CN102642867A - 一种纳米Ti4O7粉末的制备方法 - Google Patents

一种纳米Ti4O7粉末的制备方法 Download PDF

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一种纳米Ti4O7粉末的制备方法，各原料的重量百分数如下：纳米二氧化钛粉末96％～97％，纳米炭黑粉末2.9％～3.9％，芳香醛0.1～1％；工艺步骤如下：(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和芳香醛放入球磨机中，加入研磨球体和研磨介质在常压、室温下进行湿磨分散，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和芳香醛混合均匀后，分离出研磨球体，得混合浆料，继后将混合浆料在60～80℃进行干燥，干燥时间1～3h；(2)将步骤(1)制备的混合料装入加热炉中，在真空条件或通流动惰性气体的条件下加热到800℃～1150℃并在该温度进行还原反应，还原反应的时间为1～4小时，反应时间届满后随炉冷却至室温。

Description

一种纳米Ti4O7粉末的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种纳米Ti4O7粉末的制备方法。
背景技术
Ti4O7为单相钛黑，具有优良的热力学稳定性和导电性能，可用作锂电池、锂-空电池以及燃料电池等能源的电极材料，因而受到广泛关注。但作为电极材料，不仅要求具有高的导电性能，而且要求具有高的比表面积和活性。美国专利US 4422917公开了一种电极材料、电极和电化学电池，通过钛粉与二氧化钛、二氧化钛与有机粘结剂或二氧化钛与氢气发生还原反应，合成了一种含Ti4O7、Ti5O9，、Ti6O11等的多元钛氧化物混合物，由于产物并非单相Ti4O7，且粒度较粗，因而导电性能和活性均不高；中国专利CN 102208658A公开了一种纳米Ti4O7颗粒的制备方法，所述方法用硅酸四乙酯作为SiO2的前躯体包覆在TiO2粉末的表面，然后在还原气氛中热处理，利用表面包覆的硅来抑制产物颗粒的长大，制备出含硅的纳米Ti4O7颗粒，再通过碱或氢氟酸刻蚀的方法去掉产物中的SiO2，此种方法虽然获得了相组成单一的纳米Ti4O7粉末，但工艺流程复杂且不易控制，因而工业化生产较困难，成本高。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米Ti4O7粉末的制备方法，该方法不仅能获得单一的Ti4O7相，而且制备方法简单，便于工业化生产。
本发明所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，以纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和添加剂芳香醛为原料，各原料的重量百分数如下：
纳米二氧化钛粉末    96％～97％
纳米炭黑粉末        2.9％～3.9％
芳香醛              0.1～1％，
工艺步骤如下：
(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和芳香醛放入球磨机中，加入研磨球体和研磨介质在常压、室温(室内自然温度)下进行湿磨分散，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和芳香醛混合均匀后，分离出研磨球体，得混合浆料，继后将混合浆料在60～80℃进行干燥，干燥时间1～3小时；
(2)将步骤(1)制备的混合料装入加热炉中，在真空条件或通流动惰性气体的条件下加热到800℃～1150℃并在该温度进行还原反应，还原反应的时间为1～4小时，反应时间届满后随炉冷却至室温(室内自然温度)，即得到纳米Ti4O7粉末。
上述方法中，研磨介质为无水乙醇或工业酒精，研磨介质的加入量以淹没纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、芳香醛和研磨球体为限。
上述方法中，研磨球体优选硬质合金球，球料比为10～5：1。
上述方法中，球磨机可以选用滚筒式球磨机或高能球磨机，若球磨机为滚筒式球磨机，转速控制在20～50转/分钟，湿磨分散的时间为48～90小时；若球磨机为高能球磨机，湿磨分散的时间为10～20小时。
上述方法中，当在真空条件下加热到800℃～1150℃进行还原反应时，加热炉中的真空度控制在1×10-1Pa～1×10-3Pa。当在通流动惰性气体的条件下加热到800℃～1150℃进行还原反应时，通入加热炉中的流动惰性气体的流量为100ml/min～1000ml/min，所述惰性气体优选氩气或氮气。
上述方法中，芳香醛为苯甲醛、苯乙醛、桂醛、苯丙醛、铃兰醛、羟基-3-甲氧基苯甲醛中的一种。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所述方法采用纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和添加剂芳香醛作为原料，利用纳米原料的高活性和芳香醛的高还原性，在较低的温度下促进碳热还原进程，获得单相Ti4O7，低的反应温度、短的反应时间能有效抑制产物的长大，保证了产物颗粒的纳米化。
2、本发明所述方法采用纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和添加剂芳香醛作为原料，通过碳热还原反应合成单相Ti4O7纳米粉，因而不会引入其它杂质元素，保证了产物的纯度。
3、本发明所述方法工艺简单，易于控制，且所用设备为常规设备，因而便于工业化生产。
附图说明
图1是本发明所述方法制备的纳米Ti4O7粉末的X衍射谱图(XRD图)。
图2是本发明所述方法制备的纳米Ti4O7粉末的透射电镜(TEM)照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述纳米Ti4O7粉末的制备方法作进一步说明。下述实施例中，纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、芳香醛及滚筒式球磨机、高能球磨机、真空加热炉、碳管炉均可通过市场购买。
实施例1
本实施例中，原料的组分及各组分的重量百分数如下：
纳米二氧化钛粉末    96.2％
纳米炭黑粉末        3.7％
苯甲醛            0.1％
工艺步骤如下：
(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和苯甲醛放入滚筒式球磨机中，加入球径为
Figure BDA0000156775250000031
的WC-8wt％Co硬质合金球，球料比为8∶1，加入湿磨介质无水乙醇，无水乙醇的加入量以淹没纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、苯甲醛和硬质合金球为限，在常压、室温下进行湿磨分散，球磨机转速控制在20转/分钟，湿磨分散时间为90小时，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和苯甲醛混合均匀后，过筛分离出硬质合金球，得混合浆料，继后将混合浆料在60℃干燥3小时；
(2)将步骤(1)制备的混合料装入真空炉中，炉内真空度控制在1×10-1Pa，在真空条件加热到1000℃保温3小时，反应时间届满后随炉冷却至室温，即得到纳米Ti4O7粉末。
