CN101982413A - 一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，以含氟化钾的有机氟化反应废料和氯化镁为原料，具体包括以下步骤：1)利用有机氟化反应废料配置成含氟化钾的水溶液即为母液；2)将氯化镁加入水中，待氯化镁溶解后搅拌均匀；3)在50至100摄氏度温度条件下，使母液滴氯化镁溶液反应，然后保温3至5小时，然后过滤出氟化镁沉淀；4)对氟化镁沉淀进行洗涤，然后将洗涤后的氟化镁沉淀烘干、粉碎即可。与现有技术相比，本发明一方面变废为宝，另一方面也降低了合成产品的成本，而且使安全隐患降到了最低；另一方面，本发明的反应条件温和，温度低，易于操控，生产周期短，能耗小，更易实现大规模生产；再者，本发明使设备配置及工艺都大大的简单化。

Description

一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法

技术领域

本发明涉及一种制备氟化镁的方法，具体的说是一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法。

背景技术

氟化镁的用途广泛，其可以用来制造陶器、玻璃、冶炼镁金属的助溶剂、光学仪器中镜头及滤光器的涂层，可以用于阴极射线屏的荧光材料、光学透镜的反折射剂及焊接剂，以及钛颜料的涂着剂。目前市场上的氟化镁产品，含量80％-98％不等，其合成方法有很多，如以碱式碳酸镁与氢氟酸反应制得，使用氢氟酸制备时，对设备的材质要求都很高，且氢氟酸有一定的危险性；如以氟硅酸与氧化镁反应制得，其工艺条件及涉及到的设备配置都较复杂，要经过3-4步反应，而且反应温度在100-500度之间，对设备的材质要求也很高，因此设备投资大。如申请号为200610106977.7的中国发明专利申请公开了一种高纯氟化镁的制备方法，以氟硅酸和氧化镁为原料，包括以下步骤：(1)将氟硅酸溶液和氧化镁反应10～60分钟，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶得到六水氟硅酸镁；(2)将六水氟硅酸镁在100～500℃分解1～5小时，生成氟化镁固体和四氟化硅气体及水汽；(3)将四氟化硅气体及水汽用水吸收并水解，过滤得到氟硅酸溶液返回去制氟硅酸镁，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑。

另一方面，有机氟化反应废料中包含有氟化钾、氯化钾等成分，直接废弃掉不但会对周围环境造成不良的影响，而且是一种资源的极大浪费。因此，有效利用有机氟化反应废料具有显著的经济效益和社会效益。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供了一种操作方便，成本低，生产过程环保的利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，以含氟化钾的有机氟化反应废料和氯化镁为原料，具体包括以下步骤：

1)母液制备：利用所述有机氟化反应废料配置成含氟化钾的水溶液即为母液；

2)氯化镁溶液配制：将氯化镁加入水中，待所述氯化镁溶解后搅拌均匀；

3)在50至100摄氏度温度条件下，将所述母液滴加到所述氯化镁溶液中或将所述氯化镁溶液滴加到所述母液中，滴加过程中不断有氟化镁沉淀生成，滴加结束后，在50至100摄氏度条件下保温3至5小时，然后过滤出所述氟化镁沉淀；

4)对所述氟化镁沉淀进行洗涤，然后将洗涤后的所述氟化镁沉淀烘干、粉碎即可。

本发明以有机氟化反应废料为原料，将需要处理的废料经过本方法合成氟化镁后，既得到了氟化镁同时又将废料处理掉，一方面变废为宝，另一方面也降低了合成产品的成本，而且用本方法合成氟化镁的过程中，无废水、废气、有毒、有害气体排放，且整个反应过程不使用有毒有害已、易燃、易爆品，使安全隐患降到了最低；另一方面，本方法的反应条件温和，温度低，易于操控，生产周期短，能耗小，更易实现大规模生产；再者，本方法利用氟化钾代替氢氟酸、氟硅酸，大大放宽了对设备材质的要求，使用普通的搪瓷釜取代了用氢氟酸反应时用衬铅釜的设备要求，而且利用氟化钾与氯化镁在水相中反应，工艺简单，条件温和，易于操控，只需要简单的滴加，最高100度的反应温度，使设备配置及工艺都大大的简单化。

