CN102718234A - 从锂云母中提取碳酸锂的方法 - Google Patents
从锂云母中提取碳酸锂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102718234A CN102718234A CN201210240882XA CN201210240882A CN102718234A CN 102718234 A CN102718234 A CN 102718234A CN 201210240882X A CN201210240882X A CN 201210240882XA CN 201210240882 A CN201210240882 A CN 201210240882A CN 102718234 A CN102718234 A CN 102718234A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- calcining
- lithionite
- quilonum retard
- freezing
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 49
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 34
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 8
- 229910052629 lepidolite Inorganic materials 0.000 title abstract 4
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 32
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000006115 defluorination reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 9
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000004137 mechanical activation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 23
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 6
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 5
- -1 aluminum ion Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 claims description 5
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 claims description 5
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 4
- VHUJINUACVEASK-UHFFFAOYSA-J aluminum;cesium;disulfate;dodecahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Al+3].[Cs+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O VHUJINUACVEASK-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 3
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 3
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 claims description 2
- PNEFIWYZWIQKEK-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;lithium Chemical compound [Li].OC(O)=O PNEFIWYZWIQKEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 16
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 13
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 abstract description 7
- 238000002386 leaching Methods 0.000 abstract description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 4
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- QMHYOQOXDJQUBB-UHFFFAOYSA-N [Ta].[Nb].[Li] Chemical compound [Ta].[Nb].[Li] QMHYOQOXDJQUBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940037003 alum Drugs 0.000 description 2
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 2
