CN102815680B - 一种利用含锂废液生产磷酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含锂废液生产磷酸锂的方法,具体包括步骤如下:将工业磷酸按含锂废液中锂含量与磷酸的摩尔比3:(1—1.05)的量加入含锂废液中,在70—90℃的温度下反应1—5h,反应充分后过滤,滤饼洗涤后烘干,即得磷酸锂成品。采用本发明的方法具有以下明显的优点:利用产品的溶解度不同,将废液中的锂资源合理的转化为高附加值的磷酸锂,遵循了循环经济的“3R”原则,相应的节约了锂资源;本发明转化率高,锂资源利用充分,相应的节约了锂产品的生产成本;另外,本发明工艺简单,便于操作,易于工业化生产;本发明将含锂废液充分利用后达标排放,达到了清洁生产的目的。

Description

一种利用含锂废液生产磷酸锂的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种利用含锂废液生产磷酸锂的方法,属于无机材料领域。
背景技术
[0002] 锂在地壳中约含0.0065%,其丰度居第27位。在海水中大约2600亿吨锂,人和动物体内也有极少的锂存在。体重70公斤的正常人体中,锂的含量为2.2毫克。目前自然界已发现含锂矿石达150多种。锂在自然界中存在的主要形式为锂辉石(LiAlSi2O6),锂云母[Li2(F,OH)2A1 (SiO3)3]等,我国江西有丰富的锂云母矿。
[0003] 锂可以作为生产锂化合物的原料,有机化学中的强还原剂,高能电池材料,冶金工业的脱氧剂和有效清除剂,制造合金材料,在核反应堆用作热交换冷却剂、屏蔽材料等。同时锂化合物的用途也极为广泛,美国锂化合物在各行业的消耗比例大致为:润滑剂25%,炼铝业25%,搪瓷玻璃及陶瓷25%,化学品、药物、橡胶、催化剂、焊料、空调吸收剂等约25%,国内的消耗比例约为:炼铝业30%,油脂20%,玻璃18%,致冷剂及其他32%,其用途还在扩展,但锂资源总量在逐年减少,如何合理充分利用好现有的锂资源是今后锂行业发展亟待解决的关键问题。
[0004] 磷酸锂是构成制作锂离子电池所需磷酸亚铁锂的基本元素,也是生产彩色荧光粉红粉的必要原料之一。磷酸锂与碳酸锂在红粉生产中是作为助溶剂加入,其混合后作用是改变红粉的粒度、亮度和色度,使之符合彩色显像管涂屏的要求。近几年随着锂电池技术的不断发展,磷酸锂在制作磷酸亚铁锂方面又有了新的使用领域,即用磷酸锂与亚铁盐生产用于锂离子蓄电池正极材料的磷酸亚铁锂。磷酸亚铁锂以其良好的热稳定性和优良的循环特性成为研究的重点。这种材料具有高寿命、高安全、高环保的特性,这种材料的发现给电动车的进一步推广带来了生机。
[0005] 针对上述情况,利用循环经济的“3R”原则,充分节约现有的锂资源,完成整个锂资源的循环利用是当务之急,目前,工业生产硫酸锂、硝酸锂、氯化锂、氟化锂等过程中副产的母液,均作为废水被废弃,不仅污染环境,且会占用大量土地。
发明内容
[0006] 本发明的目的是提供一种利用含锂废液生产磷酸锂的方法,变废为宝,提高锂资源的利用率,同时减少环境污染。
[0007] 为了实现以上目的,本发明的技术方案采用了一种含锂废液生产磷酸锂的方法,具体包括步骤如下:将工业磷酸按含锂废液中锂含量与磷酸的摩尔比3: (I — 1.05)的量加入含锂废液中,在70— 90°C的温度下反应I一5h,反应充分后过滤,滤饼洗涤后烘干,烘干温度为100~120°C,即得磷酸锂成品。
[0008] 所述的含锂废液为工业生产硫酸锂、硝酸锂、氯化锂、氟化锂过程中副产的母液。
[0009] 过滤后的滤液及洗水加石灰调节溶液的pH值至7—8后达标排放。
[0010] 所述磷酸的浓度为85%。[0011] 本发明的主要化学方程式如下:
[0012] 3Li++H3P04=Li3P04+3H.[0013] 采用本发明的方法具有以下明显的优点:利用产品的溶解度不同,将废液中的锂资源合理的转化为高附加值的磷酸锂,遵循了循环经济的“3R”原则,相应的节约了锂资源;本发明转化率高,锂资源利用充分,相应的节约了锂产品的生产成本;另外,本发明工艺简单,便于操作,易于工业化生产;本发明将含锂废液充分利用后达标排放,达到了清洁生产的目的。采用本发明的方法可以充分变废为宝,具有很好的经济效益、环保效益和社会效益,易于大力推广应用。
[0014] 具体实施方法
[0015] 实施例1
[0016] 本实施例的含锂废液生产磷酸锂的方法,具体包括以下步骤:将85%的工业磷酸23.33g加入IL的含锂 废液(锂含量为4.25g/l)中,在70°C的温度下反应5h,反应充分后过滤,滤饼洗涤后烘干,烘干温度为100°C,即得22.5g磷酸锂成品,滤液及洗水加石灰调节溶液的PH值至7后达标排放。本实施例的含锂废液为工业生产硫酸锂过程中副产的母液。
[0017] 实施例2
[0018] 本实施例的含锂废液生产磷酸锂的方法,具体包括以下步骤:将85%的工业磷酸25g加入IL的含锂废液(锂含量为4.25g/l)中,在90°C下反应2h,反应充分后过滤,滤饼洗涤后烘干,烘干温度为120°C,即得23g磷酸锂成品,滤液及洗水加石灰调节溶液的pH值至8后达标排放。本实施例的含锂废液为工业生产氟化锂过程中副产的母液。
[0019] 采用本发明的方法制得磷酸锂产品质量与行业标准YS/T637-2007对比如下:
[0020]
Figure CN102815680BD00041

