CN104860350B - TiO2核-壳结构亚微米球的溶剂热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TiO2核‑壳结构亚微米球的溶剂热合成方法，它是将乙酰丙酮与异丙醇混合形成混合溶剂，加入钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯，充分搅拌后于反应釜中160~230℃下反应6~24小时，自然冷却后，经分离、洗涤、干燥后得到TiO2核‑壳结构亚微米球。本发明的合成方法具有反应条件温和、方法简单、粒径均匀且尺寸可调，产率高的优点。本发明方法合成的TiO2核‑壳结构微球在新型太阳电池、光催化、锂离子电池等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料的制备，具体涉及TiO2核-壳结构亚微米球的溶剂热合成方法。
背景技术
近年来，纳米材料发展快速，由于纳米粒子具有表面效应、量子效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等特性，从而在电学、光学、力学、磁学等方面表现出不同于一般宏观材料的显著特征。
二氧化钛由于其无毒、含量丰富、稳定及光活性等优点被广泛应用于光催化、太阳电池、锂离子电池等领域。二氧化钛主要有四种晶型：锐钛矿、金红石、板钛矿以及介稳的TiO2(B)相。金红石型比锐钛矿型稳定而致密，有较高的硬度、密度、介电常数及折射率，其遮盖力和着色力也较高。而锐钛矿型在可见光短波部分的反射率比金红石型高，带蓝色色调，并且对紫外线的吸收能力比金红石型低，光催化活性比金红石型高。
目前报道的纳米二氧化钛的制备方法主要有溶胶凝胶法、水热法、微乳液法、溶剂热法、化学气相沉积法、模板法、阳极氧化法等等。二氧化钛大部分为单独的纳米颗粒、纳米片、一维纳米结构（纳米棒、纳米管、纳米带等）和由纳米材料组成的三维分级结构。但这些结构很难同时具有大比表面积、高光散射和较快的电子传输路径，限制了器件性能的提高。而由纳米颗粒、纳米棒或者纳米管构成多级结构就有可能同时具有大比表面积、高光散射和较快的电子传输路径等特性。空心结构微球材料通常具有较大的比表面积且能对光进行多重散射从而提高光的利用率，因此受到了研究人员的青睐，是目前材料及器件研究的一大热点。且微球空心部分可容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，可以产生一些奇特的基于微观“包裹”效应的性质,作为添装物、涂料、颜料、催化剂以及药物传递的载体、胶囊和支撑物，或作为使反应在有限空间进行的“笼”，使其在医药学、材料科学、生化工程、催化剂及微反应器等领域展示了广阔的应用前景。
目前对TiO2核-壳结构微球的制备已经开展了很多有意义的研究工作，常用的合成方法包括：软模板法、硬模板法、Oriented attachment方法、Ostwald ripening方法、及Kirkendall diffusion方法等。虽然模板法和逐层自组装法可以准确控制产物的形貌，但通常需要通过升温煅烧或溶剂溶解等方式去除模板，煅烧容易导致微球破裂，使制备过程变得十分繁琐，耗时耗资。因此，发展简便易行的TiO2核-壳结构微球的制备方法是未来该领域研究的重点和热点。
水热/溶剂热技术具有反应条件温和、操作简便、产品结晶性好的优点，因此可以有效利用软化学方法来合成TiO2核-壳结构微纳米材料。异丙醇及乙酰丙酮都为常规试剂，但采用异丙醇及乙酰丙酮作为溶剂来合成TiO2微纳米材料还未见报道。在本发明中，我们采用简便的一步溶剂热方法合成了形貌均匀的TiO2核-壳结构微球，在合成过程中无模板，无后处理，方法简便易行。
发明内容：
本发明的目的是提供一种TiO2核-壳结构亚微米球的溶剂热合成方法。本方发明的方法操作简单，无模板，无后处理，可以在较低的温度条件下，快速大量合成TiO2核-壳结构微球。
具体合成方法：将乙酰丙酮和异丙醇按一定体积比(1:1~1:10)混合形成混合溶剂，搅拌均匀后加入钛酸四正丁酯(TBT)，然后充分搅拌将此混合溶液转移至反应釜中，160~230℃下反应6~24小时。自然冷却后，经离心、洗涤、干燥得TiO2核-壳结构亚微米球。
所述的混合溶剂中乙酰丙酮与异丙醇体积比为1:1~1:10。
所述的钛源是钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯。
所述的产物是二氧化钛核-壳结构亚微米球。
所述的产物二氧化钛核-壳结构亚微米球的尺寸是400~1800nm。
所述的亚微米球的组成纳米颗粒尺寸是10~60 nm。
本发明的有益效果为：
与现在合成技术相比，本发明首次采用乙酰丙酮与异丙醇这两种常规溶剂混合作为混合溶剂，通过简便的溶剂热方法制备出了核-壳结构TiO2微球。在合成过程中，无模板、无后处理步骤，本发明合成方法具有反应条件温和、工艺简单，可控性强、产率高且重现性好的优点。本发明合成的核-壳结构TiO2微球在太阳电池、锂离子电池、光催化等领域具有广泛的应用。
附图说明：
图1为反应6小时所得TiO2核-壳结构微球的TEM照片。
图2为反应12小时所得TiO2核-壳结构微球的TEM照片。
具体实施方式：
实施例1：
将乙酰丙酮和异丙醇按体积比1：4混合形成混合溶剂，搅拌均匀后加入2ml钛酸四正丁酯(TBT)，然后充分搅拌将此混合溶液转移至反应釜中，200℃下反应6小时。自然冷却后，经离心、洗涤、干燥得TiO2核-壳结构微球(图1)，微球直径~1200 nm。
实施例2：
将乙酰丙酮和异丙醇按体积比1：4混合形成混合溶剂，搅拌均匀后加入2ml钛酸四正丁酯(TBT)，然后充分搅拌将此混合溶液转移至反应釜中，200℃下反应12小时。自然冷却后，经离心、洗涤、干燥得TiO2核-壳结构微球(图2)，微球直径~1400 nm。
Claims (5)
1.一种TiO2核-壳结构亚微米球的溶剂热合成方法，其特征在于包括以下步骤：将乙酰丙酮和异丙醇按一定体积比混合形成混合溶剂，搅拌均匀后加入到钛源的酯类溶液中，然后充分搅拌将此混合溶液转移至反应釜中，160~230℃下反应6~24小时，自然冷却后，经离心、洗涤、干燥得TiO2核-壳结构亚微米球。
2.根据权利要求1所述的TiO2核-壳结构亚微米球的溶剂热合成方法，其特征在于：所述的混合溶剂中乙酰丙酮与异丙醇体积比为1:1~1:10。
3.根据权利要求1所述的TiO2核-壳结构亚微米球的溶剂热合成方法，其特征在于：所述的钛源是钛酸四正丁酯或钛酸四异丙酯。
4.根据权利要求1所述的TiO2核-壳结构亚微米球的溶剂热合成方法，其特征在于：所述的产物二氧化钛核-壳结构亚微米球的尺寸是400~1800nm。
5.根据权利要求4所述的TiO2核-壳结构亚微米球的溶剂热合成方法，其特征在于：所述的亚微米球的组成纳米颗粒尺寸是10~60 nm。
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