CN108217724B - 一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片及其制备方法。该制备方法通过向体系中选择性的加入具有配位能力的有机小分子三乙胺，利用有机小分子的竞争配位作用形成表面缺陷，调节水热合成体系的参数，经离心、超声、洗涤、冷冻干燥，控制合成超薄的表面氧空位氯氧化铋二维纳米片材料。充分利用了还原性有机小分子配位竞争配位的作用，形成表面缺陷的技术方案，解决了现有超薄氯氧化铋纳米片的制备方法不能精确地形成表面缺陷且制备条件苛刻的难题。该方法具有生产工艺简单、生产过程安全等特点，可广泛用于无机功能材料的制备。

Description

一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机功能材料的技术领域，具体而言，涉及一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片及其制备方法。
背景技术
近年来，具有层状结构的氯氧化铋(BiOCl)纳米材料，因表现出与P25相当、甚至优于P25的光催化活性，从而受到光催化材料研究领域的青睐，各种各样的氯氧化铋纳米结构材料被报道合成。其中，具有二维纳米片结构的氯氧化铋材料因其特殊的表面结构表现出特征的光电化学性质，从而引起了科研工作者们的广泛研究兴趣。
氯氧化铋在紫外光下具有较好的光催化性能，是一种新型的半导体光催化材料，但BiOCl仍然存在一些缺点：对可见光的利用率较低，比表面积小。因此如何解决这些问题成为加速氯氧化铋工业化应用的关键。目前合成氯氧化铋纳米片主要有如下方法：溶剂热法、水热法、软模板法、水解法、化学浴法、溶胶-凝胶法、电化学法、物理气相沉积法等。
目前通过以上方法，只能合成完整的晶体结构，并不能精确地在晶体表面形成缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供了一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片及其制备方法。
该表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法：包括以下步骤：
S1：取五水合硝酸铋、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇、水，搅拌至溶液澄清透明；
S2：向该混合溶液中加入KCl溶液，搅拌得到第一混合体系；
S3：向第一混合体系中滴加入三乙胺，搅拌得到第二混合体系；
S4：隔水加热第二混合体系；
S5：待第二混合体系冷却后离心，去上清液，保留沉淀；
S6：先用水，再用乙醇洗涤沉淀；
S7：将洗涤后的沉淀置于乙醇中超声；
S8：离心并干燥该沉淀得到表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片。
在某些实施方式中，所述五水合硝酸铋、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇的质量比为：1.3:1:1.3～1:1:1。
在某些实施方式中，所述S3中三乙胺与水的体积比为0.02～0.05。
在某些实施方式中，所述S3中的水为去离子水。
在某些实施方式中，所述S4中将第二混合体系转移到水热反应釜中隔水加热，保持反应釜的填充度为80％。
在某些实施方式中，所述第二混合体系于水热反应釜中160℃条件下水热反应3h。
在某些实施方式中，所述S6中用去离子水洗涤沉淀三次，再用无水乙醇清洗沉淀三次。
在某些实施方式中，所述S7中洗涤之后的沉淀保存于无水乙醇中，在25℃以下间断超声5h。
在某些实施方式中，所述S8中超声完毕，用低速离心机以500rmp/min的转速离心10min；取离心液，再用高速离心机以10000rmp/min的转速离心10min后，所得沉淀用冷冻干燥器进行干燥，即可得表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片。
本发明提供的一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法制得的纳米片相对于现有技术而言，有益效果是：本发明在水热合成氯氧化铋纳米材料的基础上，通过向体系中选择性的加入不同配位能力的有机小分子，利用有机小分子的竞争配位作用，调节水热合成体系的参数，控制合成具有不同原子层数的氯氧化铋二维纳米片材料。
结果表明，有机小分子参与控制合成的二维纳米片呈现出更少的原子层厚度，同时，该材料比多原子层数的二维纳米片材料表现出更加优异的光催化污染物降解活性及光电化学活性。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1、有机小分子参与控制合成的二维纳米片呈现出更少的原子层厚度。
2、本发明在室温下进行，条件温和和易控，无能量消耗，成本低。
