保持硝酸铋乙二醇溶液的物质的量浓度为0.4mol/L；将硝酸银晶体溶于乙二醇溶液中搅拌1小时，保持硝酸铋乙二醇溶液的物质的量浓度为0.4mol/L；
(2)控制硝酸铋的乙二醇溶液水解：取30mL油胺于50ml石英圆底烧瓶中，通过30℃水浴搅拌保证油胺处于液态。在搅拌转速500rpm的条件下滴加(1)中物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸铋晶体的乙二醇溶液1.5mL与物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸银晶体的乙二醇溶液0.5mL的混合溶液。保持搅拌1小时，全程在300W紫外灯照射条件下。
(3)制备纳米片的分离：在搅拌结束后，将(2)中的混合溶液至于50mL离心管中，以5000rpm转速离心。随后用环己烷分散纳米颗粒反复离心三遍，最后分散于环己烷中即可获得单分散的银修饰的氧化铋纳米片。所的纳米片处于单分散状态，平均厚度为5nm。
采用上述方法，制得的氧化铋纳米片如图5所示。
具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种制备二维氧化铋纳米片的方法，其特征在于：在紫外光条件下利用铋离子在油相中的水解及自组装过程，具体包括以下几个步骤：
步骤1：硝酸铋晶体的乙二醇溶液的配置
将硝酸铋晶体溶于乙二醇溶液中，保持硝酸铋晶体的乙二醇溶液的物质的量浓度为0.4mol/L；
步骤2：控制硝酸铋的乙二醇溶液在紫外光条件下的水解
取油胺放置一容器中，通过30℃水浴搅拌保证油胺处于清澈透明的液态；在搅拌转速为500-1000rpm，外加紫外光300W的条件下，滴加步骤1中物质的量浓度为0.4mol/L的硝酸铋晶体的乙二醇溶液，所述硝酸铋晶体的乙二醇溶液与油胺的体积比为1:(15-30)，保持搅拌至少1小时；
步骤3：制备纳米片的分离
在搅拌结束后，将步骤2中的混合溶液至于离心机中，以5000rpm的转速离心，随后用环己烷做分散溶剂反复离心洗三遍，最后分散于环己烷中即可获得分散的氧化铋纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种制备二维氧化铋纳米片的方法，其特征在于：所述步骤2中加入硝酸铋乙二醇溶液与油胺的体积比为1:20。
3.根据权利要求2所述的一种制备二维氧化铋纳米片的方法，其特征在于：所述步骤2中的油胺的体积为30ml，硝酸铋晶体的乙二醇溶液滴加量为1.5ml。
4.根据权利要求1所述的一种制备二维氧化铋纳米片的方法，其特征在于：所述步骤2中油胺的搅拌速度为500rpm。
5.根据权利要求1所述的一种制备二维氧化铋纳米片的方法，其特征在于：所述步骤2中加入硝酸铋晶体的乙二醇溶液在油胺中的搅拌时间为1小时。
6.根据权利要求1所述的一种制备二维氧化铋纳米片的方法，其特征在于：所述步骤2中硝酸铋乙二醇溶液加入油胺后全程辅助紫外光照。
7.根据权利要求6所述的一种制备二维氧化铋纳米片的方法，其特征在于：所述步骤2中紫外光的发射光源与容器内液面的距离为5cm。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种制备二维氧化铋纳米片的方法，其特征在于：制得的所述氧化铋纳米片平均厚度为5nm。
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