CN103045235A - 乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法 - Google Patents

乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法 Download PDF

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桂日军
李慧丽
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Abstract

本发明涉及一种乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法，该方法包括以下步骤：(1)将乙酰丙酮酸加入二次蒸馏水中，在磁力搅拌下升温至80℃充分溶解，形成均质溶液；(2)将无机镉盐和硫脲加入乙酰丙酮酸水溶液中，形成均质的反应溶液；(3)再在上述反应溶液中加入无机锰盐的水溶液，将此混合溶液进行回流反应数小时；(4)冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。与现有技术相比，本发明方法简单，快捷、成本低，制备产物具有可被氧化-还原反应可逆地调节的荧光性质，可发展为一种潜在的荧光标记物，用于生化分析、细胞和组织的活体成像，以及氧化-还原反应的荧光探测，为生物检测、化学分析等领域的研究提供了一种新的发展方向。

Description

乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法
技术领域
本发明属于荧光纳米材料制备技术领域，具体涉及乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法。
背景技术
锰掺杂量子点是指在胶体半导体纳米晶中掺杂锰离子(Mn2+)，以提高其光、电、磁学等性质，是近年来发展起来的一种新型半导体纳米材料。锰离子的d电子态与纳米晶的s和p电子激发态发生强烈相互作用，当外围电子被激发跃迁至纳米晶时，可发射出橘黄色的荧光。与传统量子点相比，锰掺杂量子点具有较低的毒性，可在光、热及空气中保持优异的光化学稳定和发光效率。
鉴于以上特殊的性能，锰离子掺杂量子点引起了相关工作者浓厚的研究兴趣。自1994年Bhargave等首次报道了锰掺杂硫化锌纳米晶(Mn:ZnS)的荧光性质以来(Bhargave R.N.，et al.Phys.Rev.Lett.，1994，72：416-419)，相关科研小组便开始专注于其它类型锰掺杂量子点的制备和光、电、磁学性质研究。例如，Marandi等以1-硫甘油为稳定剂，CdSO4、Na2S2O3与Mn(NO3)2为前驱体，通过水热法制备了Mn2+掺杂CdS量子点(Marandi M.，et al.Nanotechnology，2008，19：225705-225708)。Zuo等将CdCl2、MnCl2、S溶解在油胺中，于170℃和氩气氛下反应合成出Mn2+:CdS荧光量子点(Taisen Zuo，et al.J.Am.Chem.Soc.，2010，132：6618-6619)。Zhai等以Cd(CH3COO)2、Mn(CH3COO)2、Na2S为原料，3-巯基丙酸为保护剂，以水热法合成了Mn2+:CdS量子点(Hui Zhai，et al.Micro&Nano Letters，2011，6：257-260)。
截止目前，有关锰离子掺杂量子点的制备方法已有中国专利报道。例如，苏星光等采用成核掺杂的方法，向硝酸锌、氯化锰、巯基羧酸的混合水溶液中加入硒氢化钠，回流反应下制备了Mn2+:ZnSe量子点(公开号：CN101503624A)。喻学锋等以巯基丙酸为稳定剂，无机盐为原料，通过改变原料比例合成出Mn2+:ZnxCd1-xS量子点(公开号：CN101875843A)。王宏志等采用先合成MnSe/ZnSe晶核，再进行稳定剂包覆和ZnSe壳层外延生长的方法，通过控制晶体成核、生长与反应时间，在水相中制备了Mn2+:ZnSe量子点(公开号：CN101948686A)。
尽管以上事例中涉及了Mn2+:CdS荧光量子点的水相合成方法，但未采用乙酰丙酮酸(Acetyl acetonate，AA)为包覆剂，硫脲为硫前驱体，而AA可与过渡金属离子(如X＝Cd、Mn、Zn等)形成稳定的配合物(AA-X)，硫脲水溶液在升温过程中会缓慢释放出硫离子作为硫源。迄今为止，尚未见采用AA为稳定剂，硫脲为硫源，采用水热方法合成，且发射荧光可被氧化还原反应可逆地调节的Mn2+:CdS量子点的相关中国专利报道。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种方法简单，快速、成本低的乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)首先，将乙酰丙酮酸加入二次蒸馏水中，在磁力搅拌下升温至80℃充分溶解，形成清晰的乙酰丙酮酸水溶液；
(2)然后，在保持快速磁力搅拌和一定的温度下，将无机镉盐和硫脲加入乙酰丙酮酸水溶液中，形成均质的反应溶液；
(3)接下来，再在上述反应溶液中加入无机锰盐的水溶液，将此混合溶液进行回流反应数小时；
(4)最后，将步骤(3)回流反应后的反应溶液冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。
步骤(1)中所述的乙酰丙酮酸水溶液的浓度为1～10mmol/L。
步骤(2)中所述的无机镉盐包括：乙酸镉、氯化镉、硝酸镉或硫酸镉，在所述反应溶液中无机镉盐浓度为1～10mmol/L，硫脲浓度为1～10mmol/L，反应温度为60～100℃。