本实施例制备的纳米Ti4O7粉末，其X衍射谱图见图1，微观形貌见图2。从图1可以看出，Ti4O7纳米粉末相组成单一。从图2可以看出，Ti4O7纳米粉末粒度约50nm～100nm。
实施例2
本实施例中，原料的组分及各组分的重量百分数如下：
纳米二氧化钛粉末    96.1％
纳米炭黑粉末        2.9％
苯乙醛              1％
工艺步骤如下：
(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和苯乙醛放入滚筒球磨机中，加入球径为
Figure BDA0000156775250000032
的WC-8wt％Co硬质合金球，球料比为5∶1，加入湿磨介质为工业酒精，其加入量以淹没纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、苯乙醛和硬质合金球为限，在常压、室温下进行湿磨分散，球磨机转速控制在30转/分钟，球磨80小时，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和苯乙醛混合均匀后，过筛分离出硬质合金球，得混合浆料，继后将混合浆料在70℃干燥2小时；
(2)将步骤(1)制备的混合料装入真空炉中，炉内真空度控制在1×10-3Pa，在真空条件加热到800℃保温4小时，反应时间届满后随炉冷却至室温，即得到纳米Ti4O7粉末。
实施例3
本实施例中，原料的组分及各组分的重量百分数如下：
纳米二氧化钛粉末    96％
纳米炭黑粉末        3.9％
桂醛            0.1％
工艺步骤如下：
(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和桂醛放入高能球磨机中，加入球径为
Figure BDA0000156775250000041
的WC-8wt％Co硬质合金球，球料比为10∶1，加入湿磨介质无水乙醇，无水乙醇的加入量以淹没纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、桂醛和硬质合金球为限，球磨10小时，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和桂醛混合均匀后，过筛分离出硬质合金球，得混合浆料，继后在80℃干燥1小时；
(2)将步骤(1)制备的混合料装入真空炉中，炉内真空度控制在5×10-2Pa，在真空条件加热到1150℃保温1小时，反应时间届满后随炉冷却至室温，即得到纳米Ti4O7粉末。
实施例4
本实施例中，原料的组分及各组分的重量百分数如下：
纳米二氧化钛粉末    96％
纳米炭黑粉末        3.3％
苯丙醛              0.5％
工艺步骤如下：
(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和苯丙醛放入高能球磨机中，加入球径为
Figure BDA0000156775250000042
的WC-8wt％Co硬质合金球，球料比为6∶1，加入湿磨介质无水乙醇，无水乙醇的加入量以淹没纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、苯丙醛和硬质合金球为限，球磨20小时，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和苯丙醛混合均匀后，过筛分离出硬质合金球，得混合浆料，继后在75℃干燥1.5小时；
(2)将步骤(1)制备的混合料装入真空炉中，炉内真空度控制在2×10-3Pa，在真空条件加热到980℃保温3小时，反应时间届满后随炉冷却至室温，即得到纳米Ti4O7粉末。
实施例5
本实施例中，原料的组分及各组分的重量百分数如下：
纳米二氧化钛粉末    97％
纳米炭黑粉末        2.9％
铃兰醛              0.1％
工艺步骤如下：
(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和铃兰醛放入滚筒式球磨机中，加入球径为
Figure BDA0000156775250000043
的WC-8wt％Co硬质合金球，球料比为8∶1，加入湿磨介质无水乙醇，无水乙醇的加入量以淹没纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、铃兰醛和硬质合金球为限，在常压、室温下进行湿磨分散，球磨机转速控制在40转/分钟，湿磨分散时间为52小时，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和铃兰醛混合均匀后，过筛分离出硬质合金球，得混合浆料，继后将混合浆料在60℃干燥3小时；
(2)将步骤(1)制备的混合料装入碳管炉中，按照流量为100ml/min通流动氩气，加热到1000℃保温2.5小时，反应时间届满后随炉冷却至室温，即得到纳米Ti4O7粉末。
实施例6
本实施例中，原料的组分及各组分的重量百分数如下：
纳米二氧化钛粉末    96.6％
纳米炭黑粉末        3.1％
苯甲醛              0.3％
工艺步骤如下：
(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和苯甲醛放入滚筒式球磨机中，加入球径为
Figure BDA0000156775250000051
的WC-8wt％Co硬质合金球，球料比为7∶1，加入湿磨介质工业酒精，工业酒精的加入量以淹没纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、苯甲醛和硬质合金球为限，在常压、室温下进行湿磨分散，球磨机转速控制在50转/分钟，湿磨分散时间为48小时，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和苯甲醛混合均匀后，过筛分离出硬质合金球，得混合浆料，继后将混合浆料在60℃干燥3小时；
(2)将步骤(1)制备的混合料装入碳管炉中，按照流量为1000ml/min通流动氮气，加热到950℃保温3.6小时，反应时间届满后随炉冷却至室温，即得到纳米Ti4O7粉末。
实施例7
本实施例中，原料的组分及各组分的重量百分数如下：
纳米二氧化钛粉末    96.8％
纳米炭黑粉末        3.1％
羟基-3-甲氧基苯甲醛 0.1％
工艺步骤如下：
(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和羟基-3-甲氧基苯甲醛放入高能球磨机中，加入球径为的WC-8wt％Co硬质合金球，球料比为7∶1，加入湿磨介质无水乙醇，无水乙醇的加入量以淹没纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、羟基-3-甲氧基苯甲醛和硬质合金球为限，球磨16小时，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和羟基-3-甲氧基苯甲醛混合均匀后，过筛分离出硬质合金球，得混合浆料，继后将混合浆料在80℃干燥1.5小时；
(2)将步骤(1)制备的混合料装入碳管炉中，按照流量为300ml/min通流动氩气，加热到1050℃保温2小时，反应时间届满后随炉冷却至室温，即得到纳米Ti4O7粉末。

