CN115448352A - 氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,属于稀土湿法冶炼技术领域。针对现有技术中存在的问题,本发明提供了一种氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,包括:将氟碳铈矿、Na2CO3和NaOH在惰性气氛下煅烧;煅烧产物经水浸,得水浸液和渣;以稀硫酸、过氧化氢对渣中铈元素进行浸出,得含铈滤液;加氨碱沉得富铈滤饼;富铈滤饼经氧化煅烧,再依次经酸洗、水洗,得CeO2;将水浸液用浓盐酸调pH,再加入MgCl2溶液反应,得MgF2。本发明可获得纯度不低于99%的CeO2,铈回收率不低于85%,获得纯度不低于99%的MgF2,氟回收率不低于95%,开辟了一条氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的新工艺。
Description
技术领域
本发明属于稀土湿法冶炼技术领域,具体涉及一种氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法。
背景技术
基于氟碳铈矿是目前已知储量最大的稀土矿藏,现阶段工业获取的稀土元素主要来源于氟碳铈矿,因此它在稀土行业中起着举足轻重的作用。我国的氟碳铈矿主要分布在内蒙古、山东、江西、四川等地区。近年来随着各领域的持续发展,对铈元素的需求量也呈增加趋势,这就对氟碳铈矿的冶炼提出了更高的要求。为了能用氟碳铈矿制备出高品质的含铈产品,不仅要合理利用不同价态铈化合物理化性质的差异来实现铈元素与其它杂质的分离,还要合理处置其中的氟元素。通过合理的工艺耦合,最终实现铈元素的高值化利用,而其中氟元素也被有效地资源化利用起来,进而实现工艺的环境友好性和较强市场竞争力。
目前有多种氟碳铈矿分解工艺,但归结起来主要有氧化焙烧酸浸出法、酸焙烧法、烧碱法和氯化法等,这些方法在实现氟碳铈矿的分解的时候,也造成了氟元素的迁移。氧化焙烧酸浸出法在生产过程中,会产生一部分含氟废气,对设备防腐提出了更高的要求,而含尘的含氟废气非常不利于氟的资源化利用;由于没有单独的除氟工艺,不仅后续体系中的氟会影响稀土元素的提取,低浓度的含氟废水还对废水处理提出了更高的要求。酸焙烧法其尾气中含有大量的二氧化硫、氟化氢和氟硅酸气体,对设备分防腐要求较高,而且易逸出而污染环境;同时浸出液中非稀土杂质含量高,后续的除杂压力较大。烧碱分解法主要是烧碱用量大,原料成本高;未将其中氟资源化利用,氟离子不仅会干扰后续的稀土提取,而且大量的含氟废水处理会增加额外的运行成本。氯化法属于高能耗、易污染,而且产生含氟、氯的废弃物容易对环境造成污染等缺点。可以看出所有工艺中氟元素的流向会对工艺评价和稀土元素的提取产生较大的影响,相比之下将氟元素转移至水中是最好的选择,这类工艺在设计之初就避免了含氟废气和废渣的产生,适当的方式将氟元素资源化利用,不仅可以有效降低后续设备的防腐压力和减少氟元素对稀土提取的影响,还能产生额外经济价值,因此为了更好地实现氟碳铈矿冶炼工艺中的氟资源利用,将氟元素转移至溶液中是十分有必要的。
上述四大类工艺都可以将氟碳铈矿分解,分解后的氟碳铈矿更容易将铈元素通过后续工艺转移到溶液中去。但诸如氧化焙烧等工艺会将氟碳铈矿中的三价铈离子全部或部分转化为四价铈离子,而三价铈离子比四价铈离子更容易溶于酸溶液。显然将三价铈离子转化为四价铈离子后,为达到相同的溶解量,需要更大的溶解体系,既需要消耗更多的试剂及水。而将溶液体系中的铈离子分离纯化一般采用离子交换色谱、萃取和化学沉淀等方法。离子交换色谱法虽然可以获将铈与溶液体系有效地分离,但其生产周期长、能耗高及会产生大量也是该工艺不可规避的缺点;萃取法具有提取和分离效率高、生产量大、便于连续作业和自动控制等优点,是目前稀土分离研究、采用的最多的方法,但该方法会用到易燃、易爆或有毒的有机溶液,而要将稀土元素从萃取液中分离出来无疑会增加整个工艺的长度及能耗;化学沉淀法就是采用化学试剂将稀土元素沉淀的方法,该方法简单容易操作,但由于沉淀试剂的针对性不强,常会将其他的杂质沉淀下来,这极大地限制了该技术的应用。从技术层面上讲,化学沉淀无疑是最简单易行的方法,但该工艺又存在致命的缺陷,值得庆幸的是该方法应用的对象是铈元素的分离纯化体系,只要合理规划利用二氧化铈微溶于酸这一性质,就可以获得纯度较高的二氧化铈产品。
现有对氟碳铈矿中氟分离及资源化利用的技术有,如CN201410270695.5公开了一种从氟碳铈矿中提取分离四价铈和氟的方法、CN201910388650.0公开了一种综合回收氟碳铈矿中稀土和氟的方法,虽然这两种方法均能实现铈和氟的分离,但该方法用的一些反应体系是铈离子与氟离子的共存体系,基于这些离子容易结合形成沉淀的特性,显然这些离子共存的浓度并不高,而且稀土和氟离子形成的化合物还会影响稀土或氟离子的整体资源化利用率,因此这些方法应用会非常受限,且经过冗长的工艺后分离的氟离子和铈离子还不是产品。CN202110793078.3公开了一种氟碳铈矿提取稀土以及回收氟资源的方法,该方法的确能实现氟资源的回收,但该方法中对稀土精矿氧化焙烧时会产生含氟废气,不仅污染环境还会造成氟资源的浪费;同时该工艺采用氧化焙烧将氟碳铈矿的三价铈离子全部转化为四价铈离子,基于四价铈离子的酸溶性质,无疑会消耗更多的水及化学试剂。CN201610677944.1公开了一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法,该方法为保证稀土的有效浸出,工艺中进行了除氟处理,但该方法在焙烧时并未进行隔绝氧化气氛,就会有部分三价铈离子被氧化为四价,为保证铈的浸出率就会消耗更多的水及试剂。
可见,目前氟碳铈矿的分解、氟与铈的提取总是出现:在进行氟碳铈矿分解时,要么进行氧化焙烧或直接焙烧,均未在无氧环境下进行,致使部分三价铈离子变成四价铈离子,基于四价铈离子的酸溶性质,为获得一样的提取效果,必然会消耗更多的水或酸;反应体系不除氟,致使氟与稀土反应形成沉淀,最终导致氟、稀土的整体资源化利用率不高;铈离子分离时,均采用萃取工艺,经过冗长的步骤后依然还不是获得的含铈产品。以上的种种弊端都显示出氟碳铈矿资源化氟、铈还有较大的空间可以提升。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,本发明将适量的Na2CO3、NaOH与氟碳铈矿配比及合理的惰性气氛煅烧工艺,使氟碳铈矿中的氟完全转化为易溶于水氟化物,避免氟以其他形态存在造成氟资源的浪费、污染环境和影响后续提铈工艺;惰性气氛煅烧工艺尽可能降低氟碳铈矿中三价的铈离子转化为四价的铈离子,在确保相同的铈溶出情况下,可以有效地减少水的用量和化学试剂的使用量。含铈渣用适量的硫酸和双氧水将渣中Ce4+转化为Ce3+,再以离子的形式溶出,这一步有效地确保了铈元素的高效浸出。将铈离子用氨水进行沉淀,在后续煅烧工序制备铈氧化物时可以降低沉淀剂的残留。通过煅烧获得的粗二氧化铈,鉴于二氧化铈微溶于酸,通过适当工艺的酸洗,可以有效地将其中杂质除去,配以合适的水洗工艺,确保了最终获得二氧化铈的纯度。本发明适当的物料配比及惰性气氛煅烧工艺,可以确保96%以上的氟进入水浸液,通过镁离子沉氟,则可以获得纯度不低于99%的MgF2产品;适当的铈浸出、纯化除杂工艺可以获得纯度不低于99%的CeO2产品,而铈的总回收率不低于85%。
首先,本发明提供了一种氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,其包括以下步骤:
A、将氟碳铈矿、Na2CO3和NaOH充分混合,惰性气氛下进行煅烧,得到煅烧产物;
B、对煅烧产物进行水浸,固液分离得到水浸液和渣;
C、以硫酸为浸出剂,添加过氧化氢,对步骤B所得渣中铈元素进行浸出,固液分离,得含铈滤液;
D、向含铈滤液中加氨水进行碱沉,固液分离,得富铈滤饼;
E、富铈滤饼进行氧化煅烧,得粗二氧化铈;
F、粗二氧化铈依次经硫酸酸洗、水洗,干燥即得精二氧化铈。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤A中,所述氟碳铈矿、Na2CO3和NaOH的质量比为1:0.2~0.3:0.25~0.35。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤A中,所述煅烧的温度为500~650℃。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤A中,所述煅烧的时间为2~3小时。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤B中,水浸时控制总固液比为1g:8~10mL。
优选的,为尽可能降低浸出水的用量,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤B中,水浸时分2~3次进行水浸。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤C中,所述硫酸的浓度为0.6~0.8mol/L;
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤C中,所述渣与硫酸的固液比为1g:30~35mL。
1其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤C中,所述渣与过氧化氢的质量比为1:3~4。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤C中,所述浸出的温度为65~75℃。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤C中,所述浸出的时间为25~30min。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤D中,所述加氨水进行碱沉为:加浓氨水调pH进行碱沉,pH调节至8~9。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤E中,所述氧化煅烧的温度为800~900℃。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤E中,所述氧化煅烧的时间为2~2.5h。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤F中,所述酸洗的温度不超过35℃。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤F中,所述硫酸的浓度为0.01~0.05mol/L。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤F中,酸洗时,控制粗二氧化铈与硫酸的固液比不高于1g:8mL。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤F中,所述水洗的温度为70~80℃。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,步骤F中,水洗时,控制粗二氧化铈与水的固液比为1g:12~15mL。
在上述基础上,本发明还提供了一种氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,其在上述氟碳铈矿制备二氧化铈的基础上,还包括以下步骤:
G、将步骤B所得水浸液用浓盐酸调pH,再加入高浓度MgCl2溶液,充分反应后,固液分离得到MgF2。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,步骤G中,浓盐酸调pH至6~8。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,步骤G中,所述高浓度MgCl2溶液的质量分数在30%~33%。
其中,上述氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,步骤G中,所述高浓度MgCl2溶液的加入量为控制投加镁离子与氟离子的摩尔浓度比为3~5:4。
本发明的有益效果是:
本发明在对氟碳铈矿分解时,通过合理的Na2CO3、NaOH与氟碳铈矿配比及惰性气氛煅烧工艺,可以有效地改善铈元素的赋态,更好地匹配后续的提铈工艺;让氟碳铈矿中的氟完全转化为易溶于水的物质,避免氟以其他形态造成氟资源的浪费、污染环境和影响后续提铈工艺;惰性气氛煅烧工艺与合理的还原浸提工艺尽可能地降低了水和化学试剂的用量,还确保铈元素浸出率。
本发明采用硫酸和双氧水将渣中Ce4+转化为Ce3+,再以离子的形式溶出,有效地确保了铈元素的高效浸出。将铈离子用氨水进行沉淀,在后续煅烧工序制备铈氧化物时可以降低沉淀剂的残留。通过煅烧获得的粗二氧化铈,鉴于二氧化铈微溶于酸,通过适当工艺的酸洗,可以有效地将其中杂质除去,配以合适的水洗工艺,确保了最终获得纯度不低于99%的CeO2,铈的总回收率不低于85%。
本发明使氟碳铈矿中的氟完全转化为易溶于水的物质;在高固液比下进行水浸,然后添加高浓度试剂,进而控制反应体系流体的量及固含量,可进一步提高体系的脱氟率,并且有效降低反应器体积及流体输运成本。本发明转移到水中的物质较单一,通过镁离子沉氟可以获得纯度不低于99%的MgF2产品,获得的产品具有较高的经济价值。
本发明成功地开辟了一条氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的新工艺,具有显著环境效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的工艺路线示意图。
具体实施方式
具体的,氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,其包括以下步骤:
A、将氟碳铈矿、Na2CO3和NaOH充分混合,惰性气氛下进行煅烧,得到煅烧产物;
B、对煅烧产物进行水浸,固液分离得到水浸液和渣;
C、以硫酸为浸出剂,添加过氧化氢,对步骤B所得渣中铈元素进行浸出,固液分离,得含铈滤液;
D、向含铈滤液中加氨水进行碱沉,固液分离,得富铈滤饼;
E、富铈滤饼进行氧化煅烧,得粗二氧化铈;
F、粗二氧化铈依次经硫酸酸洗、水洗,干燥即得精二氧化铈。
研究发现,步骤A中,控制氟碳铈矿、Na2CO3和NaOH的质量比为1:0.2~0.3:0.25~0.35,并在惰性气氛下进行煅烧,可以有效地改善铈元素的赋态,特别是能够使氟碳铈矿中的氟完全转化为易溶于水的物质,并且不产生含氟废气,从而避免了氟资源的浪费和对环境的污染,使氟回收率可达到95%以上。惰性气氛可采用本领域常见气氛,如氮气、氩气等。
本发明步骤A中,控制煅烧的温度为500~650℃,煅烧的时间为2~3小时。
目前,工业上对氟碳铈矿进行水浸的固液比一般在1:15以下,过高的用水量不利于后续稀土和氟的回收,同时增加反应设备体积,还会产生更多的含盐废水。本发明中为了保证更高的氟浸出率、更少的用水量,可分2~3次进行水浸(每次水浸的用水量相近),只要控制总固液比为1g:8~10mL即可;固液比即为煅烧产物与水的质量比。
本发明方法步骤C中,采用浓度为0.6~0.8mol/L的稀硫酸进行浸出,控制渣与稀硫酸的固液比为1g:30~35mL,可使铈的浸出率达到97%以上。
本发明方法步骤C中,控制渣与过氧化氢(市售30%浓度的双氧水)的质量比为1g:3~4mL。本发明采用双氧水将Ce4+还原成Ce3+,Ce3+更容易溶于酸溶液,如果双氧水量不足会影响Ce4+还原成Ce3+,最终影响铈离子浸出率。
步骤C中,控制浸出的温度为65~75℃。该温度可以促进化学反应的进行,促进Ce4+在酸性双氧水环境下转化为Ce3+,而太高又会导致高能耗;同时,Ce3+浸出随着温度的升高而升高,65℃以上铈浸出率在97%以上。步骤C中,控制浸出的时间为25~30min。
本发明方法步骤D中,向含铈滤液中加入氨水(可采用市售浓氨水)进行碱沉,pH调节至8~9,进行碱沉,得到富铈滤饼。
本发明方法步骤E中,将富铈滤饼在800~900℃氧化煅烧2~2.5h。煅烧产物中仍含有少量杂质,鉴于二氧化铈微溶于酸,本发明通过适当的酸洗工艺,可以有效地将其中杂质除去,同时配以合适的水洗工艺,确保了最终获得二氧化铈具有高的纯度。
本发明方法步骤F中,采用浓度为0.01~0.05mol/L硫酸进行酸洗,控制酸洗的温度不超过35℃,控制粗二氧化铈与硫酸的固液比不高于1g:8mL,尽可能降低铈的损失。酸洗后,控制水洗的温度为70~80℃,粗二氧化铈与水的固液比为1g:12~15mL,最终得到高纯度的二氧化铈。
在上述基础上,本发明还提供了一种氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,其在上述氟碳铈矿制备二氧化铈的基础上,还包括以下步骤:
G、将步骤B所得水浸液用浓盐酸调pH,再加入高浓度MgCl2溶液,充分反应后,固液分离得到MgF2。
本发明步骤G中,采用质量浓度不低于35%的浓盐酸调pH至6~8,并采用浓度30%~33%的MgCl2溶液进行沉氟。通过控制固液比和添加高浓度试剂,进而控制反应体系中流体的量及固含量,可以进一步提高体系的脱氟率,并有效降低反应器体积及流体输运成本。若采用低浓度氯化镁溶液,会带入更多的水,导致氟化镁溶解量增多,降低氟的回收率,还会增加固液分离的难度。
本发明步骤G中,为充分沉淀氟,控制高浓度MgCl2溶液的加入量为控制投加镁离子与氟离子的摩尔浓度比为3~5:4。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例中,所采用的氟碳铈矿中氟元素的含量为9.1wt%,铈元素的含量为29.13wt%。
实施例1
将氟碳铈矿:Na2CO3:NaOH按照质量比1:0.25:0.3充分混合,将混合物在500℃下惰性气氛反应1.5小时,将反应产物经两次水浸,总固液比控制在1:10,然后进行固液分离,得水浸液和含铈渣;
上述固液分离获得氟离子浓度为5.68g/L的水浸液,氟元素的浸出率为96.8%。用质量分数为35%的盐酸将水浸液pH调节至6.8,再用质量分数为30%的MgCl2溶液去沉水浸液中的氟离子,控制投加镁离子与氟离子的摩尔浓度比为3:4,充分反应后进行固液分离,其中液相中的氟离子浓度在46mg/L,除氟率为99.1%,获得的MgF2产品的纯度在99.2%;
上述固液分离获得的含铈渣进行浸铈处理,采用硫酸浓度0.65mol/L、固液比1:32、渣与过氧化氢的添加质量比在1:4(市售30%浓度的双氧水)、温度控制在70℃、反应时间30分钟,固液分离后铈的浸出率为97.9%;将浸铈液用氨水将pH调至8.5进行沉铈,然后进行固液分离;将沉淀在850℃、2小时煅烧;将煅烧产物粗二氧化铈进行酸洗,酸洗温度30℃、固液比1:6、硫酸浓度0.02mol/l,酸洗体系进行固液分离;酸洗后固液分离后的固相进行水洗,水洗温度75℃、固液比1:13,水洗体系进行固液分离;水洗体系的固相进行干燥获得精CeO2产品,其纯度为99.1%,铈的总回收率为86.7%。
实施例2
将氟碳铈矿:Na2CO3:NaOH按照质量比1:0.25:0.25充分混合,将混合物在550℃下惰性气氛反应1.5小时,将反应产物经两次水浸,总固液比控制在1:9,然后进行固液分离,得水浸液和含铈渣;
上述固液分离获得氟离子浓度为6.56g/L的水浸液,氟元素的浸出率为97.3%。用质量分数为35%的盐酸将水浸液pH调节至7.2,再用质量分数为30%的MgCl2溶液去沉水浸液中的氟离子,控制投加镁离子与氟离子的摩尔浓度比为1:1,充分反应后进行固液分离,其中液相中的氟离子浓度在39mg/L,除氟率为99.3%,获得的MgF2产品的纯度在99.1%;
上述固液分离获得的含铈渣进行浸铈处理,采用硫酸浓度0.7mol/L、固液比1:35、渣与过氧化氢的添加质量比在1:4(市售30%浓度的双氧水)、温度控制在70℃、反应时间30分钟,固液分离后铈的浸出率为98.6%;将浸铈液用氨水将pH调至9进行沉铈,然后进行固液分离;将沉淀在850℃、2.5小时煅烧;将煅烧产物粗二氧化铈进行酸洗,酸洗温度35℃、固液比1:7、硫酸浓度0.01mol/l,酸洗体系进行固液分离;酸洗后固液分离后的固相进行水洗,水洗温度80℃、固液比1:15,水洗体系进行固液分离;水洗体系的固相进行干燥获得精CeO2产品,其纯度为99.2%,铈的总回收率为86.3%。
实施例3
将氟碳铈矿:Na2CO3:NaOH按照质量比1:0.3:0.25充分混合,将混合物在600℃下惰性气氛反应2小时。将反应产物经两次水浸,总固液比控制在1:8,然后进行固液分离,得水浸液和含铈渣;
上述固液分离获得氟离子浓度为7.08g/L的水浸液,氟元素的浸出率为96.5%。用质量分数为35%的盐酸将水浸液pH调节至6.5,再用质量分数为30%的MgCl2溶液去沉水浸液中的氟离子,控制投加镁离子与氟离子的摩尔浓度比为5:4,充分反应后进行固液分离,其中液相中的氟离子浓度在29mg/L,除氟率为99.5%,获得的MgF2产品的纯度在99.0%;
上述固液分离获得的含铈渣进行浸铈处理,采用硫酸浓度0.8mol/L、固液比1:30、渣与过氧化氢的添加质量比在1:3(市售30%浓度的双氧水)、温度控制在75℃、反应时间30分钟,固液分离后铈的浸出率为98.1%;将浸铈液用氨水将pH调至8进行沉铈,然后进行固液分离;将沉淀在900℃、2小时煅烧;将煅烧产物粗二氧化铈进行酸洗,酸洗温度25℃、固液比1:8、硫酸浓度0.01mol/l,酸洗体系进行固液分离;酸洗后固液分离后的固相进行水洗,水洗温度75℃、固液比1:14,水洗体系进行固液分离;水洗体系的固相进行干燥获得精CeO2产品,其纯度为99.0%,铈的总回收率为85.9%。
Claims (10)
1.氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、将氟碳铈矿、Na2CO3和NaOH充分混合,惰性气氛下进行煅烧,得到煅烧产物;
B、对煅烧产物进行水浸,固液分离得到水浸液和渣;
C、以硫酸为浸出剂,添加过氧化氢,对步骤B所得渣中铈元素进行浸出,固液分离,得含铈滤液;
D、向含铈滤液中加氨水进行碱沉,固液分离,得富铈滤饼;
E、富铈滤饼进行氧化煅烧,得粗二氧化铈;
F、粗二氧化铈依次经硫酸酸洗、水洗,干燥即得精二氧化铈。
2.根据权利要求1所述的氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,其特征在于:步骤A中,至少满足下列的一项:
所述氟碳铈矿、Na2CO3和NaOH的质量比为1:0.2~0.3:0.25~0.35;
所述煅烧的温度为500~650℃;
所述煅烧的时间为2~3小时。
3.根据权利要求1所述的氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,其特征在于:步骤B中,水浸时控制总固液比为1g:8~10mL;优选的,分2~3次进行水浸。
4.根据权利要求1所述的氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,其特征在于:步骤C中,至少满足下列的一项:
所述硫酸的浓度为0.6~0.8mol/L;
所述渣与硫酸的固液比为1g:30~35mL;
所述渣与过氧化氢的质量比为1:3~4;
所述浸出的温度为65~75℃;
所述浸出的时间为25~30min。
5.根据权利要求1所述的氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,其特征在于:步骤D中,所述加氨水进行碱沉为:加浓氨水调pH进行碱沉,pH调节至8~9。
6.根据权利要求1所述的氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,其特征在于:步骤E中,至少满足下列的一项:所述氧化煅烧的温度为800~900℃;所述氧化煅烧的时间为2~2.5h。
7.根据权利要求1~6任一项所述的氟碳铈矿制备二氧化铈的方法,其特征在于:步骤F中,至少满足下列的一项:
所述酸洗的温度不超过35℃;
所述硫酸的浓度为0.01~0.05mol/L;
酸洗时,控制粗二氧化铈与硫酸的固液比不高于1g:8mL;
所述水洗的温度为70~80℃;
水洗时,控制粗二氧化铈与水的固液比为1g:12~15mL。
8.氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,其特征在于:在权利要求1~7任一项的基础上,还包括以下步骤:
G、将步骤B所得水浸液用浓盐酸调pH,再加入高浓度MgCl2溶液,充分反应后,固液分离得到MgF2。
9.根据权利要求8所述的氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,其特征在于:步骤G中,浓盐酸调pH至6~8。
10.根据权利要求8所述的氟碳铈矿制备二氧化铈和氟化镁的方法,其特征在于:步骤G中,至少满足下列的一项:
所述高浓度MgCl2溶液的质量分数在30%~33%;
所述高浓度MgCl2溶液的加入量为控制投加镁离子与氟离子的摩尔浓度比为3~5:4。
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