CN116716480A - 一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，步骤如下：S1.用35～50％(V/V)的硫酸溶液浸出赤泥；S2.将步骤S1进行固液分离；S21.固液分离得到的浸出液补充硫酸至步骤S1反应前的浓度，并加入晶种，结晶沉淀，固液分离后得到混合晶体和返浸液，将返浸液返回步骤S1继续进行赤泥浸出；S22.固液分离得到的浸出渣加入氯化铵并调整酸度进行洗涤，固液分离，得到洗涤液和洗涤渣；将洗涤液制成硫酸钙晶须。本发明的优点是高酸浸出尾渣少，含硅高，可直接作为产品。不需要调pH值沉淀而消耗大量的碱，大量节约成本，分离出的多种金属硫酸盐混合晶体体积较小，操作容易，反应过程不需空压机加压，赤泥利用率高，具有广大的市场推广价值。
Description
【技术领域】
本发明属于固废综合利用的技术领域，特别涉及高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法。
【背景技术】
目前，我国生产氧化铝已有几十年，所产生的尾渣赤泥已达十几亿吨，因为其潜在的危害性严重威协着我国的环保安全，成为了我国铝行业发展的瓶颈。赤泥综合利用技术的研究在我国已由来已久，方法众多，但到目前为止还没有哪一家的技术能大规模产业化，真正将赤泥全部消化变成有用的原料，即“无害化，资源化，减量化”。
目前高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法中，通常都是加碱中和沉淀法得到多种金属的氢氧化物混合体。
例1：现有技术中国专利202010613601.5一种赤泥全资源化利用的方法，公开了一种赤泥全资源化利用的方法，具体包括以下步骤：1)洗涤赤泥回收氢氧化钠；2)浓酸回转窑搅拌浸出赤泥洗涤渣；3)将步骤2)得到的浸出渣用于生产生产水玻璃和建筑陶粒；步骤4)用液氨或氨水调节浸出液pH值沉淀硫酸铝铵；步骤5)沉淀硫酸铝铵后液生产氧化铁红；步骤6)离子交换富集钪、钒、钛、镓；步骤7)MVR蒸发结晶硫酸铵。本发明优点在于：本发明生产的氧化铁红不需要煅烧即可得到颜色鲜艳的颜料级氧化铁红，且可以生产大颗粒冶炼级氧化铝，人造冰晶石，还可以生产出工业级钛、钪、钒、镓、铼和稀土的纯氧化物，真正可以做到了赤泥的全资源化回收，本工艺简单成本低，容易大规模生产。
例2：中国专利202011589969.9一种赤泥中有价组分综合回收的方法，公开了方法包括：将赤泥、硫酸铵盐以及硫酸混合，在含水蒸气的气氛中焙烧，得到焙烧熟料和尾气；将焙烧熟料浸出得到浸出液和浸出渣；将浸出液与还原剂混合，还原反应后调节pH值，发生水解反应，得到偏钛酸和水解母液；将水解母液进行萃取，得到含钪萃取液和萃余液；调节萃余液pH，发生沉淀反应，得到混合沉淀和沉淀母液；将混合沉淀碱溶后得到铝酸盐溶液和剩余沉淀。本发明通过将赤泥与硫酸铵盐、硫酸混合焙烧，将赤泥中的有价金属转化为可溶性硫酸盐，再依次经还原水解、萃取反萃、沉淀及再溶出等操作，实现有价组分的高效分离；所述方法环。
可见现有技术都是用常规方法进行酸碱中和调pH值进行沉淀，不仅浸出一吨赤泥要大量的硫酸，而且后面还要大量的碱来中和，而碱的价格又昂贵，并产生大量高盐废水需要处理，从经济效益上是行不通的。
因此，研究一种全新的高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，不再使用碱来中和，采用一种更为可行，经济效益良好的方法对赤泥进行综合利用的方法具有重大的实践应用意义。
【发明内容】
本发明的发明目的是，针对上述问题，提供一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，高酸浸出尾渣少，含硅高，可直接作为产品。浸出液在酸性条件下用结晶法得到有用金属，余酸返回浸出，不需要调pH值沉淀而消耗大量的碱，大量节约成本，分离出的多种金属硫酸盐混合晶体体积较小，操作容易，反应过程不需空压机加压，赤泥利用率高，具有广大的市场推广价值。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，包括以下步骤：
S1.用35～50％(V/V)的浓硫酸浸出赤泥，固液比1：7～8，温度105～110℃，时间1～3小时；
