CN105016306A - 一种高纯度的低氮过硫酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度的低氮过硫酸钾的制备方法，它涉及一种低氮过硫酸钾的制备方法，具体涉及一种高纯度的低氮过硫酸钾的制备方法。本发明为了解决现有试剂级过硫酸钾不能用于测总氮的氧化剂，而现有过硫酸钾制备方法的产能又较低的问题。本发明通过在压力容器中加入15L蒸馏水，在压力容器中加入过硫酸钾2.5~3Kg与蒸馏水组成混合溶液；将结晶罐内的结晶物进行过滤，将洗涤后的结晶物倒入溶解罐内，加入6~7L蒸馏水，加热至50~60℃；对溶解罐内的溶解液进行减压蒸馏；对结晶物进行甩干，并用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗涤1次，最后进行甩干，在真空的干燥箱内进行干燥，即可获得高纯度低氮过硫酸钾。本发明用于化学试剂领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种低氮过硫酸钾的制备方法，具体涉及一种高纯度的低氮过硫酸钾的制备方法，属于化学试剂领域。
背景技术
过硫酸钾是一种白色结晶的无机化合物，无气味，有潮解性，助燃，具有刺激性，主要用于漂白剂、强氧化剂、照相药品、分析试剂、聚合促进剂等，它是是《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测定总氮的关键试剂。总氮是指水体所含有氮化合物的总含氮量，是反应水体受污染程度和富营养化程度的重要指标。生活污水、溶液排水、工业废水直接排入水体，使水体有机氮和无机含氮化合物含量增加，导致浮游生物大量繁殖，消耗水体的溶解氧，进而使水体污染严重恶化。随着环保管理力度的加强，对水体中总含氮量的测定频率增大，作为氧化消解剂用的过硫酸钾用量增大。现有过硫酸钾的制备方法有两种，一种是用硫酸铵和硫酸配制成电解液，除杂质后进行电解，硫酸在阳极放电而生成过二硫酸，再与硫酸铵反应生成过硫酸铵，然后加入硫酸钾进行复分解反应，经冷却、分离、结晶、干燥，制得过硫酸钾成品；另一种方法是由过硫酸铵与硫酸钾进行复分解反应，冷却、分离、结晶、干燥而得，这两种方法制得的过硫酸钾均不能用于测总氮的氧化剂，而且最终制得的产品数量较低。
【发明内容】
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种高纯度的低氮过硫酸钾的制备方法，能够解决现有试剂级过硫酸钾不能用于测总氮的氧化剂，而现有过硫酸钾制备方法的产能又较低的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：本发明的具体步骤如下：
步骤一、在压力容器中加入15L蒸馏水，并加热至50℃；
步骤二、在压力容器中加入过硫酸钾2.5~3Kg与蒸馏水组成混合溶液；
步骤三、在压力容器内安装搅拌装置和减压装置；
步骤四、开启搅拌装置，使压力容器内的混合溶液在搅拌状态下进行减压蒸馏；
步骤五、压力容器内蒸馏出1~2L水时，停止加热；
步骤六、将步骤五中压力容器内剩余的混合溶液倒入结晶罐内，在结晶罐外用冰水冷却结晶罐；
步骤七、将结晶罐内的结晶物进行过滤，并用冷乙醇洗涤1至2次；
步骤八、将步骤七中洗涤后的结晶物倒入溶解罐内，加入6~7L蒸馏水，加热至50~60℃，溶解罐内形成溶解液；
步骤九、对步骤八中溶解罐内的溶解液进行减压蒸馏，当蒸出3L水时，将溶解罐内剩余的溶解液倒入结晶罐内进行冷却结晶；
步骤十、对步骤九中产生的结晶物进行甩干，并用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗涤1次，最后进行甩干，在真空的干燥箱内进行干燥，即可获得高纯度低氮过硫酸钾。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用蒸馏提纯法、重结晶提纯法，快速生产出氮含量小于0.05mg/L的合格过硫酸钾，完全可应用于各种体系中总氮量测定；制备过程中在50℃下，采用减压操作，使浓缩速度加快，减少过硫酸钾的分解机会，提高产率；过硫酸钾是用于过硫酸铵合成而得，造成其中NH4 +大大过量，这是过硫酸钾氮超标的主要原因，本发明通过加入氢氧化钠，使NH4 +转变为NH4OH，再进行减压蒸馏，并加大搅拌力度，彻底把NH4OH赶出；把通过减压蒸馏提纯的过硫酸钾，在进行一次重结晶纯化，即可达到使用标准；本发明操作简便快速，可实现工业化生产，本发明的产率为90%，且大大降低了硫酸铵成本。