为了取得更好的技术效果，进一步的技术措施还包括：

虽然直接用水洗涤有机氟化反应废料使机氟化反应废料中的氟化钾溶于水中即可得到符合反应要求的母液，但由于在有机氟化反应废料中还包含有大量的氯化钾，为了完全充分地利用该有机氟化反应废料，将该废料中的氯化钾提取出来，上述母液制备的过程如下：首先配制25％至30％的氯化钾水溶液，然后将有机氟化反应废料加入到所述氯化钾水溶液中，再加热至80至90摄氏度搅拌25至35分钟，过滤后将滤液降温结晶，分离出氯化钾晶体，最后用分离氯化钾晶体后的滤液继续洗涤其他的有机氟化反应废料直至滤液的氟化钾含量大于8％即得所述母液。

为了使氯化镁溶液与上述母液反应更加充分，氯化镁溶液的配置也十分重要，本发明中氯化镁溶液配制的过程如下：在搅拌状态下往水中加入固体氯化镁，待所述固体氯化镁全部溶解后继续搅拌10至20分钟。采用本方法能够确保氯化镁在溶液中的均匀分布，从而使在滴加过程中氟化钾和氯化镁的反应更加彻底。

进一步改进：上述水为去离子水。去离子水的使用是为了防止水中的杂质影响反应的效果。

进一步改进：在利用所述母液与所述氯化镁溶液前，在所述母液内加入双氧水使所述母液脱色至无色。母液脱色与否会影响到最终生成的氟化镁的颜色，使用双氧水对母液脱色后，最终生成的氟化镁将为白色，而使用未脱色的母液，最终生成的氟化镁可能是其他颜色，影响氟化镁的产品品质。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

1)本发明以有机氟化反应废料为原料，将需要处理的废料经过本方法合成氟化镁后，既得到了氟化镁同时又将废料处理掉，一方面变废为宝，另一方面也降低了合成产品的成本，而且用本本方法合成氟化镁的过程中，无废水、废气、有毒、有害气体排放，且整个反应过程不使用有毒有害已、易燃、易爆品，使安全隐患降到了最低；

2)本方法的反应条件温和，温度低，易于操控，生产周期短，能耗小，更易实现大规模生产；

3)本方法利用氟化钾代替氢氟酸、氟硅酸，大大放宽了对设备材质的要求，使用普通的搪瓷釜取代了用氢氟酸反应时用衬铅釜的设备要求，而且利用氟化钾与氯化镁在水相中反应，工艺简单，条件温和，易于操控，只需要简单的滴加，最高100度的反应温度，使设备配置及工艺都大大的简单化。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：

实施例1

一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，以含氟化钾的有机氟化反应废料和氯化镁为原料，具体包括以下步骤：

1)母液制备：首先配制25％的氯化钾水溶液，然后将有机氟化反应废料加入到所述氯化钾水溶液中，再加热至80摄氏度搅拌25分钟，过滤后将滤液降温结晶，分离出氯化钾晶体，最后用分离氯化钾晶体后的滤液继续洗涤其他的有机氟化反应废料直至滤液的氟化钾含量大于8％即得所述母液，然后在所述母液内加入双氧水使所述母液脱色至无色；

2)氯化镁溶液配制：在搅拌状态下往去离子水中加入固体氯化镁，待所述固体氯化镁全部溶解后继续搅拌10分钟；

3)在50摄氏度温度条件下，将所述母液滴加到所述氯化镁溶液中或将所述氯化镁溶液滴加到所述母液中，滴加过程中不断有氟化镁沉淀生成，滴加结束后，在50摄氏度条件下保温3小时，然后过滤出所述氟化镁沉淀；

4)对所述氟化镁沉淀进行洗涤，然后将洗涤后的所述氟化镁沉淀烘干、粉碎即可。

实施例2

一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，以含氟化钾的有机氟化反应废料和氯化镁为原料，具体包括以下步骤：