S2.然后将步骤S1进行固液分离；
S21.固液分离得到的浸出液补充质量分数为95～98％的硫酸至步骤S1反应前的体积比的浓度，并加入少量晶种，冷却至常温3～4小时，结晶沉淀，固液分离后得到混合晶体和返浸液，将补充硫酸后的返浸液返回步骤S1继续进行赤泥浸出；
S22.固液分离得到的浸出渣加入氯化铵并调整酸度进行洗涤，然后固液分离，得到洗涤液和洗涤渣；将洗涤液制成硫酸钙晶须。
本发明进一步说明，步骤S1中，所述赤泥进行酸浸之前将赤泥进行粉碎粒度至120目。
进一步说明步骤S21中，所述晶种为硫酸铁、硫酸铝或硫酸钛。
进一步说明，步骤S21中，所述固液分离后得到混合晶体用混合晶体重量15～25％的水洗去夹带的硫酸。
进一步说明，步骤S21中，所述混合晶体按照常规化学分离方法分别制取出磷酸铁、氢氧化铝、偏钛酸、氢氧化钪、氢氧化锆、偏钒酸铵和混合稀土。
进一步说明，步骤S22中，所述氯化铵的质量分数为15～25％。
进一步说明，步骤S22中，所述调整酸度的方法是加入浓度为31～35％的盐酸使溶液盐酸浓度为5～8％(V/V)；即为洗涤使用的洗涤剂为氯化铵+盐酸。
洗涤液制成硫酸钙晶须是本领域技术人员采用常规的技术方法把硫酸钙浸出来制备成晶须。浸出留下的滤液可以进一步除杂后返回对浸出渣进行氯化铵洗涤的步骤中。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
本发明通过长期的研究，用高浓度的硫酸溶液(含硫酸35～50％V/V)在105～110度条件下将赤泥打开，将主要元素铁、铝、钛，和稀有小金属钪、锆、钒和其它稀土全部浸到溶液中来，因为酸度高，赤泥中主要金属元素的浸出率都很高，如下表：
| 元素名称 | 浸出率％ |
| 铁 | 98.92 |
| 铝 | 96.22 |
| 钛 | 98.24 |
| 钪 | 97.02 |
固液分离后是将浸出液的硫酸浓度补回到起始浓度，再加入少量硫酸铁晶种，然后冷却结晶沉淀，得到所需要的多种金属硫酸盐混合晶体，而不是用常规的加碱中和沉淀法得到多种金属的氢氧化物混合体，那样会消耗大量的碱，而碱价格较贵，造成成本居高不下，这就是很多同行用酸处理赤泥因耗酸碱量太大而无法进行下去的原因。
第一步用硫酸浸出后，不需加任何碱，只需补加少量硫酸就能将上述金属的硫酸盐在酸性环境中结晶沉淀下来，浸出赤泥时参入反应的硫酸只占投入硫酸的13％左右，剩下的硫酸还有87％，之所以要用高浓度的硫酸浸出，是因为上述主要金属大部分是以硅酸复盐的形式存在，比如石榴石，只有高浓度的硫酸才能将其打开，将能浸出的金属尽可能浸干净后，剩下的尾渣才少，只剩25％左右，尾渣中的硅含量才能达到水泥添加剂的要求(含硅酸60％以上)。通过固液分离后，剩下的溶液通过补充消耗掉的硫酸后又返回浸出，残留在溶液中的极少量金属本身就来自赤泥，通过检测其中含铁只有0.3％，含铝只有0.76％，通过多轮循环浸出试验不影响反复浸出，这样既节约了87％的酸，又节约了后续大量用碱，且操作简单，浸出步骤完全无废水，大大节约了成本，为用酸处理赤泥打开了一条新思路。
本工艺是利用硫酸铁，硫酸铝，硫酸钛，硫酸钪等虽然易溶于水，但在一定浓度的冷硫酸溶液中，它们是不溶或微溶的.因为任何盐类易溶或不溶都存在一个溶解平衡，比如溶解平衡方程式:
Fe2(SO4)3(固体)←＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝→2Fe3++3SO4 2-
Al2(SO4)3(固体)←＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝→2Al3++3SO4 2-
Ti(SO4)2(固体)←＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝→Ti4++2SO4 2-
Sc2(SO4)3(固体)←＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝→2Sc3++3SO4 2-
在常温条件下，当往溶液中加入大量硫酸根时，左边硫酸根离子浓度增大，由于同离子效应，平衡向左移，溶液中的金属离子结晶变成固体.当硫酸根离子达到一定浓度时，左边固体数量达到不溶或微溶的水平，这就是赤泥中主要金属硫酸盐不溶于一定浓度的冷硫酸的原因.