【具体实施方式】
具体实施方式一：本实施方式所述一种高纯度的低氮过硫酸钾的制备方法是通过如下步骤实现的：
步骤一、在压力容器中加入15L蒸馏水，并加热至50℃；
步骤二、在压力容器中加入过硫酸钾2.5~3Kg与蒸馏水组成混合溶液；
步骤三、在压力容器内安装搅拌装置和减压装置；
步骤四、开启搅拌装置，使压力容器内的混合溶液在搅拌状态下进行减压蒸馏；
步骤五、压力容器内蒸馏出1~2L水时，停止加热；
步骤六、将步骤五中压力容器内剩余的混合溶液倒入结晶罐内，在结晶罐外用冰水冷却结晶罐；
步骤七、将结晶罐内的结晶物进行过滤，并用冷乙醇洗涤1至2次；
步骤八、将步骤七中洗涤后的结晶物倒入溶解罐内，加入6~7L蒸馏水，加热至50~60℃，溶解罐内形成溶解液；
步骤九、对步骤八中溶解罐内的溶解液进行减压蒸馏，当蒸出3L水时，将溶解罐内剩余的溶解液倒入结晶罐内进行冷却结晶；
步骤十、对步骤九中产生的结晶物进行甩干，并用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗涤1次，最后进行甩干，在真空的干燥箱内进行干燥，即可获得高纯度低氮过硫酸钾。
具体实施方式二：本实施方式所述一种高纯度低氮过硫酸钾的制备方法的步骤四中搅拌装置的搅拌速度为100-150转/分钟，压力为10~20mmHg，压力罐内的温度为40~50℃。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式所述一种高纯度低氮过硫酸钾的制备方法的步骤十中干燥箱内干燥温度为60℃。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式所述一种高纯度低氮过硫酸钾的制备方法的步骤八中还可在溶解罐内加入20g活性炭，搅拌2min，然后对溶解罐内的溶解液进行过滤，并将滤液放入浓缩罐中，保持60℃，浓缩2~3小时,再放入结晶罐内进行结晶。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。
实施例一：
步骤一、在压力容器中加入15L蒸馏水，并加热至50℃；
步骤二、在压力容器中加入过硫酸钾2.5Kg与蒸馏水组成混合溶液；
步骤三、在压力容器内安装搅拌装置和减压装置；
步骤四、开启搅拌装置，使压力容器内的混合溶液在搅拌状态下进行减压蒸馏，搅拌速度为100-150转/分钟，压力为10~20mmHg，压力罐内的温度为40~50℃；
步骤五、压力容器内蒸馏出1~2L水时，停止加热；
步骤六、将步骤五中压力容器内剩余的混合溶液倒入结晶罐内，在结晶罐外用冰水冷却结晶罐；
步骤七、将结晶罐内的结晶物进行过滤，并用冷乙醇洗涤1至2次；
步骤八、将步骤七中洗涤后的结晶物倒入溶解罐内，加入7L蒸馏水，加热至50℃，溶解罐内形成溶解液；
步骤九、对步骤八中溶解罐内的溶解液进行减压蒸馏，当蒸出3L水时，将溶解罐内剩余的溶解液倒入结晶罐内进行冷却结晶；
步骤十、对步骤九中产生的结晶物进行甩干，并用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗涤1次，最后进行甩干，在60℃真空的干燥箱内进行干燥，即可获得高纯度低氮过硫酸钾。
实施例二：
步骤一、在压力容器中加入15L蒸馏水，并加热至50℃；
步骤二、在压力容器中加入过硫酸钾3Kg与蒸馏水组成混合溶液；
步骤三、在压力容器内安装搅拌装置和减压装置；
步骤四、开启搅拌装置，使压力容器内的混合溶液在搅拌状态下进行减压蒸馏，搅拌速度为160转/分钟，压力为20mmHg，压力罐内的温度为50℃；
