CN101774633A - 水溶液中制备CdS:Mn纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的水溶液中制备CdS:Mn纳米颗粒的方法属于化学领域。该制备方法根据所要制备的纳米颗粒材料的要求配制所需的反应溶液，以及配制氢氧化钠溶液。然后将反应溶液加入到反应容器中，调节反应溶液的pH值，并调节H2S气体的流速。惰性气体携带着H2S气体进入反应瓶中，使之与反应溶液在气-液界面开始反应。反应结束后停止通入H2S气体和惰性气体，并将反应瓶转入微波中，连接冷凝管后开始加热。最后取出微波中的反应瓶并进行离心、清洗，以提取制备的纳米颗粒。采用无机溶液表面界面反应和微波控温技术，实现了反应的可控性、高效率，制备过程简单、易操作，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，特别涉及一种用化学沉淀法制备掺杂的纳米颗粒的方法，尤指一种水溶液中制备CdS:Mn纳米颗粒的方法。
背景技术
掺杂的纳米颗粒材料具备优越的力学性质、电学性质、磁学性质、光学性质，被广泛应用于基础研究和纳米器件的构造，以及生物医学领域。掺杂Mn的CdS纳米颗粒材料是一种良好的希磁半导体，既具有光敏特性，还具有磁性，同时由于Mn的掺入使得CdS:Mn纳米粒子具有了特殊的性质。有关综述文献：(1)Wu，J-J.etc，Appl.Phys.Lett.2004，vol.85，P.1027；(2)Colvin，V.L.etc，Nature 1994，vol.370，P.354；(3)Bruchez，M.etc，Science 1998，vol.281，P.2013；(4)Chan，W.C.W.etc，Science 1998，vol.281，P.2016；(5)Cai，Z.Li.etc，Nanotechnology 2008，vol.19，P.935602；.(6)Levy，L.etc。
掺杂的纳米颗粒材料可以通过很多技术方法制备，包括化学有机合成方法和无机合成方法，例如有机合成法、水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法等。但有机合成方法往往需要上百度的高温、真空或惰性气体保护，这就使得仪器变得复杂、不易操作，使成本提高。同时高温也增加了制备的危险性，并且有些有机溶剂不适合高温反应，易挥发、分解，局限性大。同时有机合成制备的纳米粒子很小，在几个至一二十个纳米，不易掺杂，无法有效的制备掺杂的纳米粒子。而无机合成与有机合成相比易于制备掺杂的纳米粒子材料，而且所需仪器简单，易操作、成本低，危险性低。然而无机合成也存在弊端。像溶胶-凝胶法整个溶胶-凝胶过程时间较长，凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中可能会逸出许多气体及有机物，并伴随着收缩现象；水热合成法，它的产物纯度高，分散性好、粒度易控制等特点，但它和有机合成同样需要高温高压条件(约为100～1000℃、压力为1MPa～1GPa)，使生产成本增加。这些方法都对生产条件要求很高，都需要特殊的仪器，急需改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服背景技术存在的问题和缺陷，提供一种水溶液中制备CdS:Mn纳米颗粒的方法，采用无机溶液表面界面反应和微波控温技术，实现了反应的可控性、高效率，制备过程简单、易操作，成本低。该制备方法根据所要制备的纳米颗粒材料的要求配制所需的反应溶液，溶液中包括Cd源、所要掺杂的Mn源和稳定剂；以及配制氢氧化钠溶液。然后将反应溶液加入到反应容器中，调节反应溶液的pH值，并调节进入反应瓶的H2S气体的流速，H2S气体是由惰性气体携带进入反应瓶的。调节好以后，让惰性气体携带着H2S气体进入反应瓶中，使之与反应溶液在气-液界面开始反应。反应结束后停止通入H2S气体和惰性气体，并将反应瓶转入微波中，连接冷凝管后开始加热。最后取出微波中的反应瓶并对反应完的溶液进行离心、清洗，以提取制备的纳米颗粒。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种水溶液中制备CdS:Mn纳米颗粒的方法，使H2S气体与反应溶液在气-液界面表面范围内反应的制备掺杂的纳米颗粒的方法。具体过程如下：
(1)、采用去离子水配制反应溶液，每100mL反应溶液包含乙酸镉0.046g、乙酸锰0.00069g～0.01038g及巯基乙醇0.01875g～0.03124g；
配制1moL/L的氢氧化钠溶液；
(2)、将上述反应溶液加入到反应容器中，用氢氧化钠溶液将反应溶液pH值调节至10.5～11.5，并将进入反应瓶的H2S气体的流速调节至2～4个气泡每秒；
(3)、H2S气体被惰性气体携带，一起缓慢的进入反应瓶与反应溶液反应，在温度为15～30℃条件下反应20分钟(即反应一)；
(4)、反应结束，停止通入H2S气体和惰性气体，将反应瓶放入微波中连接冷凝管，加热至100℃，持续5～30分钟(即反应二)；
(5)、用离心机对制备的纳米颗粒进行提取，并用去离子水和乙醇进行清洗后，得到CdS:Mn纳米颗粒。
本发明的有益效果在于：方法简单、易操作。反应一过程在15～30℃的条件下反应即可制得纳米粒子的前驱，并且纳米颗粒的生成量与反应一的温度成正比，即反应温度越接近30℃生成的纳米颗粒越多。反应二过程使用微波加热，使反应一过程制备的纳米粒子的前驱逐渐生长制得纳米颗粒，加热过程均匀、快速、准确，加热温度、加热时间精确可控，对纳米颗粒的生长过程可以达到精确控制，不同加热时间可以控制制备的纳米粒子粒径，纳米粒子粒径可达2～100nm。
本发明采用微波加热，使反应更均匀、可控；采用界面反应使反应溶液与气体在界面表面接触、反应，控制反应速度，使反应更均匀；制备材料价格低廉、易得，制备过程操作简单、不需要特别的条件，可控性强，纳米颗粒均匀、产量大，且具有良好的水溶性。
附图说明
图1是本发明在制备纳米颗粒时采用的装置示意图；
图2及图3是本发明制备的CdS:Mn纳米颗粒进行表征时得到的TEM图像；
图4是本发明制备的Mn含量为20％的CdS:Mn纳米颗粒进行表征时得到的XRD数据图。
图5是本发明制备的CdS:Mn纳米颗粒进行表征时得到的紫外-可见光吸收图谱。从图中可以看出随着反应时间的延长，CdS:Mn纳米颗粒吸收峰发生红移，即吸收峰右移，表明粒子粒径增大了。
图6及图7是本发明制备的CdS:Mn纳米颗粒的磁性曲线。图6和图7表明在Mn掺杂量为10％时，制备的CdS:Mn纳米颗粒磁性最大，磁滞线最大、最宽，矫顽力最大。
图8是本发明制备的CdS:Mn纳米颗粒的光致发光图谱。a)Mn含量为10％，b)Mn含量为2％
具体实施方式
实施例1 本发明在制备纳米颗粒时采用的装置
参见图1，本发明在制备纳米颗粒时采用的装置，H2S气体被惰性气体携带进入反应容器中，与反应液在气-液界面发生反应一。多余的H2S气体被氢氧化钠溶液吸收。反应一结束后，反应溶液被放入微波加热系统加热，并将冷凝管与反应瓶相连。反应溶液在微波加热仪中被加热到100℃时沸腾。
实施例2 水溶液中制备CdS:Mn纳米颗粒的方法，制备Mn掺杂量为20％的纳米颗粒(即锰源与镉源的摩尔比为20∶100，巯基乙醇与镉源的摩尔比为2∶1)
具体过程如下：
(1)、采用去离子水配制反应溶液，每100mL反应溶液包含乙酸镉0.046g、乙酸锰0.0069g、巯基乙醇0.03124g；
配制1moL/L的氢氧化钠溶液；
(2)、将上述反应溶液加入到反应容器中，用氢氧化钠溶液将反应溶液pH值调节至10.5，并将进入反应瓶的H2S气体的流速调节至4个气泡每秒；
(3)、H2S气体被惰性气体携带，一起缓慢的进入反应瓶与反应溶液反应，在温度为30℃条件下反应20分钟；
(4)、反应结束，停止通入H2S气体和惰性气体，将反应瓶放入微波中连接冷凝管，加热至100℃，持续10分钟；
(5)、用离心机对制备的纳米颗粒进行提取，并用去离子水和乙醇进行清洗后，得到CdS:Mn纳米颗粒。
参见图2、图4及图5，其中图2是本实施例制备的纳米粒子的形貌图。从图中可以看出纳米粒子的直径为2-5nm。图4及图5是对该纳米粒子进行的XRD和紫外-可见光吸收的表征，从图5中可以看出随着反应时间的延长，CdS:Mn纳米颗粒吸收峰发生红移(即吸收峰右移)，表明粒子粒径增大了。
实施例3 水溶液中制备CdS:Mn纳米颗粒的方法，制备Mn掺杂量为10％的纳米颗粒(即锰源与镉源的摩尔比为10∶100，巯基乙醇与镉源的摩尔比为1.2∶1)
具体过程如下：
(1)、采用去离子水配制反应溶液，每100mL反应溶液包含乙酸镉0.046g、乙酸锰0.00346g、巯基乙醇0.01875g；
配制1moL/L的氢氧化钠溶液；
(2)、将上述反应溶液加入到反应容器中，用氢氧化钠溶液将反应溶液pH值调节至11，并将进入反应瓶的H2S气体的流速调节至2个气泡每秒；
(3)、H2S气体被惰性气体携带，一起缓慢的进入反应瓶与反应溶液反应，在温度为30℃条件下反应20分钟；
(4)、反应结束，停止通入H2S气体和惰性气体，将反应瓶放入微波中连接冷凝管，加热至100℃，持续30分钟；
(5)、用离心机对制备的纳米颗粒进行提取，并用去离子水和乙醇进行清洗后，得到CdS:Mn纳米颗粒。
参见图3、图6至图8，其中图3是本实施例制备的纳米粒子的形貌图，该纳米粒子的直径在90-100nm。图6至图8是对该纳米粒子进行的磁性和光致发光的表征。图6、图7表明在Mn掺杂量为10％时，制备的CdS:Mn纳米颗粒磁性最大，磁滞线最大、最宽，矫顽力最大。
Claims (1)
1.一种水溶液中制备CdS:Mn纳米颗粒的方法，具体过程如下：
(1)、采用去离子水配制反应溶液，每100mL反应溶液包含乙酸镉0.046g、乙酸锰0.00069g～0.01038g及巯基乙醇0.01875g～0.03124g；
配制1moL/L的氢氧化钠溶液；
(2)、将上述反应溶液加入到反应容器中，用氢氧化钠溶液将反应溶液pH值调节至10.5～11.5，并将进入反应瓶的H2S气体的流速调节至2～4个气泡每秒；
(3)、H2S气体被惰性气体携带进入反应瓶与反应溶液反应，在温度为15～30℃条件下反应20分钟；
(4)、反应结束，停止通入H2S气体和惰性气体，将反应瓶放入微波中连接冷凝管，加热至100℃，持续5～30分钟；
(5)、用离心机对制备的纳米颗粒进行提取，并用去离子水和乙醇进行清洗后，得到CdS:Mn纳米颗粒。
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