本发明的方案是在酸性条件下分离出多种金属硫酸盐混合体后，再通过常规化学分离方法，可分别制成市场流通的产品如磷酸铁，氢氧化铝，偏钛酸，氢氧化钪，氢氧化锆，偏钒酸铵，混合稀土等。最后的尾渣只含硅酸和硫酸钙，再用氯化铵并调整酸度洗涤出其中的钙并制成高长径比的硫酸钙晶须，剩下的硅酸渣只占赤泥的25％左右，其中含硅酸在60％以上，是制造硅酸盐水泥的好原料。至此通过上述步骤能将赤泥全部消化，使赤泥利用率达到100％，具有广大的市场推广价值。
【附图说明】
图1是本发明流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，步骤如下：
S1、称100g(干)广西华银铝业有限公司赤泥，粒度120目，加约400毫升水搅散，加入280～350毫升浓硫酸，补水至总体积700～800毫升，此时温度自然上升至110℃，开始不需加热，当温度有所降低时再加热，保持温度在105～110度，搅拌2小时。
S2、将S1进行固液分离，得滤液700毫升，pH0.9，滤渣132.8g(湿)。将700毫升滤液补加一定的硫酸以达到反应前的浓度，再加少许硫酸铁晶种，冷却，放置3～4小时，结晶全部析出。
S3、将S2液固液分离，得结晶混合物194.58g，返回浸液650毫升。用滤饼重量(湿)15～25％的水洗掉夹带的酸，洗出的废酸作下一轮结晶补充酸使用。
S4、将S3洗后的结晶混合物溶于400毫升热水中，用常规分离技术分别制得磷酸铁68g，氢氧化铝10.97g，偏钛酸3.32g，含钪8.1毫克的的溶液100毫升，以及含稀土和其它小金属的混合物0.2克。
S5、将S2固液分离得到的浸出渣132.8g放入到1000毫升洗出液(含质量分数为氯化铵20％，盐酸5～8％(V/V))中，在80～90度条件下洗涤1小时，固液分离后将滤液中的硫酸钙制得硫酸钙晶须13.5克，最后尾渣用水洗成中性，烘干后重量为23克。
实施例2：
(1)将实施例1的步骤(S3)的返回浸液搅拌下慢慢加入第二批赤泥100g(干)，保持温度105～110℃，总体积控制在730毫升，搅拌2小时。
(2)固液分离得浸出液690毫升，浸出渣153g。将浸出液补充一定的硫酸使硫酸浓度达到反应前浓度，加少许硫酸铁晶种，冷却3～4小时，大量结晶析出。
(3)固液分离得结晶混合物220g(湿)，返浸液660毫升。用结晶混合物重量15～25％的水洗去滤饼中多余的酸。
(4)将(S3)洗后的结晶混合物溶于400毫升热水中，用常规分离技术分别制得磷酸铁74g，氢氧化铝10.84g，偏钛酸3.5g，含钪7.32毫克的的溶液100毫升以及含稀土和小金属的混合物0.35克。
(5)将实施例的步骤(S2)得到的浸出渣153g放入到1000毫升洗出液(含氯化铵20％和5～8％的盐酸)中，在80～90度洗涤1小时，固液分离后将滤液中的硫酸钙制得硫酸钙晶须14克，最后尾渣用水洗成中性，烘干后重量为26.3克。
实施例3：
一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，包括以下步骤：
S1.用35％(V/V)的浓硫酸溶液(质量浓度为95％～98％的硫酸使溶液硫酸浓度为35％(V/V))浸出120目的赤泥，固液比1：7，温度105℃，时间2.5小时；在此高酸条件下，破坏这些元素的硅酸复盐，将赤泥中的主要元素铁，铝，钛以及其它金属浸出到溶液中。
S2.然后将步骤S1进行固液分离；
S21.固液分离得到的浸出液补充质量浓度为95％～98％的硫酸至步骤S1反应前的体积浓度，并加入少量硫酸铁晶种，冷却至常温3小时(此时铁95％以上以硫酸铁形式结晶析出，铝也有92％随硫酸铁结晶出硫酸铝，硫酸钛85％，硫酸钪93％也一同结晶出来，这样在酸性条件下，将所需要的元素沉淀出来，滤液又返回浸出，避免了用常规技术通过中和沉淀，消耗大量的酸和碱，产生大量的废水，使成本大幅升高，至使工艺无法实施)，结晶沉淀，固液分离后得到混合晶体和返浸液，将返浸液返回步骤S1继续进行赤泥浸出；混合晶体用混合晶体重量15％的水洗去夹带的硫酸(以减少后续中和的用碱量，节约成本)，然后按照常规化学分离方法分别制取出磷酸铁、氢氧化铝、偏钛酸、氢氧化钪、氢氧化锆、偏钒酸铵和混合稀土等；
S22.固液分离得到的浸出渣加入质量分数为15％氯化铵并调整酸度进行洗涤(加入质量浓度为31～35％的盐酸使溶液盐酸浓度为5～8％(V/V)进行酸度调整)，然后固液分离，得到洗涤液和洗涤渣；将洗涤液制成硫酸钙晶须。最后剩下的尾渣只有投入赤泥量的18～20％，其中含硅酸在60％以上，符合硅酸盐水泥添加剂的质量要求。
实施例4：
一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，包括以下步骤：
S1.用50％(V/V)的浓硫酸(质量浓度为95％～98％的硫酸使溶液硫酸浓度为50％(V/V))浸出120目的赤泥，固液比1：8，温度110℃，时间3小时；
S2.然后将步骤S1进行固液分离；
S21.固液分离得到的浸出液补充质量浓度为95％～98％的硫酸至步骤S1反应前的体积浓度，并加入少量硫酸铝晶种，冷却至常温4小时，结晶沉淀，固液分离后得到混合晶体和返浸液，将返浸液返回步骤S1继续进行赤泥浸出；混合晶体用混合晶体重量25％的水洗去夹带的硫酸，按照常规化学分离方法分别制取出磷酸铁、氢氧化铝、偏钛酸、氢氧化钪、氢氧化锆、偏钒酸铵和混合稀土等；
S22.固液分离得到的浸出渣加入质量分数为25％氯化铵并调整酸度进行洗涤(加入质量浓度为31～35％的盐酸使溶液盐酸浓度为5～8％(V/V)进行酸度调整)，然后固液分离，得到洗涤液和洗涤渣；将洗涤液制成硫酸钙晶须，洗涤渣用水洗至中性，烘干得硅渣22克。
实施例5：
一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，包括以下步骤：
S1.用40％(V/V)的浓硫酸(质量浓度为95％～98％的硫酸使溶液硫酸浓度为40％(V/V))浸出120目的赤泥，固液比1：7，温度105℃，时间2小时；
S2.然后将步骤S1进行固液分离；
S21.固液分离得到的浸出液补充质量浓度为95％～98％的硫酸至步骤S1反应前的体积浓度，并加入少量硫酸钛晶种，冷却至常温3.5小时，结晶沉淀，固液分离后得到混合晶体和返浸液，将返浸液返回步骤S1继续进行赤泥浸出；混合晶体用混合晶体重量20％的水洗去夹带的硫酸，按照常规化学分离方法分别制取出磷酸铁、氢氧化铝、偏钛酸、氢氧化钪、氢氧化锆、偏钒酸铵和混合稀土等；
S22.固液分离得到的浸出渣加入质量分数为20％氯化铵并调整酸度进行洗涤(加入质量浓度为31～35％的盐酸使溶液盐酸浓度为5～8％(V/V)进行酸度调整)，然后固液分离，得到洗涤液和洗涤渣；将洗涤液制成硫酸钙晶须。
成本对照：
以下是用本工艺和传统工艺从一吨赤泥中提取相同金属量的情况对照表：
(每处理1吨干基赤泥至获得相同混合金属化合物滤饼)
从上表可以看出，在用高浓度硫酸浸出后，下步处理如果用传统方法，无论是先用针铁矿法、黄钠铁矾法或先还原三价铁再通过分步沉淀法分离铁和铝，最后均要用碱将pH中和到接近中性才能达到目的，必须消耗大量的碱。
总结：
在高浓度硫酸条件下，将赤泥中主要成份铁、铝、钛的硅酸复盐打开，同时将微量元素钪、锆、钒和稀土浸出，最大限度的将赤泥中的有用元素浸入到溶液中来，并制成各种市场流通的化工产品。
此方法浸出虽然起始用酸量比较大，但实际参入反应的酸只有13％，其余87％的酸通过结晶分离出有用元素的硫酸盐后又返回浸出，返回浸出液中虽然含有极少量未结晶出的元素，但都是赤泥中所包含的元素，只要补加少量的酸，不影响后续浸出，此步浸出完全不产生废水，浸出过程因为是浓硫酸遇水，放出大量的热，不需另外大量加热，能耗很低。
该工艺用高酸浸出后，能在酸性条件下将所要的元素沉淀下来，得到体积较小的多种金属盐混合晶体，作为后续制取各种化工产品的原料，余酸返回使用，此点是本工艺的关健点。如果用常规方法进行中和沉淀得到较大体积的多种金属氢氧化物混合体，不仅浸出一吨赤泥要几吨硫酸，而且后面还要几吨碱来中和，而碱的价格又昂贵，并产生大量高盐废水需要处理，从经济效益上是行不通的，一个工艺可行与否首先经济效益要排在第一位。本工艺较好解决了用酸处理赤泥耗酸量大成本高的问题，为我国酸处理赤泥打开了一道门。
由于浸出液酸度较高，有用元素浸出率高，所以浸出的尾渣中只有硅酸和硫酸钙，用洗出液洗出硫酸钙后制成硫酸钙晶须，剩下的主要是硅酸，硅酸含量可达60％以上，最后尾渣只剩25％(干)左右，是制硅酸盐水泥的好原料，此工艺将赤泥全部消耗，利用率100％。
我公司已成立赤泥综合利用项目组，目前已完成中试设计，计划在2023年8～10月对本工艺进行中试，中试成功后即开始设计大规模化生产。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (7)
1.一种高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.用35～50％(V/V)的浓硫酸浸出赤泥，固液比1：7～8，温度105～110℃，时间1～3小时；
S2.然后将步骤S1进行固液分离；
S21.固液分离得到的浸出液补充质量分数为95％～98％的硫酸至步骤S1反应前的体积比的浓度，并加入少量晶种，冷却至常温3～4小时，结晶沉淀，固液分离后得到混合晶体和返浸液，将补充硫酸后的返浸液返回步骤S1继续进行赤泥浸出；
S22.固液分离得到的浸出渣加入氯化铵并调整酸度进行洗涤，然后固液分离，得到洗涤液和洗涤渣；将洗涤液制成硫酸钙晶须。
2.根据权利要求1所述的高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，其特征在于，步骤S1中，所述赤泥进行酸浸之前将赤泥进行粉碎粒度至120目。
