CN110100020A - 回收锂的方法 - Google Patents

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CN110100020A CN201780065439.4A CN201780065439A CN110100020A CN 110100020 A CN110100020 A CN 110100020A CN 201780065439 A CN201780065439 A CN 201780065439A CN 110100020 A CN110100020 A CN 110100020A
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Abstract

本发明公开了一种从冶炼炉渣中回收锂的方法，所述方法包括以下步骤：焙烧锂辉石以将所述锂辉石从α变体转变成β变体；使用化学计量过量的酸，使所述β变体与硫酸反应；用水对反应产物进行重新制浆，形成酸性浆液；通过添加至少一种中和剂，将所述酸性浆液中和至pH介于5和7之间；将中和的浆液过滤，从而获得含锂溶液和残留物；所述方法的特征在于，在重新制浆步骤和中和酸性浆液步骤中的一者或两者中，加入含锂冶炼炉渣作为中和剂。所述含锂冶炼炉渣用于替代至少部分典型的中和剂。所述炉渣中的锂被释放，并加入到从所述锂辉石放出的锂中。

Description

回收锂的方法
本发明涉及一种从含锂炉渣中回收锂的改进方法。
当使用火法冶炼熔炼工艺使锂离子电池或其衍生产物再循环时，可获得这种炉渣。在高温下将包含硅、钙、铝、镁、铁和锰的氧化物中的一种或多种的造渣熔剂与电池熔化在一起。选择氧势，以致形成钴-镍-铜金属相和炉渣。更容易氧化的元素(次于锂)进入炉渣。电池中的有机级分被有效地热解，并且残余挥发物被捕获在废气净化系统中。
已经研究了从这种炉渣中回收锂，但该回收仍然是复杂且昂贵的。根据已知的方法，在酸性条件下浸滤炉渣。于是获得含有大部分锂的浸出液。然而，炉渣中的铝是部分可溶的，从而造成一些问题，诸如铝酸锂的沉淀和倾向于吸附锂的氢氧化铝薄片的形成。这些现象可降低锂的回收率。
尽管存在这些技术障碍，但是由锂离子电池的火法冶炼处理产生的炉渣依然是优质的锂源。
CN105907983(A)提出了一种从这种炉渣中提取锂的方法。将炉渣溶解在稀释条件下的硫酸中，以防止在溶液被中和至约6的pH时出现铝酸锂沉淀。在对浸出液进行进一步处理前，需要通过蒸发水分来浓缩浸出液。这种方法虽然在技术上可行，但是不经济，因为稀释的操作条件需要昂贵的后续蒸发步骤。而且，后续中和及纯化所需的试剂量相当大，导致产生不能增值的石膏。
WO2011141297(A1)将从锂离子电池的火法冶炼处理中产生的含锂炉渣用作混凝土中的添加剂。这种方法利用锂的有益特性来减少混凝土中碱金属的反应。它提供了炉渣本身的有意义的利用，但没有回收锂。这降低了炉渣的经济价值。
由此看来，从含铝和锂的炉渣中分离锂是成问题的，因为铝和锂两者在酸处理期间被浸出，并且倾向于共沉淀。
另一种被广泛利用的锂源是锂辉石。锂辉石是一种由锂铝硅酸盐LiAl(SiO3)2组成的辉石矿物。每年有约80.000吨的碳酸锂当量产自这一来源。锂辉石的加工流程通常由数个单元操作组成，包括以下步骤：
-焙烧锂辉石以将所述锂辉石从α变体转变成β变体；
-使用化学计量过量的酸，使β变体与硫酸反应；
-用水对反应产物进行重新制浆，形成酸性浆液；
-通过添加至少一种中和剂，将酸性浆液中和至pH介于5和7之间；
-将中和的浆液过滤，从而获得含锂溶液和残留物；
-锂的纯化和沉淀，通常是作为氢氧化物或碳酸盐。
在开采、浓缩并粉碎锂辉石矿石后，对细分的材料进行第一高温处理步骤，在该步骤期间，α锂辉石被转变成β锂辉石。相变之后，将该材料与硫酸混合，并对其进行焙烧步骤，所述焙烧步骤的目的是将锂从矿物中释放出来。该步骤是在250-300℃下使用相对于锂过量的酸来进行的。
随后，将焙烧过的材料与水混合，此时Li2SO4与游离硫酸一起溶解。很明显，在此步骤中没有铝被浸出。这被认为是由于在锂辉石的α至β转变期间形成了稳定的铝硅酸盐骨架。接下来，添加常规中和剂诸如CaCO3、CaO或Ca(OH)2，以中和游离的酸并使多种杂质沉淀。
通常，中和步骤是在5至6的pH下进行的，以便从溶液中去除杂质，诸如铝、硅和铁。应用固-液分离步骤，以将粗Li2SO4溶液与残留物分离，所述残留物主要包含硅酸铝、石膏和沉淀的杂质。
然后应用进一步的纯化步骤，以去除钙、镁和其他杂质。
虽然该方法的变体被不同的锂生产商应用，但是这些流程中的大部分都具有一些固有的缺点。具体地，在纯化步骤前需要中和焙烧步骤中使用的过量硫酸，而这需要相当大量的中和剂。通常使用基于钙的化合物，这导致形成大量的石膏，石膏被认为是不期望但又不可避免的废物。
现已发现，通常的锂辉石加工流程与含锂和铝的炉渣的加工流程可以以一定方式组合来解决与其各自相关的问题。
为此，公开了一种从冶炼炉渣中回收锂的方法，该方法包括以下步骤：焙烧锂辉石以将所述锂辉石从α变体转变成β变体；使用化学计量过量的酸，使β变体与硫酸反应；用水对反应产物进行重新制浆，形成酸性浆液(固体/液体混合物)；通过添加至少一种中和剂，将酸性浆液中和至pH介于5和7之间；将中和的浆液过滤，从而获得含锂溶液和残留物；该方法的特征在于，在重新制浆步骤和中和酸性浆液步骤中的一者或两者中，加入含锂冶炼炉渣作为中和剂。
如技术人员会理解的，可将重新制浆与中和组合在单个步骤中。
由此使用含锂冶炼炉渣替代至少部分常规中和剂。在该中和步骤中，炉渣中的大部分锂被释放，并补充到从锂辉石放出的锂中。
为了确保炉渣中锂的最佳释放，优选使用含锂炉渣中和直至pH小于4。然后可使用常规中和剂继续中和至达到介于5和7之间的pH。这后一pH范围提供了浸出液的初步纯化，具体地讲是通过铝的沉淀来实现的。合适的常规中和剂为CaCO3、CaO和Ca(OH)2，可将它们进行组合。基于钠的试剂也是合适的。
含锂炉渣通常源自于熔炼含锂原电池或二次电池或者它们的衍生产物，诸如废电池、电池废料、黑物质等，只要其中仍存在数量可观的锂即可。
合适的炉渣可具有如下以重量计的组成：3％＜Li2O＜20％；38％＜Al2O3＜65％；CaO＜55％；以及SiO2＜45％。
关于从含铝和锂的炉渣中回收锂，在锂辉石流程中引入炉渣仅引起浸出液中铝浓度适度增加。鉴于浸出液的总量，用于进行中和的炉渣的量确实相对较小。已经确定，铝浓度的这种适度增加是可以应对的，因为它不会导致不可接受的锂损失。
关于锂辉石流程，将炉渣作为中和剂并入显著减少了在常规中和期间形成的石膏的量。此外，用含锂化合物中和增加了溶液中的锂，导致通常更好的经济性和回收率。
在另一个实施方案中，使用常规不含锂的中和剂进行第一中和步骤。随后使用含锂炉渣进行第二中和步骤。任选地，并且由于上面解释的原因，可再次使用常规试剂进行第三中和步骤。该方案的基本原理是从炉渣中浸出较少的铝，因为它不会遇到初始的强酸性条件。只要pH保持低于约4，所含的锂仍会以高收率浸出。
在另一个实施方案中，在反应步骤中将含锂炉渣加入锂辉石中。当炉渣比锂辉石更富含锂时，该实施方案特别有用，因为该实施方案引起浸出液中锂浓度的有利增加。然而，在这种情况下石膏的量不减少。
在实施例1中，示出了典型的锂辉石流程，该流程包括以下步骤：
-在1050℃下热处理30分钟；
-在250℃下硫酸盐焙烧30分钟，所用硫酸盐的量是在锂辉石(3.3％Li)中浸出锂所需的化学计量的1.4倍，对应于每千克锂辉石使用330g硫酸，其中95g硫酸是过量的；以及
-在室温下以1.85的液体/固体比率浸出15分钟。
表1：焙烧的β-锂辉石的初始组成(％)
Li Ca Al Si
3.3 0 14 30
表2：酸性浸出溶液的组成(g/L)
Li<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> Ca Al Si
140 51 0 0 0
通过添加Ca(OH)2，随后过滤来中和过量的酸。由此，滤液的元素组成保持基本上不变。可将该溶液纯化，并使锂沉淀，得到约90％的锂收率。
在实施例2中，应用了与实施例1中相同的条件。然而，通过添加根据表3中报告的组成的含锂炉渣，将过量的酸中和至约1g/L H2SO4，这对应于pH为约2。
表3：含锂炉渣的组成(％)
Li Ca Al Si
5.0 8.98 17.66 10.61
表4：用炉渣中和后浸出溶液的组成(g/L)
Li<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> Al Ca Si
164 1 2.2 0.5 -
由于炉渣中的锂的贡献，溶液中的锂浓度显著高于使用常规中和剂时溶液中的锂浓度。然而，该浸出液包含有限量的铝。因此，重要的是说明该有限量不会导致锂损失。
这就是实施例3的目的。
在该实施例中，制备含有18g/L Li(相当于143g/L Li2SO4)和50g/L H2SO4的酸性溶液。这对应于典型的锂辉石浸出溶液的组成。将该溶液加热至70℃，随后使用磨碎的含锂炉渣的样品将该溶液中和至pH为2.5。锂(3％)、铝(19％)、钙(19％)和SiO2(21％)是炉渣中最重要的成分，据发现炉渣还含有痕量的Co、Cu、Fe、Mg、Ni和Mn。
中和至pH 2.5后，过滤并洗涤浆液样品，并分析滤液和残留物两者中的锂和铝。滤液包含6.4g/L Al，残留物包含0.11％Li。从这些值确定锂和铝的浸出率为约100％。
使用石灰进一步将浆液的pH升高至5.5，以通过使溶解的铝沉淀来纯化所述浆液。过滤并洗涤浆液，并分析滤液和残留物两者中的锂和铝。滤液含有1.1mg/L Al，表明几乎所有的铝都被沉淀。发现残留物含有0.58％Li。
由此，将铝从滤液中彻底去除。至于锂，可以计算得出，溶液除了包含原始溶液中的所有锂之外，还包含约60％的随炉渣一起加入的锂。因此，纯化的滤液中的总体锂回收良好。
实施例4说明了当纯化溶液时，浸出溶液中铝量的减少进一步限制了锂的损失。至此，减少了中和步骤中使用的炉渣量，并由另一种中和剂诸如石灰来补充。
制备与实施例3中相同的酸性溶液和磨碎的炉渣。然而，使用炉渣将该溶液中和至pH为0.5而不是2.5。炉渣的量约为实施例3中所需量的一半。
使用炉渣中和至pH 0.5之后，使用石灰进一步将浆液的pH升高至5.5，以通过使溶解的铝沉淀来纯化所述浆液。过滤并洗涤该浆液，并分析滤液和残留物两者中的锂和铝。滤液含有1mg/L Al，表明几乎所有的铝都被沉淀。发现残留物含有0.3％Li。
由此，将铝从滤液中彻底去除。至于锂，可以计算得出，溶液除了包含原始溶液中的所有锂之外，还包含约80％的随炉渣一起加入的锂。因此，纯化的滤液中的总体锂回收极佳。

Claims (7)

1.一种用于从冶炼炉渣中回收锂的方法，所述方法包括以下步骤：
-焙烧锂辉石以将所述锂辉石从α变体转变成β变体；
-使用化学计量过量的酸，使所述β变体与硫酸反应；
-用水对反应产物进行重新制浆，形成酸性浆液；
-通过添加至少一种中和剂，将所述酸性浆液中和至pH介于5和7之间；
-将中和的浆液过滤，从而获得含锂溶液和残留物；
所述方法的特征在于，在反应步骤、重新制浆步骤和中和酸性浆液步骤中的一者或多者中加入含锂冶炼炉渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在重新制浆步骤和中和酸性浆液步骤中的一者或两者中加入含锂冶炼炉渣作为中和剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其中在中和酸性浆液步骤中，加入含锂冶炼炉渣作为第一中和剂，直至达到小于4的pH，之后加入第二中和剂直至达到介于5和7之间的pH。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其中所述第二中和剂包括CaCO3、CaO或Ca(OH)2。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述含锂冶炼炉渣是通过熔炼含锂电池或其衍生产物而产生的。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述含锂冶炼炉渣具有如下以重量计的组成：3％＜Li2O＜20％；38％＜Al2O3＜65％；CaO＜55％；以及SiO2＜45％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，所述方法包括纯化所述含锂溶液以及通过沉淀分离所述锂的进一步的步骤。
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