步骤(3)中所述的无机锰盐包括：乙酸锰、氯化锰、硝酸锰或硫酸锰，在所述反应溶液中无机锰盐的浓度为1～5mmol/L，回流反应时间为2～6小时。
步骤(4)中所述的离心转速为18000rpm，离心时间为15分钟，超声频率为50Hz，超声时间为30分钟。
步骤(4)中所述的量子点水溶液中被先后加入了氧化剂0.1～10mmol/L和还原剂0.1～20mmol/L，用于研究该量子点被氧化-还原反应可逆地调节的荧光性质。
所述的氧化剂包括过硫酸钾、高锰酸钾或重铬酸钾；所述的还原剂包括硼氢化钠或四氢铝锂。
本发明选用乙酰丙酮酸为稳定剂，无机镉、锰盐为前体，硫脲为硫源，采用水热法合成了Mn2+掺杂CdS荧光量子点。与现有技术相比，本发明方法简单，快捷、成本低，制备产物具有可被氧化-还原反应可逆地调节的荧光性质，可发展为一种潜在的荧光标记物，用于生化分析、细胞和组织的活体成像，以及氧化-还原反应的荧光探测，为生物检测、化学分析等领域的研究提供了一种新的发展方向。
附图说明
图1为Mn2+掺杂CdS量子点的透射电子显微镜照片(TEM)；
图2为Mn2+掺杂CdS量子点的粉末X-射线衍射晶型(XRD)；
图3为Mn2+掺杂CdS量子点的电子顺磁共振谱分析(EPR)；
图4为Mn2+掺杂CdS量子点的能量衍射X-射线分析(EDX)；
图5为Mn2+掺杂CdS量子点由氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为(PL)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
首先，将0.1mol乙酰丙酮酸加入50mL二次蒸馏水中，磁力搅拌下升温至80℃使其完全溶解；然后，分别加入0.1mol氯化镉和0.1mol硫脲，使其充分溶解以形成均质的混合溶液；接下来，加入0.05mol乙酸锰，充分溶解后以形成反应溶液体系；随后，将此溶液体系置于60℃下连续回流反应3小时；最后，将反应溶液冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。向此量子点溶液中先、后加入0.05mol过硫酸钾和0.1mol的硼氢化钠，考察氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为。
采用(高分辨)透射电子显微镜观察制备产物的形貌与尺寸(参见图1)；采用粉末X-衍射仪分析制备产物的晶体构型(参见图2)；采用电子顺磁共振仪分析制备产物的磁学性质(参见图3)；采用能量衍射X-射线仪分析制备产物的元素组成及配比(参见图4)，采用荧光光谱仪研究制备产物由氧化-还原反应诱发可逆的荧光性质(参见图5)。
实施例2
首先，将0.2mol乙酰丙酮酸加入50mL二次蒸馏水中，磁力搅拌下升温至80℃使其完全溶解；然后，分别加入0.1mol乙酸镉和0.1mol硫脲，使其充分溶解以形成均质的混合溶液；接下来，加入0.05mol氯化锰，充分溶解后以形成反应溶液体系；随后，将此溶液体系置于60℃下连续回流反应4小时；最后，将反应溶液冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。向此量子点溶液中先、后加入0.05mol过硫酸钾和0.2mol的硼氢化钠，考察氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为。制备产物的性能表征与荧光性质研究的方法同实施例1。
实施例3
首先，将0.3mol乙酰丙酮酸加入50mL二次蒸馏水中，磁力搅拌下升温至80℃使其完全溶解；然后，分别加入0.1mol乙酸镉和0.2mol硫脲，使其充分溶解以形成均质的混合溶液；接下来，加入0.1mol氯化锰，充分溶解后以形成反应溶液体系；随后，将此溶液体系置于70℃下连续回流反应4小时；最后，将反应溶液冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。向此量子点溶液中先、后加入0.1mol过硫酸钾和0.2mol的硼氢化钠，考察氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为。制备产物的性能表征与荧光性质研究的方法同实施例1。
实施例4
首先，将0.4mol乙酰丙酮酸加入50mL二次蒸馏水中，磁力搅拌下升温至80℃使其完全溶解；然后，分别加入0.2mol氯化镉和0.2mol硫脲，使其充分溶解以形成均质的混合溶液；接下来，加入0.1mol乙酸锰，充分溶解后以形成反应溶液体系；随后，将此溶液体系置于80℃下连续回流反应5小时；最后，将反应溶液冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。向此量子点溶液中先、后加入0.15mol过硫酸钾和0.3mol的硼氢化钠，考察氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为。制备产物的性能表征与荧光性质研究的方法同实施例1。
实施例5
首先，将0.4mol乙酰丙酮酸加入50mL二次蒸馏水中，磁力搅拌下升温至80℃使其完全溶解；然后，分别加入0.2mol乙酸镉和0.2mol硫脲，使其充分溶解以形成均质的混合溶液；接下来，加入0.2mol氯化锰，充分溶解后以形成反应溶液体系；随后，将此溶液体系置于80℃下连续回流反应5小时；最后，将反应溶液冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。向此量子点溶液中先、后加入0.2mol过硫酸钾和0.4mol的硼氢化钠，考察氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为。制备产物的性能表征与荧光性质研究的方法同实施例1。
实施例6