步骤五、压力容器内蒸馏出1~2L水时，停止加热；
步骤六、将步骤五中压力容器内剩余的混合溶液倒入结晶罐内，在结晶罐外用冰水冷却结晶罐；
步骤七、将结晶罐内的结晶物进行过滤，并用冷乙醇洗涤1至2次；
步骤八、将步骤七中洗涤后的结晶物倒入溶解罐内，加入6L蒸馏水，加热至60℃，溶解罐内形成溶解液，加入20g活性炭，搅拌2min，趁热过滤，滤液放入浓缩罐中，保持60℃，浓缩2-3小时，放入结晶罐内；
步骤九、对步骤八中结晶罐内的滤液进行冷却结晶；
步骤十、对步骤九中产生的结晶物进行甩干，并用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗涤1次，最后进行甩干，在60℃真空的干燥箱内进行干燥，即可获得高纯度低氮过硫酸钾。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高纯度低氮过硫酸钾的制备方法，其特征在于：所述一种高纯度低氮过硫酸钾的制备方法的具体步骤如下：
步骤一、在压力容器中加入15L蒸馏水，并加热至50℃；
步骤二、在压力容器中加入过硫酸钾2.5~3Kg与蒸馏水组成混合溶液；
步骤三、在压力容器内安装搅拌装置和减压装置；
步骤四、开启搅拌装置，使压力容器内的混合溶液在搅拌状态下进行减压蒸馏；
步骤五、压力容器内蒸馏出1~2L水时，停止加热；
步骤六、将步骤五中压力容器内剩余的混合溶液倒入结晶罐内，在结晶罐外用冰水冷却结晶罐；
步骤七、将结晶罐内的结晶物进行过滤，并用冷乙醇洗涤1至2次；
步骤八、将步骤七中洗涤后的结晶物倒入溶解罐内，加入6~7L蒸馏水，加热至50~60℃，溶解罐内形成溶解液；
步骤九、对步骤八中溶解罐内的溶解液进行减压蒸馏，当蒸出3L水时，将溶解罐内剩余的溶解液倒入结晶罐内进行冷却结晶；
步骤十、对步骤九中产生的结晶物进行甩干，并用冰水洗涤2-3次，用乙醇洗涤1次，最后进行甩干，在真空的干燥箱内进行干燥，即可获得高纯度低氮过硫酸钾。
2. 根据权利要求1所述一种高纯度低氮过硫酸钾的制备方法，其特征在于：步骤四中搅拌装置的搅拌速度为100-150转/分钟，压力为10~20mmHg，压力罐内的温度为40~50℃。
3.根据权利要求1所述一种高纯度低氮过硫酸钾的制备方法，其特征在于：步骤十中干燥箱内干燥温度为60℃。
4.根据权利要求1所述一种高纯度低氮过硫酸钾的制备方法，其特征在于：步骤八中还可在溶解罐内加入20g活性炭，搅拌2min，然后对溶解罐内的溶解液进行过滤，并将滤液放入浓缩罐中，保持60℃，浓缩2~3小时,再放入结晶罐内进行结晶。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106865503A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-06-20 | 华南理工大学 | 一种去除过硫酸钾中微量总氮和氨氮的方法 |
| CN110668471A (zh) * | 2019-10-22 | 2020-01-10 | 成都市科隆化学品有限公司 | 一种环保级过硫酸钾的提纯生产方法 |
| CN112683823A (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-20 | 飞鸣科学仪器（武汉）有限公司 | 一种检测废水中总氮含量的检测试剂和制备方法 |
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2014
- 2014-04-23 CN CN201410163894.6A patent/CN105016306A/zh active Pending
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151104 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |