CN105948083A - 一种含氟废液中氟的环保分离回收方法 - Google Patents

一种含氟废液中氟的环保分离回收方法 Download PDF

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Abstract

一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，是在含氟废液中加入含镁化合物作沉淀剂，使其中的氟选择性沉淀析出，过滤得脱氟后液和氟化镁沉淀物；脱氟后液用于废水回用，氟化镁沉淀物用硫酸分解得氟的系列化合物，分解残余物则通过溶解‑结晶处理得硫酸镁晶体，所得硫酸镁晶体返回氟选择性沉淀析出工序循环使用，而硫酸镁的结晶母液则返回溶解‑结晶工序或返回氟化镁沉淀物分解工序继续使用。本发明具有工艺简单，操作简便，生产成本低，脱氟效果好，并实现了氟的资源化利用，无含氟固体废弃物的产生及三废排放等优点。

Description

一种含氟废液中氟的环保分离回收方法
技术领域
本发明公开了一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，属于化工及冶金技术领域。
背景技术
随着现代工业的发展，氟及其化合物的生产、合成及其应用日益增多，产出的含氟废液越来越多。含氟废液的治理是目前环保领域的重要课题。国内外对含氟废液的治理进行了大量的研究，开发出来的含氟废液的治理方法主要有沉淀法、吸附法、反渗透法、生化法、液膜法和电凝聚法等。
沉淀法是在含氟废液中加入药剂，使之形成氟化物沉淀或使用各种药物获得絮凝沉淀、氟化物在生成的沉淀物上共沉淀，通过液固分离达到去除F-的目的。例如在含氟废液中加入石灰，使废液中的F-以CaF2沉淀的形式去除去，得到的沉淀物是石膏-氟化钙混合物；或在含氟废液中加入混凝剂，并用碱调到适当的pH值，使其形成氢氧化物胶体吸附氟。如铝盐混凝法中Al3+与F-形成AlFx (3-x)，吸附或夹杂在Al(OH)3胶体上一起沉降下来。沉淀法的最大缺陷是沉淀得到的是混合沉淀物，氟在混合沉淀物中的含量低没有回收价值，只能作为含氟固体废弃物填埋或堆存，例如钽铌行业产生的含氟废液加石灰中和沉淀得到的是石膏-氟化钙的混合沉淀物，而Al(OH)3胶体吸附的不只是溶液中的氟还有其它杂质。
吸附法是通过特殊或常规的离子交换或化学反应以除去含氟废液中的F-。常采用的吸附介质有活性氧化铝、骨炭/轻基磷石灰、活性氧化镁等。常采用的吸附介质对F的吸附容量都比较小，解吸、再生过程产生大量的含氟废液，需要进一步处理。
反渗透法是利用反渗透膜将含氟废液中的F截留下来，达到除氟的目的，但反渗透法处理含氟废液成本高，且不适合高浓度含氟废液的处理。生化法是利用驯化的微生物降解或部分降解一定浓度范围内的氟代有机物，对无机含氟废液它无能为力。
液膜法是利用液膜萃取含氟废液中的F。液膜法的除氟效果可以，但由于液膜稳定性和膜寿命等原因，严重影响了液膜法在工业脱氟中的应用。电凝聚法是利用铝板在直流电场作用下，电极表面向溶液中释放Al3+，Al3+水解形成不同形态氢氧化物的中间产物，作为吸附介质吸附水中的F-和氟的络合物。该法设备简单、操作简便，不需要吸附再生过程，但同样会产生含氟固体废弃物。
目前，含氟废液对于环保行业来说是一个烫手的山芋。
发明内容
本发明的目的在于提供一种经济高效，操作简便，环境友好的含氟废液中氟的环保分离回收方法。
本发明一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，包括下述步骤：
第一步：氟沉淀分离
向含氟废液中搅拌加入含镁化合物作沉淀剂，并调溶液pH值至3-12，使其中的氟选择性沉淀析出，过滤得氟化镁沉淀物和脱氟后液，脱氟后液作为废水回用，氟化镁沉淀物直接作产品出售，或用作氟回收的原料；
第二步：沉淀物分解回收氟
向第一步得到的氟化镁沉淀物中加入H2SO4，使氟化镁分解成MgSO4和HF，升温使HF从分解产物中蒸发出来，蒸发出来的HF气体用于生产氟的系列化合物，蒸发得到的残余物直接返回第一步用作氟的沉淀剂，或经溶解-结晶处理后回用。
本发明一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，第一步中，含镁化合物的添加量按溶液中的氟形成MgF2沉淀化学计量数的1-10倍加入，所述含镁化合物选自氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、碳酸镁、碳酸氢镁中的至少一种。
本发明一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，第一步中，选择碱性物质或酸调溶液pH值至3-12，0-100℃，搅拌0.5-5h，使其中的氟沉淀析出，过滤得氟化镁沉淀物和脱氟后液，所得氟化镁沉淀物直接作产品出售，或用作氟回收的原料，脱氟后液则用于废水回用。
本发明一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，所述碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁、氨、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。
本发明一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
本发明一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，第二步中，按氟化镁沉淀物中的MgF2分解成MgSO4化学计量数的1-3倍加入硫酸，将氟化镁沉淀物与质量浓度为30-100wt％的H2SO4混匀，80-280℃分解0.5-5h，使氟化镁分解成MgSO4和HF，HF从硫酸-硫酸镁体系中挥发出来，冷凝吸收HF气体得氢氟酸，或用氨水吸收HF气体得氟化铵，或用氯化铝溶液吸收HF气体得氟化铝，或用含Na+-Al3+的溶液吸收HF气体得冰晶石。
本发明一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，第二步蒸发得到的残余物经溶解-结晶处理后回用，是指将蒸发残余物按固液比1:1-5g/L加入水中，50-120℃搅拌0.5-2.5h，趁热过滤，所得滤渣返回第二步作氟回收的原料，滤液则-20-40℃直接冷却2-8h结晶析出硫酸镁，过滤得硫酸镁晶体及硫酸镁的结晶母液；
或将蒸发残余物先按固液比1:1-5g/L加水溶解，再加硫酸调节H2SO4浓度至4-14mol/L，然后-20-40℃冷却2-8h结晶析出硫酸镁，过滤得硫酸镁晶体及硫酸镁的结晶母液；
所得硫酸镁晶体直接作产品出售，或返回第一步作沉淀剂用，实现镁元素在工艺过程的循环使用，所得硫酸镁的结晶母液则返回溶解-结晶工序用于溶解蒸发残余物或返回第二步氟化镁沉淀物分解工序继续使用。
本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果：
本发明巧妙地利用含镁化合物作为含氟废液中氟的沉淀剂，利用氟化镁难溶于水，而氯化镁、硝酸镁及硫酸镁都易溶于水的特性，通过加入含镁化合物使溶液中的氟选择性地以氟化镁沉淀析出，实现溶液中的F-与Cl-、NO3 -、SO4 2-等阴离子的有效分离，这为氟的回收利用创造了有利条件，并以硫酸作为氟化镁的分解试剂，利用HF的挥发性，实现氟的分离与回收，同时利用SO4 2-离子产生的同离子效应，通过调节溶液中H2SO4的浓度来抑制MgSO4的溶解，促使MgSO4结晶析出，实现镁元素在工艺过程的循环使用。具有工艺简单，操作简便，生产成本低，脱氟效果好，并实现了氟的资源化利用，无含氟固体废弃物的产生及三废排放等优点。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
取玻璃厂酸蚀含氟废液3m3，过滤去除其中的悬浮物，并按其中的F-形成MgF2沉淀化学计量数的5倍，室温搅拌加入Mg(OH)2溶解后，再加NaOH调pH值至10.2，85℃搅拌1h，过滤得氟化镁沉淀物和除氟后液。除氟后液送废水回用工序处理，所得氟化镁沉淀物含MgF2 96.7％，直接作产品出售。含氟废液处理前后的化验结果如下：
pH 悬浮物 F 化学需氧量
处理前，mg/L 3.3 102.4 205.6 41.8
处理后，mg/L 10.2 7.8 6.3 6.3
实施例2
取氟化工厂产生的含氟废液10L，按其中的F-形成MgF2沉淀化学计量数的1.5倍加入MgCO3作沉淀剂，70℃搅拌1h后，氢氧化钠调节溶液pH的至8.5，继续反应2.5h，过滤得氟化镁沉淀物和除氟后液。除氟后液送废水回用工序处理，所得氟化镁沉淀物先用pH值为10.62的氢氧化钠溶液洗涤除铝，然后再按MgF2转化成MgSO4化学计量数的1.1倍加入浓度达98％的浓硫酸，210℃作用1.5h，蒸发出来的HF气体用氯化铝溶液吸收，吸收后加氨中和过滤得氟化铝，蒸发残余物按固液比1:1.5g/ml加水100℃搅拌0.5h，趁热过滤，滤液冷却至10℃结晶3h，结晶得硫酸镁晶体及其结晶母液。所得硫酸镁晶体返回用作氟的沉淀剂，硫酸镁的结晶母液则返回继续溶解蒸发残余物。含氟废液处理前后的化验结果如下：
pH F- Al3+ Cl-
处理前，mg/L 1.2 2050.6 263.2 41.8
处理后，mg/L 8.5 5.4 10.8 46.3
实施例3
取钽铌冶炼过程产生的含氟废液3L，按其中的F-形成MgF2沉淀化学计量数的1.05倍加入MgSO4，室温搅拌1.5h，过滤得氟化镁沉淀物和除氟后液。除氟后液送废水回用工序处理，所得氟化镁沉淀物按MgF2转化成MgSO4化学计量数的2倍，搅拌加入浓度为65wt％的H2SO4中分解，120℃反应2.5h，蒸发出来的HF气体冷凝得浓度为45％的氢氟酸，蒸发残夜加入浓硫酸调H2SO4浓度至63wt％，室温冷却结晶，过滤得硫酸镁晶体及其结晶母液。所得硫酸镁晶体返回用作氟的沉淀剂，所得结晶母液则返回氟化镁沉淀物分解工序继续使用。含氟废液处理前后的化验结果如下：
pH F- NH4 + SO4 2-
处理前，g/L 7.6 81.3 123.4 32.6
处理后，g/L 7.3 0.0063 124.8 33.2

Claims (10)

1.一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，包括下述步骤：
第一步：氟沉淀分离
向含氟废液中搅拌加入含镁化合物作沉淀剂，并调溶液pH值至3-12，使其中的氟选择性沉淀析出，过滤得氟化镁沉淀物和脱氟后液，脱氟后液作为废水回用，氟化镁沉淀物直接作产品出售，或用作氟回收的原料；
第二步：沉淀物分解回收氟
向第一步得到的氟化镁沉淀物中加入H2SO4，使氟化镁分解成MgSO4和HF，升温使HF从分解产物中蒸发出来，蒸发出来的HF气体用于生产氟的系列化合物，蒸发得到的残余物直接返回第一步用作氟的沉淀剂，或经溶解-结晶处理后回用。
2.根据权利要求1所述的一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，其特征在于：第一步中，含镁化合物的添加量按溶液中的氟形成MgF2沉淀化学计量数的1-10倍加入。
3.根据权利要求2所述的一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，其特征在于：所述含镁化合物选自氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、碳酸镁、碳酸氢镁中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，其特征在于：第一步中，选择碱性物质或酸调溶液pH值至3-12。
5.根据权利要求4所述的一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，其特征在于：氟选择性沉淀析出工艺参数为：温度0-100℃，搅拌0.5-5h。
6.根据权利要求4所述的一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，其特征在于：所述碱性物质选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、碳酸氢镁、氨、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，其特征在于：酸选自硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，其特征在于：第二步中，按氟化镁沉淀物中的MgF2分解成MgSO4化学计量数的1-3倍加入硫酸。
9.根据权利要求8所述的一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，其特征在于：将氟化镁沉淀物与质量浓度为30-100wt％的H2SO4混匀，80-280℃分解0.5-5h，使氟化镁分解成MgSO4和HF，HF从硫酸-硫酸镁体系中挥发出来，冷凝吸收HF气体得氢氟酸，或用氨水吸收HF气体得氟化铵，或用氯化铝溶液吸收HF气体得氟化铝，或用含Na+-Al3+的溶液吸收HF气体得冰晶石。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种含氟废液中氟的环保分离回收方法，其特征在于：第二步蒸发得到的残余物的溶解-结晶处理后回用，是指将蒸发残余物按固液比1:1-5g/L加入水中，50-120℃搅拌0.5-2.5h，趁热过滤，所得滤渣返回第二步作氟回收的原料，滤液则-20-40℃直接冷却2-8h结晶析出硫酸镁，过滤得硫酸镁晶体及其结晶母液；或
将蒸发残余物先按固液比1:1-5g/L加水溶解，再加硫酸调节H2SO4浓度至4-14mol/L，然后-20-40℃冷却2-8h结晶析出硫酸镁，过滤得硫酸镁晶体及其结晶母液；
所得硫酸镁晶体直接作产品出售，或返回第一步作沉淀剂用，而硫酸镁的结晶母液则返回第二步蒸发得到的残余物的溶解-结晶处理工序用于溶解蒸发残余物或返回第二步氟化镁沉淀物分解工序继续使用。
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