JP5943754B2 - 中空粒子の製造方法、反射防止膜の製造方法及び光学素子の製造方法 - Google Patents
中空粒子の製造方法、反射防止膜の製造方法及び光学素子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5943754B2 JP5943754B2 JP2012161544A JP2012161544A JP5943754B2 JP 5943754 B2 JP5943754 B2 JP 5943754B2 JP 2012161544 A JP2012161544 A JP 2012161544A JP 2012161544 A JP2012161544 A JP 2012161544A JP 5943754 B2 JP5943754 B2 JP 5943754B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- core
- shell
- hollow
- magnesium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/006—Anti-reflective coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/26—Magnesium halides
- C01F5/28—Fluorides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
- C01P2004/34—Spheres hollow
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/22—Expanded, porous or hollow particles
- C08K7/24—Expanded, porous or hollow particles inorganic
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B2207/00—Coding scheme for general features or characteristics of optical elements and systems of subclass G02B, but not including elements and systems which would be classified in G02B6/00 and subgroups
- G02B2207/107—Porous materials, e.g. for reducing the refractive index
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
Description
前記方法によって得られた中空粒子を用いて形成された反射防止膜を得ることができる。
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例により限定されるものではない。
窒素雰囲気化で水240mlを80℃で加熱し、スチレン10gを添加し攪拌する。この溶液の中に0.1g/mlのペルオキソ硫酸カリウム水溶液を1ml添加し、80℃で4hr加熱することによって平均粒子径が300nmのコア粒子を含む水分散液(ポリスチレン粒子水分散液)を得た。
0.05mol/lのMg(NO3)2・6H2O水溶液の80mlに、上記で作製したポリスチレン粒子水分散液を1ml添加し、30℃に加熱し攪拌する。この攪拌溶液中に0.1mol/lのフッ化アンモニウム水溶液40mlを添加した。その後に80℃で1hr加熱を行った。
上記で得られたコア・シェル粒子を350℃で1時間焼成を行った。コア・シェル粒子時と同様に、透過電子顕微鏡で観察を行い、エネルギー分散型X線元素分析装置により元素分析を行った結果、平均粒子径450nmの中空粒子が得られていることが確認された。シェルの厚みは75nmであった。また、シェルにフッ素とマグネシウムと炭素を含有する中空粒子が形成されていることが確認できた。
(コア粒子の作製)
スチレンの添加量を5gにした以外は実施例1と同様の方法で本実施例のコア粒子となる平均粒子径が150nmのポリスチレン粒子水分散液を得た。
0.1mol/lのMg(NO3)2・6H2O水溶液80mlに、上記で作製したポリスチレン粒子水分散液を3ml添加し10℃に冷却し攪拌する。この攪拌溶液中に0.2mol/lのフッ化アンモニウム水溶液40mlを添加した。その後に50℃で1hr加熱を行った。
上記で得られたコア・シェル粒子を300℃で1時間焼成を行ったコア・シェル粒子時と同様に、透過電子顕微鏡で観察を行ったところ、平均粒子径210nmの中空粒子が得られていることが確認された。シェルの厚みは30nmであった。また、シェルの組成をコア・シェル粒子と同様に元素分析を行ったところ、フッ素、マグネシウム、及び炭素を含有していることを確認した。
(中空粒子の作製)
0.1mol/lのMg(NO3)2・6H2O水溶液80mlを20℃に冷却撹拌を行い、コア粒子(マイクロモッド社製、マイクロマー、平均粒子径15nm)のSO3修飾ポリスチレンラテックス粒子水分散液を8mlを添加した。この冷却攪拌溶液中に0.2mol/lのフッ化アンモニウム水溶液40ml添加した。その後に80℃で1hr加熱を行った。
スチレンの添加量を2gにした以外は実施例1と同様の方法で本実施例のコア粒子となる平均粒子径が100nmのポリスチレン粒子水分散液を得た。
(コア・シェル粒子の作製)
0.1mol/lのMg(NO3)2・6H2O水溶液80mlに、実施例4で作製したものと同様のポリスチレン粒子水分散液を60ml添加し、80℃に加熱し攪拌する。この攪拌溶液中に0.2mol/lのフッ化アンモニウム水溶液40ml添加し、80℃で1hr加熱を行った。
スチレンの添加量を1gにした以外は実施例1と同様の方法で本実施例のコア粒子となる平均粒子径が50nmのポリスチレン粒子水分散液を得た。
(コア・シェル粒子の作製)
スチレンの添加量を1gにした以外は実施例1と同様の方法で本実施例のコア粒子となる平均粒子径50nmのポリスチレン粒子水分散液を得た。
(反射防止膜の作製)
実施例6の中空粒子製造過程において作製したコア・シェル粒子を遠心分離で粒子のみ取り出した。取り出した粒子に水を加え、撹拌した後再度遠心分離を行う作業を繰り返し、粒子洗浄を行った。洗浄された粒子に1−メトキシ−2−プロパノールを添加し、2wt%のコア・シェル粒子分散塗工液を得た。φ39のBK7の平面基板にスピンコート法によって前記塗工液を滴下し成膜を行った。
実施例7で作製された反射防止膜つき基板をオリンパス株式会社製レンズ反射率測定機(USPM−RU)を用いて波長400nmから700nmの反射率を測定した。波長550nmの反射率より屈折率を求めた結果、実施例7の屈折率は1.26であった。
2 中空コア
3 シェル
Claims (5)
- コア粒子を含む水分散液と、マグネシウムを含む水溶液と、フッ素を含む水溶液とを10℃以上30℃以下で混合し、その後、50℃以上80℃以下で加熱して、前記コア粒子の周囲にフッ化マグネシウムから構成されたシェルを形成したコア・シェル粒子を得る工程と、
前記コア・シェル粒子から、前記コア粒子の少なくとも一部を除去する工程を有することを特徴とする中空粒子の製造方法。 - 前記コア粒子は、ポリビニル重合体であることを特徴とする請求項1記載の中空粒子の製造方法。
- 前記コア粒子の少なくとも一部を除去する工程は、前記コア・シェル粒子を200℃以上350℃以下に加熱することを特徴とする請求項2記載の中空粒子の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれか一項の中空粒子の製造方法で製造した中空粒子と溶媒とを混合して塗工液を作製する工程と、
前記塗工液を基材上に塗布した後に乾燥させて反射防止膜を作製する工程と、
を有することを特徴とする反射防止膜の製造方法。 - 請求項1乃至3のいずれか一項の中空粒子の製造で製造した中空粒子と、溶媒と、を混合して塗工液を作製する工程と、
前記塗工液を光学基材上に塗布した後に乾燥させて反射防止膜を作製する工程と、
を有することを特徴とする光学素子の製造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012161544A JP5943754B2 (ja) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | 中空粒子の製造方法、反射防止膜の製造方法及び光学素子の製造方法 |
EP13819227.3A EP2874947A4 (en) | 2012-07-20 | 2013-07-12 | PROCESS FOR PRODUCING HOLLOW PARTICLES, HOLLOW PARTICLE, ANTIREFLECTION COATING, AND OPTICAL ELEMENT |
CN201380038551.0A CN104487386A (zh) | 2012-07-20 | 2013-07-12 | 中空颗粒的制备方法、中空颗粒、减反射涂层和光学元件 |
US14/415,576 US20150225569A1 (en) | 2012-07-20 | 2013-07-12 | Method for producing hollow particles, hollow particles, antireflection coating, and optical element |
PCT/JP2013/004312 WO2014013708A1 (en) | 2012-07-20 | 2013-07-12 | Method for producing hollow particles, hollow particle, antireflection coating, and optical element |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012161544A JP5943754B2 (ja) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | 中空粒子の製造方法、反射防止膜の製造方法及び光学素子の製造方法 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014019626A JP2014019626A (ja) | 2014-02-03 |
JP2014019626A5 JP2014019626A5 (ja) | 2015-09-03 |
JP5943754B2 true JP5943754B2 (ja) | 2016-07-05 |
Family
ID=49948551
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012161544A Active JP5943754B2 (ja) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | 中空粒子の製造方法、反射防止膜の製造方法及び光学素子の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20150225569A1 (ja) |
EP (1) | EP2874947A4 (ja) |
JP (1) | JP5943754B2 (ja) |
CN (1) | CN104487386A (ja) |
WO (1) | WO2014013708A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021131368A1 (ja) | 2019-12-27 | 2021-07-01 | ステラケミファ株式会社 | フッ化物粒子の分散液、その製造方法及び光学膜 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6274924B2 (ja) * | 2014-03-14 | 2018-02-07 | キヤノン株式会社 | 反射防止膜、光学部材及び光学部材の製造方法 |
CN107652718B (zh) * | 2017-09-27 | 2020-03-31 | 广东星星光电科技有限公司 | 一种减反射镀膜液及其制备方法 |
CN110231727B (zh) * | 2019-05-14 | 2020-11-24 | 深圳市华星光电半导体显示技术有限公司 | 膜结构及其制备方法 |
JP7557214B2 (ja) * | 2022-12-01 | 2024-09-27 | 森田化学工業株式会社 | コア/シェル型粒子およびその製造方法ならびに中空粒子の製造方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63258642A (ja) * | 1987-04-15 | 1988-10-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 中空無機質粉粒体の製造法 |
EP0972563A1 (en) * | 1998-07-15 | 2000-01-19 | Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. | Fabrication of multilayer-coated particles and hollow shells via electrostatic self-assembly of nanocomposite multilayers on decomposable colloidal templates |
WO2002041987A2 (en) * | 2000-10-25 | 2002-05-30 | Tufts University | Polymeric microspheres |
KR20030051548A (ko) * | 2003-06-04 | 2003-06-25 | 성정환 | 거울이 형성된 뚜껑달린 핸드폰 배터리 |
KR100628033B1 (ko) * | 2006-06-23 | 2006-09-27 | (주)화인졸테크 | 중공 불화마그네슘 입자와 제조방법 그리고 이를 이용한반사방지용 코팅액 |
WO2009023697A2 (en) * | 2007-08-14 | 2009-02-19 | The Regents Of The University Of California | Hollow silica nanospheres and methods of making same |
