CN101376514A - 一种氟化镁的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氟化镁的生产方法，以氟化铵、氯化镁为原料，包括以下步骤：(1)将30－45％的氟化铵溶液和25－36％的氯化镁溶液同时加入反应釜，反应生成氟化镁料浆；(2)将得到的氟化镁料浆过滤，制得氟化镁软膏，用60－70℃热水将其洗涤干净，洗涤后氟化镁软膏在250－400℃的温度下干燥1－2小时，即得氟化镁成品。本发明的方法是使用氟化铵代替氢氟酸，其中氟化铵可以由磷肥工业的副产品氟硅酸加入氨水进行氨解而得到的，氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，其对环境保护造成严重影响，本发明对氟硅酸的开发利用大大缓解了磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，从而降低了氟化镁的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟化镁的生产方法，尤其涉及一种以氟化铵、氯化镁为原料生产氟化镁的方法。
背景技术
氟化镁为无色四方晶系晶体或粉末，能溶于硝酸，微溶于稀酸，难溶于水及醇；主要用于制造陶瓷、玻璃，冶炼镁、铝金属的助熔剂；以及用于光学仪器中镜头及滤光器的涂层；还可做为阴极射线屏的荧光材料，光学透镜的反折射剂及焊接剂。
氟化镁的传统生产方法是采用不同的镁盐与氢氟酸反应，主要有碳酸镁法、氧化镁法、硫酸镁法等。传统方法是用氢氟酸和镁盐反应，氢氟酸主要由萤石和硫酸反应制得，传统工艺需要消耗宝贵的战略资源萤石，现在国家加大对萤石的控制力度，萤石的价格越来越高，相应的氢氟酸的价格也必然会升高，从而影响氟化镁的成本。寻找新的氟源替代氢氟酸是降低氟化镁成本，提升氟化镁竞争力的重要途径。另外，现有工艺在生产过程中有大量母液排放，对周围环境影响较为严重。
氟化镁纯度受镁盐影响很大，使用纯度低的镁盐(碳酸镁、氧化镁)生产氟化镁的主含量一般仅能达到75％，只能满足电解铝用添加剂、冶炼金属镁助熔剂用要求。如要满足光学透镜、荧光材料使用要求，就需使用高纯度的镁盐，而两种氟化镁指标相差极大。目前，急需寻找一种新的镁盐，以解决高纯度镁盐价格高带来的氟化镁价格高的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种氟化镁的生产方法，以提高产品质量，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种氟化镁的生产方法，以氟化铵、氯化镁为原料，包括以下步骤：
(1)将浓度为30—45％的氟化铵溶液和浓度为25—36％的氯化镁溶液同时加入反应釜，反应生成氟化镁料浆；
(2)将得到的氟化镁料浆过滤，制得氟化镁软膏，用60—70℃热水将其洗涤干净，洗涤后氟化镁软膏在250—400℃的温度下干燥1—2小时，即得氟化镁成品。
所述的步骤(2)中过滤后的母液经浓缩，可制得氯化铵产品。
所述的氟化铵是由氟硅酸经氨解反应而制得。
所述的氟硅酸是磷肥工业的副产品。
本发明的反应式为：
2NH4F+MgCl2→MgF2+2NH4Cl
本发明中的氟化铵可以由磷肥工业的副产品氟硅酸加入氨水进行氨解而得到，其反应式如下：
H2SiF6+6NH3·H2O＝6NH4F+SiO2↓+4H2O
