CN101376513B - 一种氟化镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氟化镁的制备方法，以固体氟化铵和轻烧氧化镁为原料，在固相状态下反应生产氟化镁，反应副产的氨气经吸收得氨水，氨水储存于贮槽，备氨解使用。利用本发明的方法制备氟化镁成本极低，每吨成本仅1500元，和使用氢氟酸相比，生产每吨氟化镁的成本了降低800元；另外，本发明的方法减轻了对萤石的依赖，节省了大量的战略资源，成本低廉，大大降低了生产成本，并且减轻了环保压力。另外，本发明反应过程中的产品——氨水可以循环利用，在一定程度上降低了生产成本，本发明具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。

Description

一种氟化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟化镁的制备方法，尤其涉及一种以轻烧氧化镁及氟化铵为原料制备氟化镁的方法。
背景技术
氟化镁的用途广泛，主要用于制造陶瓷、玻璃及冶炼镁金属的助熔剂，以及光学仪器中镜头及滤光器的涂层；还可以做为阴极射线屏的荧光材料，光学透镜的反折射剂及焊接剂及钛颜料的涂着剂等。
传统生产氟化镁的方法是采用碳酸镁或氧化镁溶于过量的氢氟酸中进行反应，过滤反应后得氟化镁料浆，滤饼经干燥即得氟化镁产品。该方法生产时需大量的氢氟酸，而氢氟酸中的氟来源于国家控制开采的战略资源萤石，具有很大的局限性，且现有的方法在生产过程中有大量母液排放，对周围环境的影响较为严重。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种氟化镁的制备方法，以提高氟化镁的品质，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案在于采用了一种氟化镁的制备方法，以固体氟化铵和轻烧氧化镁为原料，在固相状态下反应生产氟化镁，反应副产的氨气经吸收得氨水，氨水储存于贮槽，备氨解使用。
所述的固体氟化铵和轻烧氧化镁按质量比为(1.0-3.0)：1的量混合，充分搅拌均匀，在150℃—550℃的温度下煅烧1—5小时，即得氟化镁产品，煅烧过程中产生的氨气经冷却循环系统吸收成氨水，储存于氨水贮槽，备用。
所述的氟化铵是磷肥副产的氟硅酸经氨解反应而制得。
本发明化学反应方程式为：
MgO+2NH4F→MgF2+2NH3↑+H2O↑
本发明的方法是使用氟化铵代替氢氟酸，其中氟化铵是采用磷肥副产氟硅酸加氨水进行氨解得到，氟硅酸是磷肥生产过程的副产有害废物，用途很少，其对环境保护造成严重影响，而本发明正是利用此有害废物——氟硅酸进行氨解反应制得的氟化铵作为主要原料，氟硅酸的开发利用大大缓解了磷肥生产的环保压力及其对周围环境的影响，并且由于氟硅酸为磷肥厂的副产物，成本较低且原料易得，从而降低了氟化镁的生产成本。利用本发明的方法制备氟化镁成本极低，每吨成本仅1500元，和使用氢氟酸相比，生产每吨氟化镁的成本了降低800元；另外，本发明的方法减轻了对萤石的依赖，节省了大量的战略资源，成本低廉，大大降低了生产成本，并且减轻了环保压力。另外，本发明反应过程中的产品——氨水可以循环利用，在一定程度上降低了生产成本，本发明具有很好的社会价值和经济价值，易于推广应用。
企业标准
 
指标名称 指标 指标名称 指标
氟(F)，％≥ 45 二氧化硅(SiO2)，％≤ 0.9
镁(Mg)，％≥ 28 三氧化铁(Fe2O3)，％≤ 0.8
硫酸盐(以SO4 2-计)，％≤ 1.3 水分，％≤ 1.0
本发明方法制备的氟化镁的分析结果
 
氟(％) 镁(％) SO4 2-(％) SiO2(％) Fe2O3(％) 水分(％)
1# 48.18 38.40 0.42 0.37 0.76 0
2# 48.64 37.84 0.45 0.43 0.66 0
本发明中的氟化铵可以由磷肥工业的副产品氟硅酸加入氨水进行氨解而得到，其反应式如下：
H2SiF6+6NH3·H2O＝6NH4F+SiO2↓+4H2O
具体实施方式
实施例1
本发明是以氟化铵、轻烧氧化镁为原料制备氧化镁，具体包括以下步骤：
(1)将固体氟化铵和轻烧氧化镁按质量比为1.5：1的量混合，充分搅拌均匀，在280℃的温度下煅烧2个小时，即得氟化镁产品；
(2)煅烧过程中产生的氨气经冷却循环系统吸收成氨水，储存于氨水贮槽。
本实施例的氟化铵是由磷肥副产的氟硅酸加氨水进行氨解反应而制得。
实施例2
本发明是以氟化铵、轻烧氧化镁为原料生产氧化镁，具体包括以下步骤：
(1)将固体氟化铵和轻烧氧化镁按质量比为1.8：1的量混合，充分搅拌均匀，在320℃的温度下煅烧3小时，即得氟化镁产品；
(2)煅烧过程中产生的氨气经冷却循环系统吸收成氨水，储存于氨水贮槽。
其中，轻烧氧化镁的杂质含量主要为碳酸镁。
本实施例的氟化铵是由磷肥副产的氟硅酸加氨水进行氨解反应而制得。
实施例3
本发明是以氟化铵、轻烧氧化镁为原料生产氧化镁，具体包括以下步骤：
(1)将固体氟化铵和轻烧氧化镁按质量比为1.7：1的量混合，充分搅拌均匀，在300℃的温度下煅烧2.5小时，即得氟化镁产品；
(2)煅烧过程中产生的氨气经冷却循环系统吸收成氨水，储存于氨水贮槽。
最后所应说明的是：以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种氟化镁的制备方法，其特征在于：以固体氟化铵和轻烧氧化镁为原料，在固相状态下反应生产氟化镁，反应副产的氨气经吸收得氨水，氨水储存于贮槽，备氨解使用；所述的氟化铵由磷肥副产的氟硅酸经氨解反应而制得。
2.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：所述的固体氟化铵和轻烧氧化镁按质量比为1.0-3.0∶1的量混合，充分搅拌均匀，在150℃-550℃的高温下煅烧1-5小时，即得氟化镁产品，煅烧过程中产生的氨气经冷却循环系统吸收成氨水，储存于氨水贮槽，备用。
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