CN113697853B - 一种亚氧化钛及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种亚氧化钛及其制备方法，属于化学材料技术领域。包括以下步骤：将硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合后调节pH值为4～8，得到混合液；将所述混合液与双氧水混合后进行水热反应，得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒；将所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒在氢气氛围下烧结，得到亚氧化钛前驱体；将所述亚氧化钛前驱体浸泡除去SiO2，得到所述亚氧化钛。本发明因SiO2的掺杂，使得在高温下抑制了Ti4O7的进一步烧结，又由于以二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒进行烧结得到亚氧化钛前驱体，再除去二氧化硅，即得到高比表面的多孔亚氧化钛。

Description

一种亚氧化钛及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学材料技术领域，尤其涉及一种亚氧化钛及其制备方法。
背景技术
当TiO2晶体中引入氧缺陷，当钛和氧原子比例满足n∶(2n-1)时，原子会自发重排，平均每n层失去一个氧原子，形成三斜晶系结构，得到TinO2n-1系列亚氧化态，又称为磁晶相Magnéli亚氧化钛。亚氧化钛Ti4O7在室温下具有良好的导电性，析氢析氧过电位高，可做电极材料，化学稳定性好，具有耐酸碱腐蚀、耐磨损、绿色环保等优点。
在现有的工艺生产技术中，通过自制前驱体TiO2，使用氢气热还原得到多孔亚氧化钛，该方法工艺简单，反应时间短，易于操作实现，可大规模制备，但是制得的亚氧化钛Ti4O7的比表面积最大为3m2/g，存在比表面积低的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种亚氧化钛及其制备方法。本发明制得的亚氧化钛比表面积大。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种亚氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合后调节pH值为4～8，得到混合液；
将所述混合液与双氧水混合后进行水热反应，得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒；
将所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒在氢气氛围下烧结，得到亚氧化钛前驱体；
将所述亚氧化钛前驱体浸泡除去SiO2，得到所述亚氧化钛。
优选地，所述硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比为4～19:1。
优选地，所述纳米二氧化硅的粒径为20nm。
优选地，所述硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合为先将硫酸钛和水混合，得到硫酸钛水溶液后，再加入纳米二氧化硅。
优选地，所述硫酸钛水溶液与双氧水的体积比为66:2.5，所述双氧水的质量分数为40％，所述硫酸钛水溶液的浓度为0.05mol/L。
优选地，所述水热反应的温度为170～190℃，时间为12～18h。
优选地，所述烧结的温度为950～1050℃，时间为2～3h。
优选地，所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒的粒径为8～12nm。
优选地，所述烧结后还包括冷却，所述冷却为以8℃/min的速率降至室温。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的亚氧化钛。
本发明提供了一种亚氧化钛的制备方法，包括以下步骤：将硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合后调节pH值为4～8，得到混合液；将所述混合液与双氧水混合后进行水热反应，得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒；将所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒在氢气氛围下烧结，得到亚氧化钛前驱体；将所述亚氧化钛前驱体浸泡除去SiO2，得到所述亚氧化钛。
本发明因SiO2的掺杂，使得在高温下抑制了Ti4O7的进一步烧结，又由于以二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒进行烧结得到亚氧化钛前驱体，再除去二氧化硅，即得到高比表面的多孔亚氧化钛，且本发明中二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒的粒径小，根据量子尺寸效应，不仅使烧结温度降低，这对设备要求降低，而且可降低生产成本。同时本发明在氢气氛围下烧结，避免了与还原剂(氢气)无法有效分离的问题。
实施例的数据表明，本发明制得的亚氧化钛粉体粒径大小均匀，为20nm，并且比表面积为59.1m2/g，是商用亚氧化钛的比表面积的19.7倍，孔径分布主要在8nm和17nm，属于介孔材料。
附图说明
图1为实施例2中二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒的XRD图；
图2为实施例2制得的多孔亚氧化钛的XRD图；
图3为实施例2除SiO2前物料的TEM图；
图4为实施例2除SiO2后物料的TEM图；
图5为实施例2制得的多孔亚氧化钛的SEM图；
图6为实施例2合成的高比表面多孔亚氧化钛的氮气吸附脱附曲线；
图7为实施例2合成的高比表面多孔亚氧化钛的孔径分布图；
图8为实施例1制得的多孔亚氧化钛的TEM图；
图9为实施例4制得的多孔亚氧化钛的TEM图；
图10为实施例5制得的多孔亚氧化钛的TEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种亚氧化钛制备方法，包括以下步骤；
将硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合后调节pH值为4～8，得到混合液；
将所述混合液与双氧水混合后进行水热反应，得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒；
将所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒在氢气氛围下烧结，得到亚氧化钛前驱体；
将所述亚氧化钛前驱体浸泡除去SiO2，得到所述亚氧化钛。
本发明将硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合后调节pH值为4～8，得到混合液。
在本发明中，所述pH值优选为6。
在本发明中，所述硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比优选为4～19:1。
在本发明中，所述纳米二氧化硅的粒径优选为20nm。
在本发明中，所述硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合优选为先将硫酸钛和水混合，得到硫酸钛水溶液后，再加入纳米二氧化硅。
本发明优选使用氨水调节pH值为4～8，本发明对所述氨水的浓度和用量没有特殊的限定。
得到混合液后，本发明将所述混合液与双氧水混合后进行水热反应，得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒。
在本发明中，所述硫酸钛水溶液与双氧水的体积比优选为66:2.5，所述双氧水的质量分数优选为40％，所述硫酸钛水溶液的浓度优选为0.05mol/L。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为170～190℃，时间优选为12～18h。在本发明中，所述水热反应优选在聚四氟乙烯反应釜中进行。
在本发明中，所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒的粒径优选为8～12nm。
在本发明中，所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒中二氧化硅的掺杂量优选为5～20wt％。
所述水热反应完成后，本发明优选将所得水热产物依次进行洗涤和烘干，得到所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒。
在本发明中，所述烘干的温度优选为70～90℃，更优选为80℃，时间优选为8～14h，更优选为10～12h。
得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒后，本发明将所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒在氢气氛围下烧结，得到亚氧化钛前驱体。
在本发明中，所述烧结的温度优选为950～1050℃，时间优选为2～3h。
在本发明中，所述烧结后优选还包括冷却，所述冷却优选为以8℃/min的速率降至室温。
得到亚氧化钛前驱体后，本发明将所述亚氧化钛前驱体浸泡除去SiO2，得到所述亚氧化钛。
在本发明中，所述浸泡优选使用氢氧化钠溶液或氢氟酸。
在本发明中，所述氢氧化钠溶液的浓度优选为0.2M，当使用氢氧化钠溶液时，所述浸泡的温度优选为80～100℃，更优选为70～90℃，时间优选为24～54h，更优选为36～48h。
在本发明中，所述氢氟酸的质量百分数优选为1％，当使用氢氟酸，所述浸泡优选为室温搅拌4h。
浸泡完成后，本发明优选将浸泡产物依次进行去离子水洗涤、无水乙醇洗涤和干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为80～100℃，更优选为70～90℃，时间优选为24～54h，更优选为36～48h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的亚氧化钛(Ti4O7)，所述亚氧化钛的比表面积优选为30～59.1m2/g。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的亚氧化钛。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的亚氧化钛及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
配置0.05M硫酸钛水溶液66mL，加入SiO2(20nm)，其中硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比为4:1，即纳米二氧化硅占硫酸钛与纳米二氧化硅总质量的20％，调节pH＝4，搅拌下加入2.5mL wt＝40％的双氧水，然后将溶液转移至水热反应釜中180℃下反应15h，洗涤烘干后得到二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒，二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒中硅元素的原子百分比为7.89wt％；
将烘干后的二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒在氢气氛围下950℃烧结2h热还原，然后以8℃/min速率降至室温，得到亚氧化钛前驱体；
将亚氧化钛前驱体置于0.2M氢氧化钠溶液中90℃加热48h除SiO2，最终产品用去离子水、无水乙醇清洗并干燥，即得亚氧化钛(Ti4O7)。
图8为实施例1制得的亚氧化钛的TEM图，可知，由于在酸性条件下二氧化硅的掺杂量减弱，使得亚氧化钛烧结团聚。
实施例2
配置0.05M硫酸钛水溶液66mL，加入SiO2(20nm)，其中硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比为4:1，即纳米二氧化硅占硫酸钛与纳米二氧化硅总质量的20％，调节pH＝6，搅拌下加入2.5mL wt＝40％的双氧水，然后将溶液转移至水热反应釜中180℃下反应15h，洗涤烘干后得到二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒，二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒中硅元素的原子百分比为13.5wt％。
将烘干后的二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒在氢气氛围下950℃烧结2h热还原，然后以8℃/min速率降至室温，得到亚氧化钛前驱体；
将亚氧化钛前驱体置于0.2M氢氧化钠溶液中90℃加热48h除SiO2，最终产品用去离子水、无水乙醇清洗并干燥，即得高比表面积的多孔亚氧化钛(Ti4O7)。
图1为实施例2中二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒的XRD图，图2为本实施例制得的多孔亚氧化钛的XRD图，说明可通过调控SiO2掺杂量和TiO2合成pH，以实现高比表面多孔亚氧化钛的可控制备。
图3为实施例2除SiO2前物料的TEM图，可在，未除SiO2前，二氧化硅包覆抑制了亚氧化钛在高温下的烧结，图4为实施例2除SiO2后物料的TEM图，可知，除SiO2后，得到粒径20nm的多孔亚氧化钛。
图5为实施例2制得的多孔亚氧化钛的SEM图，从图中可知，本发明制备的产物比较均匀，粒径较小，约20nm，属于纳米级颗粒。
图6为实施例2合成的高比表面多孔亚氧化钛的氮气吸附脱附曲线，图7为实施例2合成的高比表面多孔亚氧化钛的孔径分布图，从图6～7可知，本发明制备的产物比表面积达59.1m2/g，是商用亚氧化钛的比表面积大小19.7倍，其孔径分布主要在8nm和17nm，属于介孔材料。
实施例3
配置0.05M硫酸钛水溶液66mL，加入SiO2(20nm)，其中硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比为4:1，即纳米二氧化硅占硫酸钛与纳米二氧化硅总质量的20％，调节pH＝8，搅拌下加入2.5mL wt＝40％的双氧水，然后将溶液转移至水热反应釜中180℃下反应15h，洗涤烘干后得到二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒，二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒中硅元素的原子百分比为16wt％，由于在碱性条件下二氧化硅的掺杂和包覆量较强，二氧化钛无法正常还原成亚氧化钛。
将烘干后的二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒在氢气氛围下1050℃烧结3h热还原，然后以8℃/min速率降至室温，得到五氧化三钛和二氧化钛混相前驱体；
将前驱体置于0.2M氢氧化钠溶液中90℃加热48h除SiO2，最终产品用去离子水、无水乙醇清洗并干燥，得到五氧化三钛和二氧化钛混相，无法合成亚氧化钛。
实施例4
配置0.05M硫酸钛水溶液66mL，加入SiO2(20nm)，其中硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比为9:1，即纳米二氧化硅占硫酸钛与纳米二氧化硅总质量的10％，调节pH＝6，搅拌下加入2.5mL wt＝40％的双氧水，然后将溶液转移至水热反应釜中180℃下反应15h，洗涤烘干后得到二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒，二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒中硅元素的原子百分比为6.9wt％。
将烘干后的二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒在氢气氛围下950℃烧结2h热还原，然后以8℃/min速率降至室温，得到亚氧化钛前驱体；
将亚氧化钛前驱体置于0.2M氢氧化钠溶液中90℃加热48h除SiO2，最终产品用去离子水、无水乙醇清洗并干燥，即得多孔亚氧化钛(Ti4O7)。
图9为实施例4制得的亚氧化钛的TEM图，由于二氧化硅的掺杂量减少，使得亚氧化钛烧结团聚。
实施例5
配置0.05M硫酸钛水溶液66mL，加入SiO2(20nm)，其中硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比为19:1，即纳米二氧化硅占硫酸钛与纳米二氧化硅总质量的5％，调节pH＝6，搅拌下加入2.5mL wt＝40％的双氧水，然后将溶液转移至水热反应釜中180℃下反应15h，洗涤烘干后得到二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒，二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒中硅元素的原子百分比为3.06wt％。
将烘干后的二氧化硅掺杂的二氧化钛颗粒在氢气氛围下950℃烧结2h热还原，然后以8℃/min速率降至室温，得到亚氧化钛前驱体；
将亚氧化钛前驱体置于0.2M氢氧化钠溶液中90℃加热48h除SiO2，最终产品用去离子水、无水乙醇清洗并干燥，即得团聚的多孔亚氧化钛(Ti4O7)。
图10为实施例5制得的多孔亚氧化钛的TEM图，可知，由于二氧化硅的掺杂量较少，无法抑制亚氧化钛团聚。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种亚氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合后调节pH值为6，得到混合液；所述硫酸钛与纳米二氧化硅的质量比为4:1；
将所述混合液与双氧水混合后进行水热反应，得到二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒；所述水热反应的温度为180℃，时间为15h；
将所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒在氢气氛围下烧结，得到亚氧化钛前驱体；
将所述亚氧化钛前驱体浸泡除去SiO2，得到所述亚氧化钛。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为20nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸钛、纳米二氧化硅和水混合为先将硫酸钛和水混合，得到硫酸钛水溶液后，再加入纳米二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸钛水溶液与双氧水的体积比为66:2.5，所述双氧水的质量分数为40％，所述硫酸钛水溶液的浓度为0.05mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为950～1050℃，时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅掺杂的二氧化钛纳米颗粒的粒径为8～12nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结后还包括冷却，所述冷却为以8℃/min的速率降至室温。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制得的亚氧化钛。
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