1)母液制备：首先配制30％的氯化钾水溶液，然后将有机氟化反应废料加入到所述氯化钾水溶液中，再加热至90摄氏度搅拌35分钟，过滤后将滤液降温结晶，分离出氯化钾晶体，最后用分离氯化钾晶体后的滤液继续洗涤其他的有机氟化反应废料直至滤液的氟化钾含量大于8％即得所述母液，然后在所述母液内加入双氧水使所述母液脱色至无色；

2)氯化镁溶液配制：在搅拌状态下往去离子水中加入固体氯化镁，待所述固体氯化镁全部溶解后继续搅拌20分钟；

3)在100摄氏度温度条件下，将所述母液滴加到所述氯化镁溶液中或将所述氯化镁溶液滴加到所述母液中，滴加过程中不断有氟化镁沉淀生成，滴加结束后，在100摄氏度条件下保温5小时，然后过滤出所述氟化镁沉淀；

4)对所述氟化镁沉淀进行洗涤，然后将洗涤后的所述氟化镁沉淀烘干、粉碎即可。

实施例3

一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，以含氟化钾的有机氟化反应废料和氯化镁为原料，具体包括以下步骤：

1)母液制备：首先配制28％的氯化钾水溶液，然后将有机氟化反应废料加入到所述氯化钾水溶液中，再加热至85摄氏度搅拌30分钟，过滤后将滤液降温结晶，分离出氯化钾晶体，最后用分离氯化钾晶体后的滤液继续洗涤其他的有机氟化反应废料直至滤液的氟化钾含量大于8％即得所述母液，然后在所述母液内加入双氧水使所述母液脱色至无色；

2)氯化镁溶液配制：在搅拌状态下往去离子水中加入固体氯化镁，待所述固体氯化镁全部溶解后继续搅拌15分钟；

3)在80摄氏度温度条件下，将所述母液滴加到所述氯化镁溶液中或将所述氯化镁溶液滴加到所述母液中，滴加过程中不断有氟化镁沉淀生成，滴加结束后，在80摄氏度条件下保温4小时，然后过滤出所述氟化镁沉淀；

4)对所述氟化镁沉淀进行洗涤，然后将洗涤后的所述氟化镁沉淀烘干、粉碎即可。

Claims (5)

1.一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，其特征在于：以含氟化钾的有机氟化反应废料和氯化镁为原料，具体包括以下步骤：

1)母液制备：利用所述有机氟化反应废料配置成含氟化钾的水溶液即为母液；

2)氯化镁溶液配制：将氯化镁加入水中，待所述氯化镁溶解后搅拌均匀；

3)在50至100摄氏度温度条件下，将所述母液滴加到所述氯化镁溶液中或将所述氯化镁溶液滴加到所述母液中，滴加过程中不断有氟化镁沉淀生成，滴加结束后，在50至100摄氏度条件下保温3至5小时，然后过滤出所述氟化镁沉淀；

4)对所述氟化镁沉淀进行洗涤，然后将洗涤后的所述氟化镁沉淀烘干、粉碎即可。

2.根据权利要求1所述的一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，其特征在于：所述母液制备的过程如下：首先配制25％至30％的氯化钾水溶液，然后将有机氟化反应废料加入到所述氯化钾水溶液中，再加热至80至90摄氏度搅拌25至35分钟，过滤后将滤液降温结晶，分离出氯化钾晶体，最后用分离氯化钾晶体后的滤液继续洗涤其他的有机氟化反应废料直至滤液的氟化钾含量大于8％即得所述母液。

3.根据权利要求1所述的一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，其特征在于：所述氯化镁溶液配制的过程如下：在搅拌状态下往水中加入固体氯化镁，待所述固体氯化镁全部溶解后继续搅拌10至20分钟。

4.根据权利要求3所述的一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，其特征在于：所述水为去离子水。

5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的一种利用有机氟化反应废料制备氟化镁的方法，其特征在于：在利用所述母液与所述氯化镁溶液前，在所述母液内加入双氧水使所述母液脱色至无色。