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 208000006558 Dental Calculus Diseases 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- LADUOVJEPCTFNX-UHFFFAOYSA-N [Rb].[AlH3] Chemical compound [Rb].[AlH3] LADUOVJEPCTFNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- NYAVNTYRFWSLQL-UHFFFAOYSA-N lithium oxygen(2-) titanium(4+) Chemical compound [Li+].[O--].[O--].[Ti+4] NYAVNTYRFWSLQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 235000014483 powder concentrate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明提供一种从锂云母中提取碳酸锂的方法，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，是采用先酸浸再二次煅烧的方法，1）所述酸浸是,将锂云母和硫酸溶液，浸渍混合反应得混合物料；2）所述二次煅烧除氟，是先将混合物料置于回转炉中，煅烧2-3小时，得锂云母粉预烧料，并将预烧料进行机械活化处理，再送至回转炉内进行二次锻烧，得煅烧料；3)向煅烧料中加水，加热升温搅拌，过滤，冷冻，浓缩，沉锂制得碳酸锂。本发明方法能将原料中的氟去除干净，且锂的浸出率可大于90%，工艺条件温和，操作过程稳定，生产周期短，设备效率高。最重要的是实现了资源的综合利用，降低了生产成本，有利于实现工业化生产。
Description
技术领域：本发明涉及一种提取碳酸锂的方法，特别是从锂云母中提取碳酸锂的方法。
背景技术：碳酸锂是一种重要的化工原料，随着国家新能源发展规划的出台，锂电新能源成为国家重点支持发展的能源产业之一；而碳酸锂作为锂电新能源发展的重要基础原料，其需求量越来越大，价格也越来越高。
江西宜春钽铌锂矿是目前亚洲最大的钽铌锂矿，钽铌锂资源丰富，锂云母中二氧化锂含量达4.5%，具有提取碳酸锂资源优势条件，且锂云母中含有钾、铷、铯、铝等多种有价值的金属元素，综合利用这些资源，可以大幅提高从锂云母中提取碳酸锂的利用价值，从而大幅降低碳酸锂生产成本。因此以锂云母为原料进行提取碳酸锂具有较广阔的市场前景，及较好的经济效益。
目前以锂云母矿石为原料进行提取碳酸锂的制备方法，主要分为煅烧法和酸浸法，也称为干法和湿法。从目前现有的生产工艺来看，碳酸锂的生产得率不甚理想，综合生产效益不高，投入与产出比不足，难以实现工业化生产。究其原因，这主要是由于如单纯使用煅烧的方法，由于煅烧时温度较高，普遍在900℃左右，高的甚至达1100℃，虽然使挥发性的元素如氟得到较好除去，但锂云母矿石中的稀有金属锂、铯、铷等流失较大，使得稀有金属特别是锂的综合提取得率降低。而单纯采用酸浸法，虽能提高稀有金属的得率，但是对氟的去除则不是很理想，氟难以去除净,锂回收率亦低，不仅产品成本高，后续处理工艺亦更复杂，同样影响了碳酸锂的提取。
如中国专利号为ZL85101989《硫酸钾法处理锂云母制取碳酸锂工艺方法》即是将硫酸钾和锂云母按配比混合后进行高温焙烧，在930℃温度焙烧2小时，然后对焙烧物料进行二段四级浸提工艺提取碳酸锂产品，该方法工艺复杂，对环境也造成一定污染。还有如中国专利申请号为201010001287.1《一种从锂云母中提取锂的方法》其是以锂云母为原料，仍仅是采用锻烧方式除氟提取工艺，氟去除不干净，后续处理困难，锂得率不高，因此生产成本高，设备投资大，产品的得率低；上述二种工艺均难以实现工业化的生产，或工业化生产的效益不佳。
发明内容：本发明的目的就是要提供一种从锂云母中提取碳酸锂的方法，即以锂云母为原料，采用先酸浸，后二次煅烧除氟的提取工艺。此法能将原料中的氟去除干净，且锂的浸出率可大于90%，工艺条件温和，操作过程稳定，生产周期短，设备效率高。最重要的是实现了资源的综合利用，降低了生产成本，有利于实现工业化生产。
本发明一种从锂云母中提取碳酸锂的方法，，以锂云母为原料，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，是采用先酸浸再二次煅烧的方法，按如下步骤进行：
1）、所述酸浸是,将粉碎至200-300目的锂云母和浓度为60-90Wt%的硫酸溶液，浸渍混合反应1-2小时,得混合物料；
2）、所述二次煅烧除氟，是先将混合物料置于回转炉中，于150℃-200℃温度下煅烧2-3小时，得锂云母粉预烧料，并将锂云母粉预烧料进行机械活化处理，再送至回转炉内进行二次锻烧，控制二次煅烧的温度为400-600℃，时间1-4小时，得煅烧料；
3)、向煅烧料中加水，加热升温搅拌，并控制溶液中的pH为1-2，反应结束后对反应液进行过滤，冷冻，浓缩，沉锂制得碳酸锂。
本发明从锂云母中提取碳酸锂的方法，上述 2）、步煅烧除氟时，优选采用抽气回收，并将回收气体用氢氧化钙或氢氧化钠溶液吸收。
本发明从锂云母中提取碳酸锂的方法， 上述3）、步向煅烧料中加入3-4倍于煅烧料质量的水，并加热搅拌反应2-3小时，过滤得滤液。
本发明从锂云母中提取碳酸锂的方法，优选是将3）过滤后的滤液进行二次冷冻，分离出钾、铷、铯矾，过滤得母液1，调整母液1的pH为6-7，除去杂质铝离子，并过滤得到母液2，于母液2中加入氢氧化钙或氢氧化钠溶液进行反应，完成后过滤，将过滤液浓缩至Li+浓度为16-20g/L，然后沉锂反应，加入浓度为20-40Wt%碳酸钠溶液，反应结束后得到固体碳酸锂，经洗涤制得纯碳酸锂产品。
本发明所述机械活化处理是球磨活化或机械粉碎活化。