首先，将0.5mol乙酰丙酮酸加入50mL二次蒸馏水中，磁力搅拌下升温至80℃使其完全溶解；然后，分别加入0.3mol氯化镉和0.2mol硫脲，使其充分溶解以形成均质的混合溶液；接下来，加入0.2mol乙酸锰，充分溶解后以形成反应溶液体系；随后，将此溶液体系置于90℃下连续回流反应6小时；最后，将反应溶液冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。向此量子点溶液中先、后加入0.3mol过硫酸钾和0.6mol的硼氢化钠，考察氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为。制备产物的性能表征与荧光性质研究的方法同实施例1。
实施例7
首先，将0.5mol乙酰丙酮酸加入50mL二次蒸馏水中，磁力搅拌下升温至80℃使其完全溶解；然后，分别加入0.25mol乙酸镉和0.25mol硫脲，使其充分溶解以形成均质的混合溶液；接下来，加入0.2mol乙酸锰，充分溶解后以形成反应溶液体系；随后，将此溶液体系置于90℃下连续回流反应6小时；最后，将反应溶液冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。向此量子点溶液中先、后加入0.4mol过硫酸钾和0.8mol的硼氢化钠，考察氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为。制备产物的性能表征与荧光性质研究的方法同实施例1。
实施例8
首先，将0.05mol乙酰丙酮酸加入50mL二次蒸馏水中，磁力搅拌下升温至80℃使其完全溶解；然后，保持磁力搅拌和100℃的温度，分别加入0.05mol硝酸镉和0.05mol硫脲，使其充分溶解以形成均质的混合溶液；接下来，加入0.05mol乙酸锰，充分溶解后以形成反应溶液体系；随后，将此溶液体系置于100℃下连续回流反应1小时；最后，将反应溶液冷却至室温，在转速为18000rpm下高速离心15分钟，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，超声频率为50Hz，超声时间为30分钟，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。向此量子点溶液中先、后加入过硫酸钾和硼氢化钠，使过硫酸钾浓度为0.1mmol/L，硼氢化钠浓度为0.1mmol/L，考察氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为。制备产物的性能表征与荧光性质研究的方法同实施例1。
实施例9
首先，将0.2mol乙酰丙酮酸加入50mL二次蒸馏水中，磁力搅拌下升温至80℃使其完全溶解；然后，保持磁力搅拌和60℃的温度，分别加入0.5mol硫酸镉和0.5mol硫脲，使其充分溶解以形成均质的混合溶液；接下来，加入0.05mol乙酸锰，充分溶解后以形成反应溶液体系；随后，将此溶液体系置于60℃下连续回流反应6小时；最后，将反应溶液冷却至室温，在转速为18000rpm下高速离心15分钟，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，超声频率为50Hz，超声时间为30分钟，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。向此量子点溶液中先、后加入高锰酸钾和的四氢铝锂，使高锰酸钾浓度为10mmol/L，四氢铝锂浓度为10mmol/L，考察氧化-还原反应诱发可逆的荧光行为。制备产物的性能表征与荧光性质研究的方法同实施例1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)首先，将乙酰丙酮酸加入二次蒸馏水中，在磁力搅拌下升温至80℃充分溶解，形成清晰的乙酰丙酮酸水溶液；
(2)然后，在保持快速磁力搅拌和一定的温度下，将无机镉盐和硫脲加入乙酰丙酮酸水溶液中，形成均质的反应溶液；
(3)接下来，再在上述反应溶液中加入无机锰盐的水溶液，将此混合溶液进行回流反应数小时；
(4)最后，将步骤(3)回流反应后的反应溶液冷却至室温，高速离心，沉淀用水洗涤，再使用超声将其分散在水中，制得Mn2+掺杂CdS量子点水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的乙酰丙酮酸水溶液的浓度为1～10mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述的无机镉盐包括：乙酸镉、氯化镉、硝酸镉或硫酸镉，在所述反应溶液中无机镉盐浓度为1～10mmol/L，硫脲浓度为1～10mmol/L，反应温度为60～100℃。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述的无机锰盐包括：乙酸锰、氯化锰、硝酸锰或硫酸锰，在所述反应溶液中无机锰盐的浓度为1～5mmol/L，回流反应时间为2～6小时。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法，步骤(4)中所述的离心转速为18000rpm，离心时间为15分钟，超声频率为50Hz，超声时间为30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种乙酰丙酮酸稳定的Mn2+掺杂CdS荧光量子点的水相合成方法，其特征在于，步骤(4)中所述的量子点水溶液中被先后加入了氧化剂0.1～10mmol/L和还原剂0.1～20mmol/L，用于研究该量子点被氧化-还原反
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