3.根据权利要求1所述的高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，其特征在于，步骤S21中，所述晶种为硫酸铁、硫酸铝或硫酸钛。
4.根据权利要求1所述的高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，其特征在于，步骤S21中，所述固液分离后得到混合晶体用混合晶体重量15～25％的水洗去夹带的硫酸。
5.根据权利要求1所述的高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，其特征在于，步骤S21中，所述混合晶体按照常规化学分离方法分别制取出磷酸铁、氢氧化铝、偏钛酸、氢氧化钪、氢氧化锆、偏钒酸铵和混合稀土。
6.根据权利要求1所述的高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，其特征在于，步骤S22中，所述氯化铵的质量分数为15～25％。
7.根据权利要求1所述的高酸浸出结晶沉淀法回收赤泥中多种金属的方法，其特征在于，步骤S22中，所述调整酸度的方法是加入质量浓度为31～35％的盐酸使溶液盐酸浓度为5～8％(V/V)；即为进行洗涤的洗涤剂为氯化铵+盐酸。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117443914A (zh) * | 2023-10-31 | 2024-01-26 | 广西大学 | 一种拜耳法赤泥或造纸白泥的无害化处理方法、催化液及催化机械浆的制备方法 |
| CN118239495A (zh) * | 2024-03-25 | 2024-06-25 | 武汉中科先进材料科技有限公司 | 一种赤泥用于制备水玻璃的方法及其水玻璃 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103589872A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-02-19 | 中国铝业股份有限公司 | 从赤泥炉渣中回收钛的方法 |
| CN111842411A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-10-30 | 张响 | 一种赤泥全资源化利用的方法 |
| CN112795784A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-14 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种赤泥中有价组分综合回收的方法 |
| WO2023019311A1 (en) * | 2021-08-19 | 2023-02-23 | Peloton Resources Pty Ltd | Method and plant for valorising red mud |
-
2023
- 2023-06-12 CN CN202310692536.3A patent/CN116716480B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103589872A (zh) * | 2013-11-18 | 2014-02-19 | 中国铝业股份有限公司 | 从赤泥炉渣中回收钛的方法 |
| CN111842411A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-10-30 | 张响 | 一种赤泥全资源化利用的方法 |
| CN112795784A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-14 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种赤泥中有价组分综合回收的方法 |
| WO2023019311A1 (en) * | 2021-08-19 | 2023-02-23 | Peloton Resources Pty Ltd | Method and plant for valorising red mud |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117443914A (zh) * | 2023-10-31 | 2024-01-26 | 广西大学 | 一种拜耳法赤泥或造纸白泥的无害化处理方法、催化液及催化机械浆的制备方法 |
| CN118239495A (zh) * | 2024-03-25 | 2024-06-25 | 武汉中科先进材料科技有限公司 | 一种赤泥用于制备水玻璃的方法及其水玻璃 |
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