本发明工艺步骤如下：粉碎、酸浸→煅烧、除氟→机械活化→二次煅烧、除氟→加水反应→过滤分离→排渣→冷冻→分离→二次冷冻→分离→浓缩→过滤→沉锂。
本发明采用二次煅烧和低温酸浸除氟方法从锂云母矿石中提取碳酸锂新工艺，较现有纯高温焙烧法或酸浸法，具有工艺条件温和，操作过程稳定，生产周期短，设备利用率高，碳酸锂得率高，本发明方法锂的浸出率可大于90%以上，且生产成本低，资源综合利用率高。是一种对环境影响小的生产方法。
利用本发明方法生产的碳酸锂经检测纯度达99.6%以上，技术指标如表1 ：
| Li2CO3 | 99.7% |
| Na+ | 0.025% |
| K+ | 0.001% |
| Fe3+ | 0.002% |
| Ca2+ | 0.005% |
| Mg2+ | 0.002% |
| SO4 2- | 0.05% |
| Cl- | 0.005% |
| Cu2+ | 0.001% |
| Si | 0.005% |
| H2O | 0.2% |
| Pb+Zn+Al | 0.0008% |
本发明生产过程中，涉及的主要化学反应方程式：
Li2O+H2SO4→Li2SO4+H2O Al2O3+3H2SO4→AL2(SO4)3+3H2O Rb2O+H2SO4→Rb2SO4+H2O
Cs2O+H2SO4→Cs2SO4+H2O Li2SO4+ Na2CO3→LiCO3+Na2SO4 。
具体实施方式： 实施例中涉及浓度均为质量浓度。
实施例1
本实施例使用原料锂云母粉精矿的主要化学成分如下表（wt%）
| Li2O | K2O+ Na2O | Al2O3 | SiO2 | Fe2O3 | Rb2O | Cs2O | F |
| 5.8% | 11.15% | 24.0% | 50.94% | 0.37% | 1.72% | 0.30% | 6.27% |
（1）酸浸：填料，将粉碎至200-300目的锂云母和浓度为80 wt%硫酸溶液混合浸渍反应，时间为2小时，一般锂云母粉完全浸渍于硫酸溶液中，过滤得到固液混合物料，
（2）二次煅烧除氟，将上步制备的固液混合物料置于回转式炉窑中，于150-200℃温度下煅烧3小时，得锂云母粉预烧料；将锂云母粉预烧料进行球磨活化处理或者是机械粉碎，再送回回转式炉窑内进行二次锻烧，控制二次煅烧时温度为400-600℃，时间1-4小时，同时对产生的氟化氢气体用酸雾吸尘器抽出，或用抽抽真空的方式抽出，并对抽出的氟化氢气体用氢氧化钙或氢氧化钠溶液吸收，以除去大部分氟；得煅烧料；经检测煅烧料的锂云母粉中F的含量约为0.81 wt%；
(3)过滤除渣,向2)步的 煅烧料中加入水，加入水的质量是煅烧料质量的2-3倍，形成固液混合溶液,然后缓慢加热升温，搅拌2-3小时，控制混合溶液中的pH为1-2，反应结束后用压滤机或离心机过滤,去除滤渣,得滤液为母液；
(4) 冷冻、分离，使滤液母液溶液形成K+ 、Al3+的饱和溶液，将饱和溶液经冷冻、分离出钾、铷、铯、铝矾混合物，经过滤得滤液；冷冻时采用二次冷冻，一次冷冻是将滤液母液，注入冷冻罐中，在不停的搅拌条件下，温度降至-5～40℃时，得铷、铯、钾，铝矾的混合液。混合液经分离后，其渣料经温度为25℃冷水洗涤，分离出去固体硫酸铝铷、硫酸铝铯矾，洗液返回母液槽中，为洗涤液；二次冷冻：将上次所述洗涤液注入冷冻槽中，在不停的搅拌下，继续将温度降到-8～-30℃，冷冻分离析出硫酸铝钾矾后得母液1；
（5）沉锂分离制产品，将母液1中和至溶液的pH值为6-7，然后过滤分离除渣主要是溶液中的铝离子杂质，并对滤渣进行洗涤过滤，回收滤液母液2；
于滤液母液2中加入氢氧化钠或氢氧化钙液，优选为氢氧化钠，经中和、浓缩，至浓缩液中的锂离子含量为16-20 g/L，过滤为浓缩过滤液，向浓缩过滤液中加入30%的碳酸钠溶液反应、过滤、分离，固体洗涤、烘干即为碳酸锂产品，分离的滤液回收循环使用。
加入氢氧化钠液的分离控制该步溶液中Fe3+、Al3+、Mg2+、F、εSi4+、Ca2+离子的质量浓度≤0.05%时对该固、液混合溶液进行过滤分离。其渣料经洗涤后烘干，回收。
Claims (5)
1.一种从锂云母中提取碳酸锂的方法，以锂云母为原料，采用酸浸和煅烧相结合方法，包括酸浸、煅烧、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，其特征是采用先酸浸再二次煅烧的方法，按如下步骤进行：
1）、所述酸浸是,将粉碎至200-300目的锂云母和浓度为60-90Wt%的硫酸溶液，浸渍混合反应1-2小时,得混合物料；
2）、所述二次煅烧除氟，是先将混合物料置于回转炉中，于150℃-200℃温度下煅烧2-3小时，得锂云母粉预烧料，并将锂云母粉预烧料进行机械活化处理，再送至回转炉内进行二次锻烧，控制二次煅烧的温度为400-600℃，时间1-4小时，得煅烧料；
3)、向煅烧料中加水，加热升温搅拌，并控制溶液中的pH为1-2，反应结束后对反应液进行过滤，冷冻，浓缩，沉锂制得碳酸锂。
2.依据权利要求1所述的从锂云母中提取碳酸锂的方法，其特征是2）、步煅烧除氟时，采用抽气回收，并将回收气体用氢氧化钙或氢氧化钠溶液吸收。
3.依据权利要求1所述的从锂云母中提取碳酸锂的方法，其特征是3）、步向煅烧料中加入3-4倍于煅烧料质量的水，并加热搅拌反应2-3小时，过滤得滤液。
4.依据权利要求1或3所述的从锂云母中提取碳酸锂的方法，其特征是将3）过滤后的滤液进行二次冷冻，分离出钾、铷、铯矾，过滤得母液1，调整母液1的pH为6-7，除去杂质铝离子，并过滤得到母液2，于母液2中加入氢氧化钙或氢氧化钠溶液进行反应，完成后过滤，将过滤液浓缩至Li+浓度为16-20g/L，然后沉锂反应，加入浓度为20-40Wt%碳酸钠溶液，反应结束后得到固体碳酸锂，经洗涤制得纯碳酸锂产品。
5.依据权利要求1或3所述的从锂云母中提取碳酸锂的方法，其特征是所述机械活化处理是球磨活化或机械粉碎活化。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210240882.XA CN102718234B (zh) | 2012-07-12 | 2012-07-12 | 从锂云母中提取碳酸锂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210240882.XA CN102718234B (zh) | 2012-07-12 | 2012-07-12 | 从锂云母中提取碳酸锂的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102718234A true CN102718234A (zh) | 2012-10-10 |
| CN102718234B CN102718234B (zh) | 2014-05-14 |
Family
ID=46944144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210240882.XA Active CN102718234B (zh) | 2012-07-12 | 2012-07-12 | 从锂云母中提取碳酸锂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102718234B (zh) |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103613110A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-03-05 | 江西本源新材料科技有限公司 | 制备十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铷、十二水硫酸铝铯的方法 |
| CN104591232A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-05-06 | 宜春市科远化工有限公司 | 从宜春钽铌尾矿锂云母中提取碳酸锂并获得副产品的方法 |
| CN104876250A (zh) * | 2015-06-02 | 2015-09-02 | 江西合纵锂业科技有限公司 | 一种硫酸处理锂云母提锂除铝的方法 |
| CN105803188A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-07-27 | 江西旭锂矿业有限公司 | 一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法 |
| CN106145164A (zh) * | 2015-03-26 | 2016-11-23 | 深圳前海南锂新材料有限公司 | 从锂云母中制备碳酸锂的方法 |
| CN106830019A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-06-13 | 四川省冶金地质勘查局六〇五大队 | 一种锂盐生产方法 |
| CN107032372A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-08-11 | 谭春波 | 一种从锂云母精矿提取锂的方法 |
| CN107892315A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-04-10 | 大余县旭日矿业科技有限公司 | 一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺 |
| CN108002412A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-08 | 大余县旭日矿业科技有限公司 | 一种硫酸煅烧处理锂云母并制取碳酸锂的方法 |
| CN108070726A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-05-25 | 大余县旭日矿业科技有限公司 | 一种从锂云母原料中提取锂盐的方法 |
| CN108517423A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-11 | 江西南氏锂电新材料有限公司 | 一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法 |
| CN108570566A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-25 | 江西南氏锂电新材料有限公司 | 锂云母原料焙烧浸出提取锂的工艺 |
| CN108584994A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-28 | 江西南氏锂电新材料有限公司 | 一种锂云母回转窑煅烧制碳酸锂的方法 |
| CN109354046A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-02-19 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种利用蒸垢母液制备碳酸锂的方法 |
| CN110100020A (zh) * | 2016-11-07 | 2019-08-06 | 尤米科尔公司 | 回收锂的方法 |
| US10450630B2 (en) * | 2014-10-10 | 2019-10-22 | Li-Technology Pty Ltd. | Recovery process |
| CN112575204A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-03-30 | 四川卡森科技有限公司 | 一种基于回转窑的锂提取方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101838042A (zh) * | 2010-01-19 | 2010-09-22 | 合肥工业大学 | 一种基于天然矿物的水处理除氟滤料的制备及再生方法 |
| CN101955211A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-01-26 | 江西本源新材料科技有限公司 | 从锂云母中提取碳酸锂的方法 |
| CN102225774A (zh) * | 2011-03-28 | 2011-10-26 | 江西本源新材料科技有限公司 | 从锂云母原料中提取碳酸锂除铝的方法 |
-
2012
- 2012-07-12 CN CN201210240882.XA patent/CN102718234B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101838042A (zh) * | 2010-01-19 | 2010-09-22 | 合肥工业大学 | 一种基于天然矿物的水处理除氟滤料的制备及再生方法 |
| CN101955211A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-01-26 | 江西本源新材料科技有限公司 | 从锂云母中提取碳酸锂的方法 |
| CN102225774A (zh) * | 2011-03-28 | 2011-10-26 | 江西本源新材料科技有限公司 | 从锂云母原料中提取碳酸锂除铝的方法 |
Cited By (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103613110A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-03-05 | 江西本源新材料科技有限公司 | 制备十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铷、十二水硫酸铝铯的方法 |
| US10450630B2 (en) * | 2014-10-10 | 2019-10-22 | Li-Technology Pty Ltd. | Recovery process |
| CN104591232A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-05-06 | 宜春市科远化工有限公司 | 从宜春钽铌尾矿锂云母中提取碳酸锂并获得副产品的方法 |
| CN106145164B (zh) * | 2015-03-26 | 2019-07-09 | 深圳前海南锂新材料有限公司 | 从锂云母中制备碳酸锂的方法 |
| CN106145164A (zh) * | 2015-03-26 | 2016-11-23 | 深圳前海南锂新材料有限公司 | 从锂云母中制备碳酸锂的方法 |
| CN104876250A (zh) * | 2015-06-02 | 2015-09-02 | 江西合纵锂业科技有限公司 | 一种硫酸处理锂云母提锂除铝的方法 |
| CN104876250B (zh) * | 2015-06-02 | 2020-06-26 | 江西合纵锂业科技有限公司 | 一种硫酸处理锂云母提锂除铝的方法 |
| CN105803188A (zh) * | 2016-05-30 | 2016-07-27 | 江西旭锂矿业有限公司 | 一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法 |
| CN110100020A (zh) * | 2016-11-07 | 2019-08-06 | 尤米科尔公司 | 回收锂的方法 |
| CN106830019A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-06-13 | 四川省冶金地质勘查局六〇五大队 | 一种锂盐生产方法 |
| CN107032372A (zh) * | 2017-04-21 | 2017-08-11 | 谭春波 | 一种从锂云母精矿提取锂的方法 |
| CN108002412A (zh) * | 2017-12-20 | 2018-05-08 | 大余县旭日矿业科技有限公司 | 一种硫酸煅烧处理锂云母并制取碳酸锂的方法 |
| CN108070726A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-05-25 | 大余县旭日矿业科技有限公司 | 一种从锂云母原料中提取锂盐的方法 |
| CN107892315A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-04-10 | 大余县旭日矿业科技有限公司 | 一种利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺 |
| CN108584994A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-28 | 江西南氏锂电新材料有限公司 | 一种锂云母回转窑煅烧制碳酸锂的方法 |
| CN108570566A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-25 | 江西南氏锂电新材料有限公司 | 锂云母原料焙烧浸出提取锂的工艺 |
| CN108517423A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-11 | 江西南氏锂电新材料有限公司 | 一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法 |
| CN109354046A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-02-19 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种利用蒸垢母液制备碳酸锂的方法 |
| CN112575204A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-03-30 | 四川卡森科技有限公司 | 一种基于回转窑的锂提取方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102718234B (zh) | 2014-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102718234B (zh) | 从锂云母中提取碳酸锂的方法 | |
| CN102295303B (zh) | 提取碳酸锂的方法 | |
| CN101955211A (zh) | 从锂云母中提取碳酸锂的方法 | |
| CN105039699B (zh) | 锂云母固氟重构提取碱金属渣处理与资源化利用方法 | |
| CN102586587B (zh) | 一种处理锂云母矿的方法 | |
| CN108004391B (zh) | 一种处理锂云母提取金属元素的方法 | |
| CN105803188A (zh) | 一种氯化焙烧处理锂云母优先分离钾铷铯的方法 | |
| CN110550644B (zh) | 从锂云母分离提取电池级碳酸锂及铷、铯盐的方法 | |
| CN106755967B (zh) | 一种硫酸煅烧处理锂云母并制取碳酸锂的方法 | |
| CN103145158A (zh) | 一种硫酸焙烧法锂云母制备碳酸锂的方法 | |
| CN103103349B (zh) | 酸碱联合低温分解白云鄂博稀土精矿的方法 | |
| CN101691239A (zh) | 一种卤水综合利用的方法 | |
| CN104313349A (zh) | 一种从锂云母中提取锂盐的方法 | |
| WO2013040862A1 (zh) | 一种氨法处理粉煤灰生产氧化铝的方法 | |
| CN103014317B (zh) | 从锂云母原料中提取锂盐的方法 | |
| CN102020299B (zh) | 粉煤灰生产工业活性氧化铝的方法 | |
| CN106145164B (zh) | 从锂云母中制备碳酸锂的方法 | |
| CN104649286A (zh) | 一种从硼精矿中生产偏硼酸钠和过硼酸钠的方法 | |
| CN108584994A (zh) | 一种锂云母回转窑煅烧制碳酸锂的方法 | |
| CN102134644A (zh) | 一种利用钽铌尾矿锂云母制备碳酸锂除氟的新方法 | |
| CN109179457A (zh) | 一种电解铝废渣中锂的提取方法 | |
| CN103342375A (zh) | 从粉煤灰中回收氧化铝、二氧化硅及其它金属成分的方法 | |
| CN103014316B (zh) | 处理锂云母原料的新方法 | |
| CN203794645U (zh) | 一种从锂辉石中提碳酸锂的装置 | |
| CN103193238A (zh) | 用粉煤灰生产超细白炭黑、氢氧化铁和氧化铝的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Yong Inventor after: Yuan Lishou Inventor after: Ling Zhuangkun Inventor after: Zhang Wei Inventor before: Zhang Yong Inventor before: Yuan Lishou Inventor before: Ling Zhuangkun |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: ZHANG YONG YUAN LISHOU LING ZHUANGKUN TO: ZHANG YONG YUAN LISHOU LING ZHUANGKUN ZHANG WEI |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Free format text: FORMER OWNER: YUAN LISHOU LING ZHUANGKUN Effective date: 20150104 Owner name: JIANGSU ORIGIN SCIENCE AND TECHNOLOGY NEW MATERIAL Free format text: FORMER OWNER: ZHANG YONG Effective date: 20150104 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20150104 Address after: 336000 Yuanzhou Jiangxi Pharmaceutical Industrial Park Patentee after: Jiangsu Origin Science and Technology New Materials Co., Ltd. Address before: 336000 Yuanzhou Jiangxi Pharmaceutical Industrial Park Patentee before: Zhang Yong Patentee before: Yuan Lishou Patentee before: Ling Zhuangkun |