CN103088421B - 化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法 - Google Patents
化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法，第一步：取浓度11％氯化钙和15％硝酸钙混合溶液，搅拌下缓慢加入20％硝酸调整酸度，精密试纸检测PH＜2时再缓慢加入1％双氧水，搅拌放置60分钟，再缓慢加入25％氨水调整，精密试纸检测PH＝11后把溶液加热至沸腾，自然降到室温，采用专用过滤棉过滤，去掉杂质的过滤清液加试剂36％盐酸酸调整溶液，精密试纸检测PH＝6.5；第二部：取氟化铵调整浓度为25.5％溶液备用；第三部：取第一步获得的氯化钙和硝酸钙溶液放入耐酸容器加热到80度，边搅拌边加入氟化铵溶液直至无白色沉淀，静止沉淀把母液去掉再补加入电导率4兆去离子水，搅拌添加5％氟化氢铵。本发明的有益效果是，本化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法可以合成达到光学镜头指标要求的光学材料。
Description
技术领域
本发明属于化工行业，特别是涉及化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法。
背景技术
目前，用于生产高纯六角单晶氟化钙的原矿石(99萤石)面临枯竭，且矿石晶体自然杂质无法提纯，普通方法(碳酸钙)合成氟化钙比重及游离氟等杂质无法控制，不能达到光学材料要求。
发明内容
本发明公开了一种化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法，本发明采用氯化钙和硝酸钙混合物，同氟化铵反应，严格控制浓度、温度及酸碱度，在高压状态利用氟化氢铵作用使氟化钙长晶体，同时也达到提纯作用，操作过程严格封闭密封。
本发明是这样实现的，原料包括氯化钙，硝酸钙，氟化铵，氟化氢铵。其特征在于合成方法包括以下步骤：
第一步：取浓度11％氯化钙和15％硝酸钙混合溶液，搅拌下缓慢加入20％硝酸调整酸度，精密试纸检测PH＜2时再缓慢加入1％双氧水，搅拌放置60分钟，再缓慢加入25％氨水调整，精密试纸检测PH＝11后把溶液加热至沸腾，自然降到室温，采用专用过滤棉过滤，去掉杂质的过滤清液加试剂36％盐酸酸调整溶液，精密试纸检测PH＝6.5，检测化验铁、铜、镁、锶、钡等小于1ppm，备用；
第二部：取氟化铵调整浓度为25.5％溶液备用；
第三部：取第一步获得的氯化钙和硝酸钙溶液放入耐酸容器加热到80度，边搅拌边加入氟化铵溶液直至无白色沉淀，继续搅拌充分反应，静止沉淀把母液去掉再补加入电导率4兆去离子水，搅拌添加5％氟化氢铵，密封升温保持压力在0.8Mpa状态下保持4小时，自然阶梯降温1小时，在升温保持压力不低于1Mpa状态保持3小时即可自然阶梯降温至室温，出料后用去离子纯水洗涤，即可得到六角圆形30-70um的透明单晶。
本发明的有益效果是，本化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法可以合成达到光学镜头指标要求的光学材料，是光学镜头镜片主要原料，尤其透紫外，对蓝光雕刻技术有显著提高，对航空航天及军事光学材料领域具有重要意义。
具体实施方式
第一步：取浓度11％氯化钙和15％硝酸钙混合溶液，搅拌下缓慢加入20％硝酸调整酸度，精密试纸检测PH＜2时再缓慢加入1％双氧水，搅拌放置60分钟，再缓慢加入25％氨水调整，精密试纸检测PH＝11后把溶液加热至沸腾，自然降到室温，采用专用过滤棉过滤，去掉杂质的过滤清液加试剂36％盐酸酸调整溶液，精密试纸检测PH＝6.5，检测化验铁、铜、镁、锶、钡等小于1ppm，备用；第二部：取氟化铵调整浓度为25.5％溶液备用；第三部：取第一步获得的氯化钙和硝酸钙溶液放入耐酸容器加热到80度，边搅拌边加入氟化铵溶液直至无白色沉淀，继续搅拌充分反应，静止沉淀把母液去掉再补加入电导率4兆去离子水，搅拌添加5％氟化氢铵，密封升温保持压力在0.8Mpa状态下保持4小时，自然阶梯降温1小时，在升温保持压力不低于1Mpa状态保持3小时即可自然阶梯降温至室温，出料后用去离子纯水洗涤，即可得到六角圆形30-70um的透明单晶。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (1)
1.化学合成高纯六角单晶氟化钙的方法，原料包括氯化钙，硝酸钙，氟化铵，氟化氢铵；其特征在于合成方法包括以下步骤：第一步：氯化钙和硝酸钙的混合水溶液，其中氯化钙和硝酸钙的浓度分别为11％和15％，搅拌下缓慢加入浓度为20％硝酸调节酸碱度，精密试纸检测pH＜2时缓慢加浓度为1％的双氧水，搅拌放置60分钟，再缓慢加入浓度为25％的氨水调节溶液酸碱度，精密试纸检测pH＝11后把溶液加热至沸腾，自然冷却至室温后采用专用过滤棉过滤，在去掉杂质的过滤清液中加入浓度为36％的盐酸，精密试纸检测pH＝6.5，经检测化验过滤清液中铁、铜、镁、锶、钡的浓度均小于1ppm，备用；第二步：取氟化铵配制浓度为25.5％的水溶液备用；第三步：取第一步获得的氯化钙和硝酸钙的混合溶液放入耐酸容器加热到80℃，边搅拌边加入备用的氟化铵溶液直至无白色沉淀，继续搅拌使其充分反应，静置沉淀把母液去掉再补加入电导率为4μS/cm的去离子水，并搅拌添加浓度为5％的氟化氢铵，在0.8MPa状态下密封升温保压4小时，自然阶梯降温1小时，在升温保持压力不低于1MPa状态保持3小时即可自然阶梯降温至室温，出料后用去离子水洗涤，即可得到边长为30-70μm的六边形氟化钙单晶。
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