CN101376514A (zh) * | 2007-08-30 | 2009-03-04 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种氟化镁的生产方法 |
KR100995401B1 (ko) * | 2008-04-30 | 2010-11-19 | 주식회사 엘지화학 | 중공 불화마그네슘 입자, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는반사방지용 코팅액 |
JP5751759B2 (ja) * | 2009-04-06 | 2015-07-22 | キヤノン株式会社 | 光学用膜の製造方法 |
JP5773605B2 (ja) * | 2010-10-04 | 2015-09-02 | キヤノン株式会社 | 中空フッ化マグネシウム粒子の製造方法、該粒子を用いた反射防止膜、及び光学素子 |
-
2012
- 2012-07-20 JP JP2012161544A patent/JP5943754B2/ja active Active
-
2013
- 2013-07-12 US US14/415,576 patent/US20150225569A1/en not_active Abandoned
- 2013-07-12 EP EP13819227.3A patent/EP2874947A4/en not_active Withdrawn
- 2013-07-12 WO PCT/JP2013/004312 patent/WO2014013708A1/en active Application Filing
- 2013-07-12 CN CN201380038551.0A patent/CN104487386A/zh active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021131368A1 (ja) | 2019-12-27 | 2021-07-01 | ステラケミファ株式会社 | フッ化物粒子の分散液、その製造方法及び光学膜 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20150225569A1 (en) | 2015-08-13 |
EP2874947A4 (en) | 2016-05-11 |
EP2874947A1 (en) | 2015-05-27 |
JP2014019626A (ja) | 2014-02-03 |
WO2014013708A1 (en) | 2014-01-23 |
CN104487386A (zh) | 2015-04-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5943754B2 (ja) | 中空粒子の製造方法、反射防止膜の製造方法及び光学素子の製造方法 | |
JP4883383B2 (ja) | 中空状SiO2を含有する分散液、塗料組成物及び反射防止塗膜付き基材 | |
JP6218945B2 (ja) | 中空シリカ粒子の製造方法、中空シリカ粒子及びそれらを含む組成物、並びに断熱シート | |
KR101082877B1 (ko) | 유기 무기 복합 도막, 이것을 사용하는 구조 색막 및 그들의 제조 방법 | |
JP7055969B2 (ja) | 反射防止コーティング組成物を製造するプロセス、およびそれから製造される多孔質コーティング | |
JP5057199B2 (ja) | 中空状SiO2微粒子分散液の製造方法、塗料組成物及び反射防止塗膜付き基材 | |
Tao et al. | Synthesis of shape-controlled hollow silica nanostructures with a simple soft-templating method and their application as superhydrophobic antireflective coatings with ultralow refractive indices | |
JP4841880B2 (ja) | 無機酸化物粒子 | |
JP5340252B2 (ja) | 反射防止膜及びその製造方法 | |
JP4346665B2 (ja) | 構造色膜の製造方法、構造色膜被覆基材及び構造色膜 | |
CN102625817B (zh) | 球状核壳型氧化铈/高分子杂化纳米粒子的聚集体及其制造方法 | |
JP5370147B2 (ja) | 中空微粒子、その製造方法、塗料組成物および塗膜が形成された物品 | |
KR20110110221A (ko) | 복합 입자 및 그 제조 방법, 중공 입자, 그 제조 방법 및 용도 | |
CN110128855A (zh) | 一种含有二氧化硅空心粒子防反射涂料组合物的制备方法 | |
JP5419094B2 (ja) | 有機−無機ハイブリッド粒子の製造方法及び無機中空粒子の製造方法 | |
CN101770042A (zh) | 低反射光学界面层及其制备方法 | |
WO2017004842A1 (zh) | 反蛋白石胶体晶体纤维的制备方法 | |
JP2017167271A (ja) | 光学部材及び光学部材の製造方法 | |
JP4655614B2 (ja) | フッ化マグネシウム粒子のオルガノゾルとその製造方法、およびそれを用いた塗料 | |
KR101280018B1 (ko) | 고굴절률 티타니아 미세입자 제조방법 | |
JP2006151797A (ja) | 球状炭素粒子の集合体およびその製造方法 | |
WO2003078320A1 (fr) | Film de silice mince et film composite de silice-anhydride titanique ; procede de fabrication | |
JP6961775B2 (ja) | 光学膜 | |
JP2006193417A (ja) | 新規な球状炭素粒子及びその製造方法 | |
JP6768346B2 (ja) | 光学膜 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150721 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150721 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160119 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160322 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160426 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160524 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5943754 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |