CN114956167A - 一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛及其制备方法，属于无机多孔氧化物材料技术领域。本发明使用有机钛与/或无机钛盐作为钛源，有机溶剂作为溶剂，小分子醇类作为结构导向剂，通过简单的溶剂热法制备了超高比表面积的纳米二氧化钛微球，比表面积、孔容、孔径和粒径都可调控。所有原料来源广泛，成本低廉，工艺简单周期短，收率高，无需煅烧即可得到锐钛矿型二氧化钛，适合规模化生产与应用。本发明有效解决了超高比表面积纳米二氧化钛难以制备的问题，适用于热催化、光催化、电催化、涂料、吸附分离材料等领域。

Description

一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛及其制备方法
技术领域
本发明属于无机多孔氧化物材料技术领域，具体涉及一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛及其制备方法。
背景技术
二氧化钛，由于其可容易制备成纳米级材料，使其具有高比表面积和多孔结构，从而可广泛应用于热催化、电催化、光催化、电极材料、吸附与分离等诸多领域。当前，纳米二氧化钛的制备方法主要有水热法，溶剂热法，溶胶凝胶法以及共沉淀法等。
公开号为CN108190948A的中国专利文献提供一种高比表面积的二氧化钛制备方法，通过浓硫酸刻蚀羟基磷灰石和钛盐反应的方法，得到了颗粒粒径3nm-7nm，比表面积200m2/g-300m2/g的纳米二氧化钛颗粒。
公开号为CN109052468A的中国专利文献提供一种纳米二氧化钛微球的制备方法，通过金属盐溶液、钛醇盐与有机溶剂混合溶液在冷浴环境中反应，在冷冻干燥中得颗粒粒径分布在700nm-2000nm的二氧化钛微球。
公开号为CN103771509A的中国专利文献公开：以硫酸氧钛为钛源，SDS为模板，通过水热法制备了比表面积77m2/g-92m2/g，粒径范围正在20nm-30nm，孔径为2nm-3nm的球形二氧化钛。
公开号为CN109179499A的中国专利文献公开：以卤化钛为钛源，烷基醇为有机溶剂的溶剂热法制备了颗粒粒径小于20nm的纳米二氧化钛。
但是上述专利存在较明显的问题，如制备条件严苛，颗粒粒径过小，无法用过滤的方式来进行规模化快速清洗制备；需要额外添加模板剂或者其它金属离子，导致生产成本较高或纯度较低；制备周期过长以及比表面积都还不够高等问题。这些问题严重制约了纳米二氧化钛的批量生产与规模化应用，亟待解决。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本较低、环境友好的具有超高比表面积的纳米二氧化钛及其制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
本发明提供一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)称取一定量的钛源溶于有机溶剂中，钛源与有机溶剂的体积比为1:1～100，常温下搅拌均匀，得到含钛混合溶液；
2)向得到的含钛混合溶液中加入一定量的小分子醇类，钛源与小分子饱和醇类的体积比为10:1～100；搅拌均匀后转移到高温高压釜中，置于30～220℃温度下进行热反应，反应时间为0.5～36h，得到热反应产物；
3)热反应产物通过清洗处理，在50～100℃温度下6～12h，得到具有高比表面的纳米二氧化钛微球。
进一步地，步骤1)中，钛源包括有机钛前驱体和无机钛前驱体，具体为钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯、钛酸丁酯、钛酸乙丁酯、三油酰基钛酸异丙酯、三羟酰基钛酸异丙酯、醇胺钛酸酯、硫酸钛、硫酸氧钛、氯化钛、溴化钛和碘化钛中的任意一种或多种组合。
进一步地，步骤1)中，有机溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、二异丁基酮、4-甲基-2-戊酮和4-甲基-3-戊烯-2酮中的任意一种或多种组合。
进一步地，步骤1)中，钛源与有机溶剂的体积比为1:20～50。
进一步地，步骤2)中，小分子醇类为乙基己醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇中的任意一种或多种混合。
进一步地，步骤2)中，钛源与小分子饱和醇类的体积比为5:1～25。
进一步地，步骤2)中，热反应温度为40～160℃，反应时间为1～12h。
进一步地，步骤3)中，热反应产物的清洗处理方法为过滤、离心中的任一种或两种组合，清洗剂为去离子水、易挥发有机溶剂中任一种或多种组合。
本发明提供一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛，由如上所述的制备方法制备得到。该纳米二氧化钛粒径能够在200nm～10μm范围内调节，孔径能够在1nm～20nm范围内调节，比表面积能够在300～800m2/g范围内调节，孔容能够在0.2～0.8cm3/g范围内调节。所述的纳米二氧化钛可应用在制备热催化、光催化、电催化、涂料、吸附分离材料。
本发明的有益效果是：
本发明使用有机钛与/或无机钛盐作为钛源，有机溶剂作为溶剂，小分子醇类作为结构导向剂，通过简单的溶剂热法制备了超高比表面积的纳米二氧化钛微球，比表面积、孔容、孔径和粒径都可调控。所有原料来源广泛，成本低廉，工艺简单周期短，收率高，无需煅烧即可得到锐钛矿型二氧化钛，适合规模化生产与应用。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备的纳米二氧化钛微球XRD图；
图2是实施例1制备的纳米二氧化钛微球BET图；
图3是实施例2制备的纳米二氧化钛微球SEM图；
图4是实施例2制备的纳米二氧化钛微球TEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
1)称取一定量的钛源溶于有机溶剂中，钛源与有机溶剂的体积比为1:1～100，常温下搅拌均匀，得到含钛混合溶液；
2)向得到的含钛混合溶液中加入一定量的小分子醇类，钛源与小分子饱和醇类的体积比为10:1～100；搅拌均匀后转移到高温高压釜中，置于30～220℃温度下进行热反应，反应时间为0.5～36h，得到热反应产物；
3)热反应产物通过清洗处理，在50～100℃温度下6～12h，得到具有高比表面的纳米二氧化钛微球。
本发明的具体实施例如下：
实施例1
按体积比1:20，称取1份钛酸异丙酯溶于20份丁酮中，常温下搅拌均匀，得到含钛混合溶液；再向含钛混合溶液中加入1份乙二醇，搅拌均匀后转移到高温高压釜中，置于150℃下进行6h热反应，自然冷却后产物通过乙醇过滤处理，80℃干燥得到具有超高比表面的纳米二氧化钛微球。该纳米二氧化钛微球的比表面积为481.32m2/g，平均孔径为4.5nm，孔容为0.33cm3/g，粒径约为600nm。
图1为所述具有超高比表面积的纳米二氧化钛的XRD图，可见，所制备的纳米二氧化钛具有良好的结晶性，且是纯锐钛矿晶型。
图2为所述具有超高比表面积的纳米二氧化钛的BET图，可见其比表面高，且具有明显的回滞环，这是具有介孔结构的典型特征。
实施例2
按体积比1:50，称取1份钛酸异丙酯溶于20份丙酮中，常温下搅拌均匀，得到含钛混合溶液；再向含钛混合溶液中加入5份乙二醇，搅拌均匀后转移到高温高压釜中，置于120℃下进行12h热反应，自然冷却后产物通过乙醇过滤处理，80℃干燥得到具有超高比表面的纳米二氧化钛微球。该纳米二氧化钛微球的比表面积为388.5m2/g，平均孔径为5.7nm，孔容为0.28cm3/g，粒径约为1μm。
图3为所述具有超高比表面积的纳米二氧化钛的SEM图，可见，所制备的纳米二氧化钛微球颗粒粒径分布均匀。
图4为所述具有超高比表面积的纳米二氧化钛的TEM图，可见粒径分布与SEM图一致，且是实心球。
实施例3
按体积比1:20，称取1份钛酸异丙酯溶于50份二异丁基酮中，常温下搅拌均匀，得到含钛混合溶液；再向含钛混合溶液中加入5份丙醇，搅拌均匀后转移到高温高压釜中，置于40℃下进行12h热反应，自然冷却后产物通过乙醇过滤处理，80℃干燥得到具有超高比表面的纳米二氧化钛微球。该纳米二氧化钛微球的比表面积为768.5m2/g，平均孔径为1.5nm，孔容为0.18cm3/g，粒径约为300nm。
实施例4
按体积比1:50，称取1份氯化钛溶于50份丙酮中，常温下搅拌均匀，得到含钛混合溶液；再向含钛混合溶液中加入5份丁醇，搅拌均匀后转移到高温高压釜中，置于100℃下进行12h热反应，自然冷却后产物通过乙醇过滤处理，80℃干燥得到具有超高比表面的纳米二氧化钛微球。该纳米二氧化钛微球的比表面积为370.2m2/g，平均孔径为5.1nm，孔容为0.31cm3/g，粒径约为0.9μm。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)称取一定量的钛源溶于有机溶剂中，钛源与有机溶剂的体积比为1:1～100，常温下搅拌均匀，得到含钛混合溶液；
2)向得到的含钛混合溶液中加入一定量的小分子醇类，钛源与小分子饱和醇类的体积比为10:1～100；搅拌均匀后转移到高温高压釜中，置于30～220℃温度下进行热反应，反应时间为0.5～36h，得到热反应产物；
3)热反应产物通过清洗处理，在50～100℃温度下6～12h，得到具有高比表面的纳米二氧化钛微球。
2.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，钛源包括有机钛前驱体和无机钛前驱体，具体为钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯、钛酸异丙酯、钛酸丁酯、钛酸乙丁酯、三油酰基钛酸异丙酯、三羟酰基钛酸异丙酯、醇胺钛酸酯、硫酸钛、硫酸氧钛、氯化钛、溴化钛和碘化钛中的任意一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，有机溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、二异丁基酮、4-甲基-2-戊酮和4-甲基-3-戊烯-2酮中的任意一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤1)中，钛源与有机溶剂的体积比为1:20～50。
5.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤2)中，小分子醇类为乙基己醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇中的任意一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤2)中，钛源与小分子饱和醇类的体积比为5:1～25。
7.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤2)中，热反应温度为40～160℃，反应时间为1～12h。
8.根据权利要求1所述的具有超高比表面积的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤3)中，热反应产物的清洗处理方法为过滤、离心中的任一种或两种组合，清洗剂为去离子水、易挥发有机溶剂中任一种或多种组合。
9.一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛，其特征在于，由如权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到，该纳米二氧化钛粒径能够在200nm～10μm范围内调节，孔径能够在1nm～20nm范围内调节，比表面积能够在300～800m2/g范围内调节，孔容能够在0.2～0.8cm3/g范围内调节。
10.根据权利要求9所述的纳米二氧化钛在制备催化、涂料、吸附分离材料方面的应用。
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