CN107879374B - 单分散空心结构绿色TiO2材料及制备方法 - Google Patents

单分散空心结构绿色TiO2材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单分散空心结构绿色TiO2材料及制备方法。该空心结构绿色TiO2材料内部直径为250~280 nm，壳层厚度为25~15 nm，尺寸分布均一，呈单分散性。以正硅酸四乙酯为前驱体，氨水为催化剂合成SiO2球模板，进而在SiO2模板球外表面包覆TiO2壳层，通过惰性气氛中高温处理以及氢氧化钠溶液刻蚀移除SiO2模板即可得到由于空心结构米氏散射共振现象引起的绿色TiO2材料。本发明使用的方法操作过程简单，原料易得，可大范围合成，并且该空心结构的米氏散射共振颜色不受观察角度的影响，呈现明亮的绿色。

Description

单分散空心结构绿色TiO2材料及制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，本发明涉及一种单分散空心结构绿色TiO2材料及其制备方法。
背景技术
彩色在现代多媒体中扮演着重要的作用，近来光与纳米结构相互作用产生的结构色由于优异的稳定性引起了人们的广泛关注。例如，周期性排列的光子晶体展现出了明亮的颜色，这些颜色是由于特殊周期性结构的相干布拉格衍射产生的，并非来源于传统的吸收机理。
然而，周期性结构复杂的制备过程严重限制了其大规模的使用，并且多色彩结构色的设计受观察角度的影响，不同的观察角度有着不同的色彩表现，容易导致颜色搭配的混乱，影响事物的呈现效果。
光散射是光与物质相互作用的另一物理过程，当颗粒尺寸与光波长相当时便能产生米氏散射。特殊地，当颗粒为空心结构时，由于入射光传输平均自由程大大增加，多重散射减弱，使得米氏散射共振的颜色能够被人眼所见。米氏散射的光不受观察角度影响，且无需周期性的结构排列。本发明制备的单分散空心结构TiO2材料尺寸均匀，由于特殊的米氏共振现象而呈现明亮的紫色，有望将来应用于结构色的显示。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单分散空心结构绿色TiO2材料。
本发明的另一个目的是提供一种单分散空心结构绿色TiO2材料的制备方法。
实现本发明目的（1）的技术解决方案为：一种单分散空心结构绿色TiO2材料，所述材料在可见光下呈绿色，所述材料中，TiO2的形貌为空心球结构，内部直径为250~280 nm，壳层厚度为25~15 nm，尺寸分布均一，呈单分散性。
进一步的，在所述的TiO2壳层上分布无定型碳。
实现本发明目的（2）的技术解决方案为：一种单分散空心结构绿色TiO2的制备方法，以正硅酸四乙酯为前驱体，氨水为催化剂合成SiO2球模板，进而在SiO2模板球外表面包覆TiO2壳层，通过惰性气氛中高温处理以及氢氧化钠溶液刻蚀移除SiO2模板即可得到由于空心结构米氏散射共振现象引起的绿色TiO2材料，包括以下具体步骤：
步骤1、正硅酸四乙酯与无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀；
步骤2、向步骤1中加入一定量浓氨水，搅拌数小时后离心洗涤分离；
步骤3、将步骤2中得到的SiO2分散在适量的无水乙醇中备用；
步骤4、向步骤3中的SiO2悬浮液加入一定体积的乙腈和适量的羟丙基纤维素，搅拌溶解均匀；
步骤5、配制钛酸丁酯与乙醇和乙腈的混合溶液，并将其缓慢加入到步骤4体系中，搅拌后离心洗涤、室温干燥；
步骤6、将步骤5干燥后的样品置于惰性气氛中高温热处理，自然冷却；
步骤7、将步骤6热处理后的样品分散在一定浓度的氢氧化钠溶液中，90 oC下回流4小时除去SiO2模板，离心洗涤、干燥后即得到空心结构绿色TiO2。
进一步的，步骤1中，所述的乙醇与正硅酸四乙酯的体积比为20:1~30:1，去离子水与正硅酸四乙酯的体积比为4:1~6:1。
进一步的，步骤2中，所述的浓氨水的质量浓度为26%~28%，浓氨水与正硅酸四乙酯的体积比为0.82:1~0.89:1。
进一步的，步骤4中，所述的乙腈与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为7:1~9:1；羟丙基纤维素的质量与正硅酸四乙酯的体积之比为50 mg : 1 mL~60 mg : 1 mL。
进一步的，步骤5中，所述的钛酸丁酯与乙醇及乙腈的体积比为1:3:1，钛酸丁酯与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为1:1~1.4:1，搅拌2~3小时后离心洗涤。
进一步的，步骤6中，所述的惰性气氛为氮气或氩气，高温热处理温度为400~700oC，高温热处理时间为1.5~2.5小时。
进一步的，步骤7中，所述的氢氧化钠浓度为0.1~1 mol/L。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：（1）介绍了一种简单的溶胶-凝胶法合成单分散空心结构TiO2，原料易得，操作简便，可大范围合成，克服了用于产生结构色时光子晶体周期性结构制备复杂及规模小的缺点；（2）惰性气氛下高温热处理碳化产生的无定型碳直接作为米氏共振的背景，无需额外添加黑色背景用于米氏共振颜色的显现；（3）所合成的TiO2空心结构具有明亮的绿色，稳定性好，且不受观察角度的影响。
附图说明
图1为实施例1所合成空心结构TiO2的透射电子显微镜图。
图2为实施例1所合成空心结构TiO2的数码照片图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明所述技术方案进行详细描述。
本发明的原理是：光散射是光与物质相互作用的另一物理过程，当颗粒尺寸与光波长相当时便能产生米氏散射。特殊地，当颗粒为空心结构时，由于入射光传输平均自由程大大增加，多重散射减弱，使得米氏散射共振的颜色能够被人眼所见。米氏散射的光不受观察角度影响，且无需周期性的结构排列。
实施例1：
一种单分散空心结构绿色TiO2材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，一定量的正硅酸四乙酯与无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀，乙醇与正硅酸四乙酯的体积比为26:1，去离子水与正硅酸四乙酯的体积比为5:1；
步骤2，向步骤1中加入一定量浓氨水（浓度26~28%），浓氨水体积与正硅酸四乙酯的体积比为0.0.87:1，搅拌4小时后离心洗涤分离；
步骤3，将步骤2中得到的SiO2分散在适量的无水乙醇中备用，无水乙醇体积与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为23:1；