本发明的方法是使用氟化铵代替氢氟酸，其中氟化铵可以由磷肥工业的副产品氟硅酸加入氨水进行氨解而得到的，氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，其对环境保护造成严重影响，而本发明正是利用此有害废物——氟硅酸进行氨解反应制得的氟化铵作为主要原料，氟硅酸的开发利用大大缓解了磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，从而降低了氟化镁的生产成本。本发明的原料之一氟化铵采用磷肥副产氟硅酸氨解得到，价格极低，每吨成本仅1500元，与使用氢氟酸相比，生产每吨氟化镁降低成本800元；另外以氯化镁代替其他镁盐生产氟化镁，每吨氟化镁可降低1000元；因此，使用氟化铵和氯化镁为原料来生产氟化镁，与传统工艺相比，生产每吨氟化镁成品可降低成本1800元。采用本发明的方法在生产过程中没有三废，环保效益显著，本发明具有很好的社会价值和经济价值。另外，采用本发明的方法在生产过程中，过滤后的母液经浓缩，可制得氯化铵产品。本发明制备的氟化镁质量达到或优于传统氢氟酸法生产的特级氟化镁的质量。本发明生产的氟化镁质量与现有工艺生产氟化镁的质量对比如下：
氟化镁质量对比分析结果
具体实施方式
实施例1
本发明的氟化镁的生产方法是以氟化铵、氯化镁为原料，包括以下步骤：
(1)将浓度为35％的氟化铵溶液和浓度为36％的氯化镁溶液按摩尔比为2：1的量同时加入反应釜，反应生成氟化镁料浆；
(2)将得到的氟化镁料浆过滤，制得氟化镁软膏，用60℃的热水洗涤干净，洗涤后氟化镁软膏在250℃的温度下干燥2小时，即得氟化镁成品。
另外，步骤(2)中过滤后的母液经浓缩，可以得到氯化铵产品。
本实施例中的氟化铵是由磷肥工业的副产品氟硅酸加氨水进行氨解反应而制得。
实施例2
本发明的氟化镁的生产方法是以氟化铵、氯化镁为原料，包括以下步骤：
(1)将40％的氟化铵溶液和30％的氯化镁溶液按摩尔比为2：1的量同时加入反应釜，反应生成氟化镁料浆；
(2)将得到的氟化镁料浆过滤，制得氟化镁软膏，用60℃的热水洗涤干净，洗涤后氟化镁软膏在300℃的温度下干燥1.5小时，即得氟化镁成品。
另外，步骤(2)中过滤后的母液经浓缩，可以得到氯化铵产品。
本实施例中的氟化铵是由磷肥工业的副产品氟硅酸加氨水进行氨解反应而制得。
实施例3
本发明的氟化镁的生产方法是以氟化铵、氯化镁为原料，包括以下步骤：
(1)将45％的氟化铵溶液和28％的氯化镁溶液按摩尔比为2：1的量同时加入反应釜，反应生成氟化镁料浆；
(2)将得到的氟化镁料浆过滤，制得氟化镁软膏，用70℃的热水洗涤干净，洗涤后氟化镁软膏在400℃的温度下干燥1小时，即得氟化镁成品。
另外，步骤(2)中过滤后的母液经浓缩，可以得到氯化铵产品。
本实施例中的氟化铵是由磷肥工业的副产品氟硅酸加氨水进行氨解反应而制得。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1、一种氟化镁的生产方法，其特征在于：以氟化铵、氯化镁为原料，包括以下步骤：
(1)将30—45％的氟化铵溶液和25—36％的氯化镁溶液同时加入反应釜，反应生成氟化镁料浆；
(2)将得到的氟化镁料浆过滤，制得氟化镁软膏，用60—70℃热水将其洗涤干净，洗涤后氟化镁软膏在250—400℃的温度下干燥1—2小时，即得氟化镁成品。
2、根据权利要求1所述的氟化镁的生产方法，其特征在于：所述的步骤(2)中过滤后的母液经浓缩，可制得氯化铵产品。
3、根据权利要求1或2所述的氟化镁的生产方法，其特征在于：所述的氟化铵是由氟硅酸经氨解反应而制得。
4、根据权利要求3所述的氟化镁的生产方法，其特征在于：所述的氟硅酸是磷肥工业的副产品。
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| CN101376514A true CN101376514A (zh) | 2009-03-04 |
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