CN107162047A - 一种二氧化钛空心球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料技术领域,特别涉及一种二氧化钛空心球的制备方法,它首先以硅酸四乙酯为原料制备二氧化钛微球;在得到的二氧化硅微球表面包覆二氧化钛和表面活性剂十六烷基胺,然后将上述产物在一定温度下焙烧,得到二氧化钛微球;最后使用氢氧化钠溶液处理二氧化钛微球即可得到二氧化钛空心球。本发明通过采用限定的方法制备二氧化钛空心球,其操作容易、生产工艺简单、对设备要求低,得到的二氧化钛空心球,有着较高的比表面积,从而提高其性能,易于工业化。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备技术领域,具体涉及一种二氧化钛空心球的制备方法。
背景技术
二氧化钛具有成本低、化学稳定性高、氧化活性高等诸多优点,被广泛应用于光催化、电催化、催化加氢和吸附等方面,因此是备受关注的绿色环保型功能材料,其比表面积、晶型及形貌对性能影响很大。纳米二氧化钛由于其尺寸太小,在使用过程中易团聚从而失去高活性,并且不易回收。在众多的二氧化钛形貌中,中空结构的二氧化钛不仅具有较高的比表面积,更能提高循环稳定性。因此,二氧化钛空心球的制备具有较高的使用价值。目前二氧化钛空心球的制备方法有水热模板法、喷雾干燥法、化学诱导法等,这些方法操作复杂、成本高且不适合于大规模应用,所制备的二氧化钛空心球的比表面积较小且形貌不规则。
发明内容
针对上述现有技术不足,本发明目的在于提供一种操作容易、对设备要求低、得到的比表面积高的二氧化钛空心球的制备方法。
所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)SiO2微球的制备:将氨水、去离子水和无水乙醇投放到容器中,搅拌混合均匀得到混合溶液,然后加入硅酸四乙酯至混合溶液中持续搅拌反应1~5小时,反应结束后过滤,得到的滤饼分别用水和乙醇洗涤三次,在40~80℃下干燥6~12小时得到白色物质SiO2微球;
2)二氧化钛微球的制备:将步骤1)制得的SiO2微球超声分散到无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液,在悬浮液中加入十六烷基胺和氨水搅拌至混合均匀得溶液,再向溶液中加入钛酸四丁酯持续搅拌反应2~4小时,反应结束后停止搅拌并陈化6~20小时;过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于40~80℃下干燥6~12小时得固体粉末二氧化钛包覆硅球,二氧化钛包覆硅球再于600~900℃焙烧2~6小时,得到介孔二氧化钛球;
3)二氧化钛空心球的制备:将步骤2)制得的介孔二氧化钛球超声分散到氢氧化钠溶液中,在50~80℃的恒温条件下搅拌反应10~20小时得到白色溶液,过滤后将得到的滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于40~80℃干燥6~12小时,即得到二氧化钛空心球。
所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤1)中氨水、去离子水和无水乙醇的投料体积比1:2~5:10~20;硅酸四乙酯和无水乙醇的投料体积比为1:5~15。
所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤1)和步骤2)中氨水的浓度为25%。
所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤2)中SiO2微球的悬浮液中颗粒质量分数为0.5~3%。
所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤2)中十六烷基胺、氨水和硅球的质量比为0.5~2:1~5:1;钛酸四丁酯和硅球的质量比为1~3:1。
所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤3)中的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.5~1.5 mol/L。
所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤3)中的搅拌温度为60~70℃,搅拌时间为14~16小时。
通过采用上述技术,与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明通过采用限定的方法制备二氧化钛空心球,其操作容易、生产工艺简单、对设备要求低,得到的二氧化钛空心球,有着较高的比表面积,从而提高其性能,易于工业化。
附图说明
图1为本发明实施例1-4制得二氧化钛空心球的XRD图;图2a为本发明实施例4制得二氧化钛空心球的扫描电镜照片(SEM);
图2b为本发明实施例4制得二氧化钛空心球的透射电镜照片(TEM);
图2c为本发明比较案例1制得二氧化钛空心球的扫描电镜照片(SEM);
图2d为本发明比较案例1制得二氧化钛空心球的透射电镜照片(TEM);
图2e为本发明比较案例2制得二氧化钛空心球的扫描电镜照片(SEM);
图2f为本发明比较案例2制得二氧化钛空心球的透射电镜照片(TEM)。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此:
实施例1
1)将3.5ml氨水(浓度为25%,下同)、10ml去离子水和58.5ml无水乙醇投放到容器中,搅拌30分钟得混合溶液,然后加入5.6ml硅酸四乙酯至混合溶液中继续搅拌1小时,再过滤溶液,得到滤饼分别使用水和乙醇洗涤三次,60℃干燥12小时之后得到SiO2微球;
2)称取0.8 g步骤1)得到的SiO2微球超声30分钟分散到97.4 ml无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液,在悬浮液中加入1.0 g十六烷基胺和2 ml氨水搅拌30分钟,向溶液中加入2.2 ml钛酸四丁酯继续搅拌,2小时后停止搅拌,陈化12小时,然后过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于60℃干燥12小时,得到固体粉末二氧化钛包覆硅球,二氧化钛包覆硅球再于600℃焙烧6小时,得到介孔二氧化钛球;
3)取1.0 g步骤2)得到的介孔二氧化钛球超声分散到60 ml摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中,在60℃的恒温条件下搅拌20小时,然后过滤白色溶液,滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于60℃干燥12小时,即得到二氧化钛空心球。
实施例2
将3.5 ml氨水、7 ml去离子水和35 ml无水乙醇投放到容器中,搅拌30分钟,然后加入7ml硅酸四乙酯至混合溶液中继续搅拌,3小时后过滤溶液,得到滤饼分别使用水和乙醇洗涤三次,80℃干燥6小时之后得到硅球。称取2.8 g硅球超声30分钟分散到97.4 ml无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液;在悬浮液中加入5.6g十六烷基胺和14 ml氨水搅拌30分钟,向溶液中加入2.2 ml钛酸四丁酯继续搅拌,7小时后停止搅拌,陈化20小时。然后过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于60℃干燥12小时,得到固体粉末再于700℃焙烧4小时,得到二氧化钛微球。取1.0 g二氧化钛微球超声分散到60 ml摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中,在60℃的恒温条件下搅拌20小时,然后过滤白色溶液,滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于60℃干燥12小时,即得到二氧化钛空心球。
实施例3
将3.5 ml氨水、17.5 ml去离子水和70 ml无水乙醇投放到容器中,搅拌30分钟,然后加入4.6 ml硅酸四乙酯至混合溶液中继续搅拌,1小时后过滤溶液,得到滤饼分别使用水和乙醇洗涤三次,60℃干燥12小时之后得到硅球。称取0.8 g硅球超声30分钟分散到97.4 ml无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液。在悬浮液中加入1.0 g十六烷基胺和2 ml氨水搅拌30分钟,向溶液中加入2.2 ml钛酸四丁酯继续搅拌,2小时后停止搅拌,陈化12小时。然后过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于80℃干燥6小时,得到固体粉末再于800℃焙烧2小时,得到二氧化钛微球。取1.0 g二氧化钛微球超声分散到60 ml摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中,在80℃的恒温条件下搅拌6小时,然后过滤白色溶液,滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于40℃干燥12小时,即得到二氧化钛空心球。
实施例4
将3.5 ml氨水、10 ml去离子水和58.5 ml无水乙醇投放到容器中,搅拌30分钟,然后加入5.6 ml硅酸四乙酯至混合溶液中继续搅拌,1小时后过滤溶液,得到滤饼分别使用水和乙醇洗涤三次,60℃干燥12小时之后得到硅球。称取0.8 g硅球超声30分钟分散到97.4 ml无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液。在悬浮液中加入1.0 g十六烷基胺和2 ml氨水搅拌30分钟,向溶液中加入2.2 ml钛酸四丁酯继续搅拌,2小时后停止搅拌,陈化12小时。然后过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于60℃干燥12小时,得到固体粉末再于900℃焙烧6小时,得到二氧化钛微球。取1.0 g二氧化钛微球超声分散到60 ml摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中,在60℃的恒温条件下搅拌20小时,然后过滤白色溶液,滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于60℃干燥12小时,即得到二氧化钛空心球。
实施例1-4中,其焙烧温度不同,得到的二氧化钛空心球的XRD图如图1所示,每条曲线的前两个峰是晶型的特征峰之一,也是最明显的特征峰,第一个峰属于锐钛矿型的特征峰,第二个峰属于金红石相特征峰,由此可以看出随着温度的升高,第一个峰会慢慢变弱,而第二个峰变强,也就是说晶型发生的了转变,即二氧化钛晶型随着温度升高会由锐钛矿晶型变为金红石晶型,因此说明该产品可以根据温度调节晶型。
比较案例1
将3.5 ml氨水、10 ml去离子水和58.5 ml无水乙醇投放到容器中,搅拌30分钟,然后加入5.6 ml硅酸四乙酯至混合溶液中继续搅拌,1小时后过滤溶液,得到滤饼分别使用水和乙醇洗涤三次,60℃干燥12小时之后得到硅球。称取0.8 g硅球超声30分钟分散到97.4 ml无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液。在悬浮液中加入1.0 g十六烷基胺和2 ml氨水搅拌30分钟,向溶液中加入2.2 ml钛酸四丁酯继续搅拌,2小时后停止搅拌,陈化12小时。然后过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于60℃干燥12小时,得到固体粉末再于600℃焙烧6小时,得到二氧化钛微球。取1.0 g二氧化钛微球超声分散到60 ml摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液中,在60℃的恒温条件下搅拌20小时,然后过滤白色溶液,滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于60℃干燥12小时,即得到二氧化钛空心球。
比较案例2
将3.5 ml氨水、10 ml去离子水和58.5 ml无水乙醇投放到容器中,搅拌30分钟,然后加入5.6 ml硅酸四乙酯至混合溶液中继续搅拌,1小时后过滤溶液,得到滤饼分别使用水和乙醇洗涤三次,60℃干燥12小时之后得到硅球。称取0.8 g硅球超声30分钟分散到97.4 ml无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液。在悬浮液中加入1.0 g十六烷基胺和2 ml氨水搅拌30分钟,向溶液中加入2.2 ml钛酸四丁酯继续搅拌,2小时后停止搅拌,陈化12小时。然后过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于60℃干燥12小时,得到固体粉末再于600℃焙烧6小时,得到二氧化钛微球。取1.0 g二氧化钛微球超声分散到60 ml摩尔浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液中,在60℃的恒温条件下搅拌20小时,然后过滤白色溶液,滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于60℃干燥12小时,即得到二氧化钛空心球。
比较实施例1和比较实施例2与实施例4相比,改变了氢氧化钠的浓度,即分析氢氧化钠的浓度对空心球的形貌影响,当使用1mol/L的氢氧化钠溶液处理时,可以得到比较完美的空心球,如图2a和图2b;当用较低浓度的氢氧化钠溶液时,如比较案例1中的0.5mol/L的氢氧化钠溶液,不能形成空心球,如图2c和2d;当用较高浓度的氢氧化钠溶液时,如比较案例2中的1.5mol/L的氢氧化钠溶液,空心球会发生破碎,如图2e和2f。
以上所述仅为本发明的部分实施例,并非用来限制本发明。但凡依本发明内容所做的均等变化与修饰,都为本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)SiO2微球的制备:将氨水、去离子水和无水乙醇投放到容器中,搅拌混合均匀得到混合溶液,然后加入硅酸四乙酯至混合溶液中持续搅拌反应1~5小时,反应结束后过滤,得到的滤饼分别用水和乙醇洗涤三次,在40~80℃下干燥6~12小时得到白色物质SiO2微球;
2)二氧化钛微球的制备:将步骤1)制得的SiO2微球超声分散到无水乙醇溶剂中,得到SiO2微球的悬浮液,在悬浮液中加入十六烷基胺和氨水搅拌至混合均匀得溶液,再向溶液中加入钛酸四丁酯持续搅拌反应2~4小时,反应结束后停止搅拌并陈化6~20小时;过滤,滤饼使用去离子水洗涤三次之后于40~80℃下干燥6~12小时得固体粉末二氧化钛包覆硅球,二氧化钛包覆硅球再于600~900℃焙烧2~6小时,得到介孔二氧化钛球;
3)二氧化钛空心球的制备:将步骤2)制得的介孔二氧化钛球超声分散到氢氧化钠溶液中,在50~80℃的恒温条件下搅拌反应10~20小时得到白色溶液,过滤后将得到的滤饼分别使用去离子水和乙醇洗涤三遍之后于40~80℃干燥6~12小时,即得到二氧化钛空心球。
2.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤1)中氨水、去离子水和无水乙醇的投料体积比1:2~5:10~20;硅酸四乙酯和无水乙醇的投料体积比为1:5~15。
3.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤1)和步骤2)中氨水的浓度为25%。
4.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤2)中SiO2微球的悬浮液中颗粒质量分数为0.5~3%。
5.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤2)中十六烷基胺、氨水和硅球的质量比为0.5~2:1~5:1;钛酸四丁酯和硅球的质量比为1~3:1。
6.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤3)中的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.5~1.5 mol/L。
7.如权利要求1所述的一种二氧化钛空心球的制备方法,其特征在于步骤3)中的搅拌温度为60~70℃,搅拌时间为14~16小时。
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GR01 | Patent grant | ||
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