步骤4，向步骤3中的SiO2悬浮液加入一定体积的乙腈和适量的羟丙基纤维素，搅拌溶解均匀；乙腈与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为8:1；羟丙基纤维素的质量与正硅酸四乙酯的体积之比为56 mg : 1 mL；
步骤5，配制钛酸丁酯与乙醇和乙腈的混合溶液，并将其缓慢加入到步骤4的混合体系中，搅拌2小时后离心洗涤、室温干燥；钛酸丁酯与乙醇及乙腈的体积比为1:3:1，钛酸丁酯与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为1.2:1；
步骤6，将步骤5干燥后的样品置于氩气气氛中700 oC热处理2小时，自然冷却；
步骤7，将步骤6热处理后的样品分散在浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液中，90oC下回流4小时除去SiO2模板，离心洗涤、干燥后即得到空心结构绿色TiO2。其透射电子显微镜图如图1所示，图1中，TiO2空心球的尺寸分布均一，呈单分散性。样品数码照片如图2所示，从图2可知，所述样品在可见光下呈绿色，且颜色不受观察角度的影响。所制备的空心结构TiO2的内部直径为268 nm，外部直径为305 nm，呈明亮的绿色。
实施例2：
一种单分散空心结构绿色TiO2材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，一定量的正硅酸四乙酯与无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀，乙醇与正硅酸四乙酯的体积比为20:1，去离子水与正硅酸四乙酯的体积比为4:1；
步骤2，向步骤1中加入一定量浓氨水（浓度26~28%），浓氨水体积与正硅酸四乙酯的体积比为0.85:1，搅拌4小时后离心洗涤分离；
步骤3，将步骤2中得到的SiO2分散在适量的无水乙醇中备用，无水乙醇体积与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为23:1；
步骤4，向步骤3中的SiO2悬浮液加入一定体积的乙腈和适量的羟丙基纤维素，搅拌溶解均匀；乙腈与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为7:1；羟丙基纤维素的质量与正硅酸四乙酯的体积之比为50 mg : 1 mL；
步骤5，配制钛酸丁酯与乙醇和乙腈的混合溶液，并将其缓慢加入到步骤4的混合体系中，搅拌2小时后离心洗涤、室温干燥；钛酸丁酯与乙醇及乙腈的体积比为1:3:1，钛酸丁酯与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为1:1；
步骤6，将步骤5干燥后的样品置于氮气气氛中400 oC热处理2小时，自然冷却；
步骤7，将步骤6热处理后的样品分散在浓度为0.1 mol/L的氢氧化钠溶液中，90oC下回流4小时除去SiO2模板，离心洗涤、干燥后即得到空心结构绿色TiO2。
实施例3：
一种单分散空心结构绿色TiO2材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，一定量的正硅酸四乙酯与无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀，乙醇与正硅酸四乙酯的体积比为25:1，去离子水与正硅酸四乙酯的体积比为6:1；
步骤2，向步骤1中加入一定量浓氨水（浓度26~28%），浓氨水体积与正硅酸四乙酯的体积比为0.82:1，搅拌4小时后离心洗涤分离；
步骤3，将步骤2中得到的SiO2分散在适量的无水乙醇中备用，无水乙醇体积与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为23:1；
步骤4，向步骤3中的SiO2悬浮液加入一定体积的乙腈和适量的羟丙基纤维素，搅拌溶解均匀；乙腈与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为9:1；羟丙基纤维素的质量与正硅酸四乙酯的体积之比为60 mg : 1 mL；
步骤5，配制钛酸丁酯与乙醇和乙腈的混合溶液，并将其缓慢加入到步骤4的混合体系中，搅拌2小时后离心洗涤、室温干燥；钛酸丁酯与乙醇及乙腈的体积比为1:3:1，钛酸丁酯与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为1.4:1；
步骤6，将步骤5干燥后的样品置于氮气气氛中500 oC热处理2小时，自然冷却；
步骤7，将步骤6热处理后的样品分散在浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液中，90 oC下回流4小时除去SiO2模板，离心洗涤、干燥后即得到空心结构绿色TiO2。
实施例4：
一种单分散空心结构绿色TiO2材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，一定量的正硅酸四乙酯与无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀，乙醇与正硅酸四乙酯的体积比为30:1，去离子水与正硅酸四乙酯的体积比为6:1；
步骤2，向步骤1中加入一定量浓氨水（浓度26~28%），浓氨水体积与正硅酸四乙酯的体积比为0.89:1，搅拌4小时后离心洗涤分离；
步骤3，将步骤2中得到的SiO2分散在适量的无水乙醇中备用，无水乙醇体积与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为23:1；
步骤4，向步骤3中的SiO2悬浮液加入一定体积的乙腈和适量的羟丙基纤维素，搅拌溶解均匀；乙腈与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为9:1；羟丙基纤维素的质量与正硅酸四乙酯的体积之比为60 mg : 1 mL；
步骤5，配制钛酸丁酯与乙醇和乙腈的混合溶液，并将其缓慢加入到步骤4的混合体系中，搅拌2小时后离心洗涤、室温干燥；钛酸丁酯与乙醇及乙腈的体积比为1:3:1，钛酸丁酯与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为1.4:1；
步骤6，将步骤5干燥后的样品置于氩气气氛中700 oC热处理2小时，自然冷却；
步骤7，将步骤6热处理后的样品分散在浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液中，90 oC下回流4小时除去SiO2模板，离心洗涤、干燥后即得到空心结构绿色TiO2。