Claims (4)

1.一种含锂废液生产磷酸锂的方法,其特征在于:具体包括步骤如下:将工业磷酸按含锂废液中锂含量与磷酸的摩尔比3: (1—1.05)的量加入含锂废液中,在70— 90°C的温度下反应I一5h,反应充分后过滤,滤饼洗涤后烘干,即得磷酸锂成品;所述的含锂废液为工业生产硫酸锂、硝酸锂、氯化锂、氟化锂过程中副产的母液。
2.根据权利要求1所述的含锂废液生产磷酸锂的方法,其特征在于:所述的烘干温度为 100 ~120°C。
3.根据权利要求1所述的含锂废液生产磷酸锂的方法,其特征在于:过滤后的滤液及洗水加石灰调节溶液的PH值至7-8后达标排放。
4.根据权利要求1所述的含锂废液生产磷酸锂的方法,其特征在于:所述磷酸的浓度为 85%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103435023A (zh) * 2013-05-17 2013-12-11 武汉工程大学 超细磷酸锂粉体的制备方法
KR101604954B1 (ko) * 2015-09-22 2016-03-18 강원대학교산학협력단 폐전지의 리튬폐액을 활용한 고순도 인산리튬 제조방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101142138A (zh) * 2005-03-18 2008-03-12 南方化学股份公司 湿化学生产锂金属磷酸盐的循环法
CN101307469A (zh) * 2008-06-24 2008-11-19 中国铝业股份有限公司 用含锂废弃液制备铝电解电解质添加剂的方法
CN102030320A (zh) * 2009-09-25 2011-04-27 上海中锂实业有限公司 磷酸锂制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5587500B2 (ja) * 2010-07-09 2014-09-10 リサーチ インスティチュート オブ インダストリアル サイエンス アンド テクノロジー リチウム含有溶液からリチウムを抽出する方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101142138A (zh) * 2005-03-18 2008-03-12 南方化学股份公司 湿化学生产锂金属磷酸盐的循环法
CN101307469A (zh) * 2008-06-24 2008-11-19 中国铝业股份有限公司 用含锂废弃液制备铝电解电解质添加剂的方法
CN102030320A (zh) * 2009-09-25 2011-04-27 上海中锂实业有限公司 磷酸锂制备方法

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