3、本发明可广泛应用于无机功能材料的制备。
综上所述，本发明提供的一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法，获得的表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片在结构上述诸多的优点及价值，并在同类产品中未见有类似的方法公开发表或使用而确属创新，产生了好用且实用的效果，较现有的技术具有增进的多项功效，从而较为适于实用，并具有广泛的产业价值。
附图说明
应当理解的是，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制备的BiOCl厚片的TEM图；
图2为本发明实施例2制备的BiOCl薄片的TEM图；
图3为本发明实施例3制备的表面氧空位超薄BiOCl纳米片的TEM图；
图4为本发明方法制得的表面氧空位超薄BiOCl纳米片的X射线衍射图(XRD)。
具体实施方式
在下文中，将结合附图更全面地描述本公开的各种实施例。本公开可具有各种实施例，并且可在其中做出调整和改变。因此，将参照在附图中示出的特定实施例更详细地描述本公开。然而，应理解：不存在将本公开的各种实施例限于在此公开的特定实施例的意图，而是应将本公开理解为涵盖落入本公开的各种实施例的精神和范围内的所有调整、等同物和/或可选方案。结合附图的描述，同样的附图标号标示同样的元件。
在下文中，可在本公开的各种实施例中使用的术语“包括”或“可包括”指示所公开的功能、操作或元件的存在，并且不限制一个或更多个功能、操作或元件的增加。
在本公开的各种实施例中，表述“或”或“A或/和B中的至少一个”包括同时列出的文字的任何组合或所有组合。例如，表述“A或B”或“A或/和B中的至少一个”可包括A、可包括B或可包括A和B二者。
在本公开的各种实施例中使用的表述(诸如“第一”、“第二”等)可修饰在各种实施例中的各种组成元件，不过可不限制相应组成元件。例如，以上表述并不限制所述元件的顺序和/或重要性。以上表述仅用于将一个元件与其它元件区别开的目的。例如，第一用户装置和第二用户装置指示不同用户装置，尽管二者都是用户装置。例如，在不脱离本公开的各种实施例的范围的情况下，第一元件可被称为第二元件，同样地，第二元件也可被称为第一元件。
应注意到：如果描述将一个组成元件“连接”到另一组成元件，则可将第一组成元件直接连接到第二组成元件，并且可在第一组成元件和第二组成元件之间“连接”第三组成元件。相反地，当将一个组成元件“直接连接”到另一组成元件时，可理解为在第一组成元件和第二组成元件之间不存在第三组成元件。
在本公开的各种实施例中使用的术语仅用于描述特定实施例的目的并且并非意在限制本公开的各种实施例。如在此所使用，单数形式意在也包括复数形式，除非上下文清楚地另有指示。除非另有限定，否则在这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本公开的各种实施例所属领域普通技术人员通常理解的含义相同的含义。所述术语(诸如在一般使用的词典中限定的术语)将被解释为具有与在相关技术领域中的语境含义相同的含义并且将不被解释为具有理想化的含义或过于正式的含义，除非在本公开的各种实施例中被清楚地限定。
本发明提供了一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：
S1：取五水合硝酸铋、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇、水，搅拌至溶液澄清透明；
S2：向该混合溶液中加入KCl溶液，搅拌得到第一混合体系；
S3：向第一混合体系中滴加入三乙胺，搅拌得到第二混合体系；
S4：隔水加热第二混合体系；
S5：待第二混合体系冷却后离心，去上清液，保留沉淀；
S6：先用水，再用乙醇洗涤沉淀；
S7：将洗涤后的沉淀置于乙醇中超声；
S8：离心并干燥该沉淀得到表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片。
上述，优选的，KCl溶液为饱和的KCl溶液。
优选的，饱和的KCl溶液加入方式为一次性加入。
可以理解的是，本发明通过向体系中选择性的加入具有配位能力的有机小分子三乙胺，利用有机小分子的竞争配位作用形成表面缺陷，调节水热合成体系的参数，经离心、超声、洗涤、冷冻干燥，控制合成超薄的表面氧空位氯氧化铋二维纳米片材料。
需要理解的是，本发明利用还原性有机小分子配位竞争配位作用形成表面缺陷的技术方案，解决了现有超薄氯氧化铋纳米片的制备方法不能精确地形成表面缺陷且制备条件苛刻的难题。它具有生产工艺简单、生产过程安全等特点，可广泛用于无机功能材料的制备。
实验证实，该方法制备的表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片作为一种新型无毒发光材料，在发光二极管、激光等领域具有潜在应用价值.