Claims (10)

1.一种纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于以纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和添加剂芳香醛为原料，各原料的重量百分数如下：
纳米二氧化钛粉末    96％～97％
纳米炭黑粉末        2.9％～3.9％
芳香醛              0.1～1％，
工艺步骤如下：
(1)将按上述重量百分数计量的纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和芳香醛放入球磨机中，加入研磨球体和研磨介质在常压、室温下进行湿磨分散，当纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末和芳香醛混合均匀后，分离出研磨球体，得混合浆料，继后将混合浆料在60～80℃进行干燥，干燥时间1～3小时；
(2)将步骤(1)制备的混合料装入加热炉中，在真空条件或通流动惰性气体的条件下加热到800℃～1150℃并在该温度进行还原反应，还原反应的时间为1～4小时，反应时间届满后随炉冷却至室温，即得到纳米Ti4O7粉末。
2.根据权利要求1所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于研磨介质为无水乙醇或工业酒精，研磨介质的加入量以淹没纳米二氧化钛粉末、纳米炭黑粉末、芳香醛和研磨球体为限。
3.根据权利要求1或2所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于研磨球体为硬质合金球，球料比为10～5∶1。
4.根据权利要求1或2所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于所述球磨机为滚筒式球磨机时，转速控制在20～50转/分钟，湿磨分散的时间为48～90小时；或所述球磨机为高能球磨机时，湿磨分散的时间为10～20小时。
5.根据权利要求3所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于所述球磨机为滚筒式球磨机时，转速控制在20～50转/分钟，湿磨分散的时间为48～90小时；或所述球磨机为高能球磨机时，湿磨分散的时间为10～20小时。
6.根据权利要求1或2所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于加热炉中的真空度控制在1×10-1Pa～1×10-3Pa。
7.根据权利要求3所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于加热炉中的真空度控制在1×10-1Pa～1×10-3Pa。
8.根据权利要求1或2所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于通入加热炉中的流动惰性气体的流量为100ml/min～1000ml/min，所述惰性气体为氩气或氮气。
9.根据权利要求3所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于通入加热炉中的流动惰性气体的流量为100ml/min～1000ml/min，所述惰性气体为氩气或氮气。
10.根据权利要求1或2所述纳米Ti4O7粉末的制备方法，其特征在于芳香醛为苯甲醛、苯乙醛、桂醛、苯丙醛、铃兰醛、羟基-3-甲氧基苯甲醛中的一种。
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