Claims (4)

1.单分散空心结构绿色TiO2材料，其特征在于，所述材料在可见光下呈绿色，TiO2空心球的壳层厚度为25~15 nm，内部直径为250~280 nm； TiO2空心球的尺寸分布均一，呈单分散性；在所述的TiO2空心球的壳层上分布碳材料。
2.如权利要求1所述的单分散空心结构绿色TiO2材料的制备方法，其特征在于，以正硅酸四乙酯为前驱体，氨水为催化剂合成SiO2球模板，再在SiO2模板球外表面包覆TiO2壳层，通过惰性气氛中高温处理以及氢氧化钠溶液刻蚀移除SiO2模板即可得到由于空心结构米氏散射共振现象引起的绿色TiO2材料，具体包括以下步骤：
步骤1、正硅酸四乙酯与无水乙醇和去离子水混合搅拌均匀，其中，所述的乙醇与正硅酸四乙酯的体积比为20:1~30:1，去离子水与正硅酸四乙酯的体积比为4:1~6:1；
步骤2、向步骤1中加入一定量浓氨水，搅拌、离心洗涤、分离，其中，所述的浓氨水的质量浓度为26%~28%，浓氨水与正硅酸四乙酯的体积比为0.82:1~0.89:1；
步骤3、将步骤2中得到的SiO2分散在适量的无水乙醇中备用；
步骤4、向步骤3中的SiO2悬浮液加入一定体积的乙腈和适量的羟丙基纤维素，搅拌溶解均匀，其中，所述的乙腈与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为7:1~9:1；羟丙基纤维素的质量与正硅酸四乙酯的体积之比为50 mg : 1 mL~60 mg : 1 mL；
步骤5、配制钛酸丁酯与乙醇和乙腈的混合溶液，并将其缓慢加入到步骤4体系中，搅拌后离心洗涤、室温干燥，其中，所述的钛酸丁酯与乙醇及乙腈的体积比为1:3:1，钛酸丁酯与步骤1中所述的正硅酸四乙酯的体积比为1:1~1.4:1；
步骤6、将步骤5干燥后的样品置于惰性气氛中高温热处理，自然冷却；
步骤7、将步骤6热处理后的样品分散在一定浓度的氢氧化钠溶液中，90±5 ℃下回流4小时除去SiO2模板，离心洗涤、干燥后即得到空心结构绿色TiO2。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述的惰性气氛为氮气或氩气，高温热处理温度为400~700 ℃，高温热处理为1.5~2.5小时。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤7中，所述的氢氧化钠浓度为0.1~1mol/L。
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