优选的，所述五水合硝酸铋、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇的质量比为：1.3:1:1.3～1:1:1。
优选的，所述S3中三乙胺与水的体积比为0.02～0.05：1。
优选的，所述S3中的水为去离子水。
优选的，所述S4中将第二混合体系转移到水热反应釜中隔水加热，保持反应釜的填充度为80％。
优选的，所述第二混合体系于水热反应釜中160℃条件下水热反应3h。
优选的，所述S6中用去离子水洗涤沉淀三次，再用无水乙醇清洗沉淀三次。
优选的，所述S7中洗涤之后的沉淀保存于无水乙醇中，在25℃以下间断超声5h。
优选的，所述S8中超声完毕，用低速离心机以500rmp/min的转速离心10min；取离心液，再用高速离心机以10000rmp/min的转速离心10min后，所得沉淀用冷冻干燥器进行干燥，即可得表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片。
实施例1
本实施例中在烧杯中加入0.4850g Bi(NO3)35H2O、0.4000g聚乙烯吡咯烷酮、0.4550g甘露醇，溶于25mL去离子水，持续搅拌，溶解得澄清透明的溶液；向该混合液溶液逐滴加入2mL饱和KCl溶液，滴完10min后停止搅拌；将混合溶液转移至水热反应釜中，使混合溶液达到釜体积的80％，再将此体系于160℃水热处理3h。当反应釜冷却至室温后，离心得到白色样品，取沉淀，用去离子水洗涤沉淀四次(用高速离心机10000rmp/min离心10min)，最后用冷冻干燥器进行干燥，即可得到较厚的BiOCl厚片样品。制备的BiOCl厚片的TEM图参见图1。
实施例2
参见图2，在烧杯中加入0.4850g Bi(NO3)3·5H2O、0.4000g聚乙烯吡咯烷酮、0.4550g甘露醇，溶于25mL去离子水，持续搅拌，溶解得澄清透明的溶液；向该混合液溶液逐滴加入2mL饱和KCl溶液，滴完10min后停止搅拌；将该混合溶液转移至水热反应釜中，使混合溶液达到釜体积的80％，再将此体系于160℃下水热反应3h。当反应釜冷却至室温后，将所得白色样品进行离心洗涤，用去离子水洗涤沉淀四次(用高速离心机10000rmp/min的转速离心10min)，离心完毕沉淀保存于去离子水中，在25℃以下间断超声5h。超声完毕，用低速离心机500rmp/min的转速离心10min；取离心液，用高速离心机10000rmp/min的转速离心10min，所得沉淀用冷冻干燥器进行干燥，即可得到BiOCl纳米薄片样品。制备的BiOCl薄片的TEM图参见图2。
实施例3
在烧杯中加入0.4850g Bi(NO3)3·5H2O、0.4000g聚乙烯吡咯烷酮、0.4550g甘露醇，溶于25mL的去离子水，持续搅拌，溶解得澄清透明的溶液；向该混合溶液一次性加入2mL饱和KCl溶液，继续搅拌10min后，再加入1mL三乙胺，10min后停止搅拌；将该混合溶液转移到20mL水热反应釜中，使混合溶液达到釜体积的80％，再将此体系于160℃水热反应3h。当反应釜冷却至室温后，将所得黄色样品离心并倒掉离心液，用无水乙醇清洗样品两次，再用去离子水洗涤样品三次(用高速离心机10000rmp/min的转速离心10min)，离心完毕沉淀保存于去离子水中，在25℃以下间断超声5h。超声完毕，用低速离心机500rmp/min的转速离心10min；取离心液，用高速离心机10000rmp/min的转速离心10min后，所得沉淀用冷冻干燥器进行干燥，即可得表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片样品。
制备的表面氧空位超薄BiOCl纳米片的TEM图参见图3。表面氧空位超薄BiOCl纳米片的X射线衍射图(XRD)参见图4。
对比图1、图2、图3，并参见图4可知，本发明公开的方法，能够精确地在晶体表面形成缺陷。解决了现有超薄氯氧化铋纳米片的制备方法不能精确地形成表面缺陷且制备条件苛刻的难题。有效的提高了对可见光的利用率，增大了比表面积。且该方法生产工艺简单、生产过程安全，可广泛用于无机功能材料的制备。
结果表明，有机小分子参与控制合成的二维纳米片呈现出更少的原子层厚度，同时，该材料比多原子层数的二维纳米片材料表现出更加优异的光催化污染物降解活性及光电化学活性。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
发明人声明，本发明通过上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程。并且即不意味着本发明应依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：取五水合硝酸铋、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇、水，搅拌至溶液澄清透明，所述五水合硝酸铋、聚乙烯吡咯烷酮、甘露醇的质量比为：1.3:1:1.3～1:1:1；
S2：向混合溶液中加入KCl溶液，搅拌得到第一混合体系；
S3：向第一混合体系中滴加入三乙胺，搅拌得到第二混合体系，所述三乙胺与水的体积比为0.02～0.05：1，所述水为去离子水；
S4：将第二混合体系转移到水热反应釜中隔水加热，保持反应釜的填充度为80％；
S5：待冷却后离心，去上清液，保留沉淀；
S6：先用水，再用乙醇洗涤沉淀；
S7：将洗涤后的沉淀置于乙醇中超声；
S8：离心并干燥该沉淀得到表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片。
2.如权利要求1所述的一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法，其特征在于：所述第二混合体系于水热反应釜中160℃条件下水热反应3h。
3.如权利要求1所述的一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法，其特征在于：所述S6中用去离子水洗涤沉淀三次，再用无水乙醇清洗沉淀三次。
4.如权利要求1所述的一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法，其特征在于：所述S7中洗涤之后的沉淀置于无水乙醇中，在25℃以下间断超声5h。
5.如权利要求1所述的一种表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片的制备方法，其特征在于：所述S8中用低速离心机以500rmp/min的转速离心10min；取离心液，再用高速离心机以10000rmp/min的转速离心10min后，所得沉淀用冷冻干燥器进行干燥，即可得表面氧空位超薄氯氧化铋纳米片。
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