CN100509617C - 硒化镉纳米棒的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硒化镉纳米棒的合成方法，该方法按以下步骤进行：a.先将硼氢化钠和硒粉按照反应配比溶解在水中，然后在惰性气体保护下反应，得重量浓度为1.5-2%的硒氢化钠溶液；b.按照溶有镉离子的可溶性盐∶L-巯基丙氨酸∶水＝100∶23-44∶150000-300000重量份配比混匀，再于搅拌下加入巯基乙酸或者巯基丙酸，调pH＝10-12，然后充惰性气体除去溶液中的溶解氧；c.按照反应配比将a工序的硒氢化钠溶液与b工序溶液混匀，然后加热回流，得硒化镉纳米棒水溶液。
Description
技术领域：
本发明属于无机化工技术领域，涉及纳米材料的生产方法，尤其涉及到水溶性、硒化镉纳米棒的合成方法。
背景技术：
自从碳纳米管发现以来，一维纳米结构材料因其奇特的电学、光学、磁性和机械性能及其在纳米器件构造中的潜在应用而倍受关注，因而探索制备结构有序、性能优良的低维纳米材料一直是研究的热点。在多数情况下，一维半导体纳米材料的制备主要是通过高温下分解金属有机化合物制得。但是所得到的产品不是水溶性和生物兼容性的，这就限制其在生物分析中的应用。与此同时，在水溶液中制备半导体纳米材料也得到了一定的发展，但是所得到的产品基本都是颗粒状的。最近，II—VI族化合物半导体纳米材料中，只有一维水溶性碲化镉纳米材料见报道。李军等以巯基乙酸和L—半胱氨酸为配体在水溶液中合成了碲化镉纳米棒(J.Li，X.Hong，D.Li，K.Zhao，L.Wang，H.Z.Wang，Z.L.Du，J.H.Li，Y.B.Bai and T.J.Li，Chem.Commun.，2004，15，1740.)。王大阳等以各种结构类似于巯基乙酸的带巯基的有机物为配体合成了碲化镉纳米棒(H.Zhang，D.Y.Wang and H.Mohwald，Angew.Chem.Int.Ed.，2006，45，748；H.Zhang，D.Y.Wang，B.Yang and H.Mohwald，J.Am.Chem.Soc.，2006，128，10171.)。本发明的发明人在水溶液中合成了碲化镉纳米线，并将其作为探针检测铜离子(B.Tang，J.Y.Niu，C.G.Yu，L.H Zhuo and J.C.Ge，Chem Commun.，2005，33，4184.)但是其他一维水溶性半导体纳米材料的制备研究还未见报道，例如硒化镉。
硒化镉作为直接带隙的半导体，具有很好的光电导性能，是一种极好的室温核辐射探测材料。由于具有漏电流小，不易潮解等许多独特的性质，用它可制作室温下核辐射探测器和一些基底材料。同时，从禁带宽度的角度来看，具有较大的禁带宽度(Eg＝117eV)，也是较好的太阳能电池材料。如广泛应用于各种发光装置、激光与红外探测器件、红外窗口与非线性光学材料光化学催化剂和光敏传感器等领域。随着粒子尺寸的减小，由于量子尺寸效应，II—VI族半导体纳米材料呈现出一系列与体相材料截然不同的特异性质，如光吸收和荧光发射显著增强并发生蓝移，光学三阶非线性响应速度显著提高等，可望成为制造新一代固态电子光电子器件的材料。至今尚未见水溶性、硒化镉纳米棒的报道。
发明内容：
本发明的目的是提供一种简单易行、成本低廉，稳定性较好的水溶性、硒化镉纳米棒的合成方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现：
该方法按以下步骤进行：
a、先将硼氢化钠和硒粉按照反应配比溶解在水中，然后在惰性气体保护下反应，得重量浓度为1.5-2％的硒氢化钠溶液；
b、按照含有镉离子的可溶性盐：L-巯基丙氨酸：水＝100：23-44：150000-300000重量份配比混匀，再于搅拌下加入巯基乙酸或者巯基丙酸，调pH＝10-12，然后充惰性气体除去溶液中的溶解氧；
c、按照反应配比将a步骤的硒氢化钠溶液与b步骤溶液混匀，然后加热回流，得硒化镉纳米棒水溶液。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
所述的含有镉离子的可溶性盐选自高氯酸镉、氯化镉或乙酸镉：所述的加热回流时间为2-4小时。
本发明首先将硼氢化钠和硒粉按照化学反应配比溶解在水中，制成混合溶液，再在惰性气体保护下制备成硒氢化钠溶液；然后以该含有镉离子的水溶性的盐溶液为原料，以L-巯基丙氨酸和巯基乙酸为配体，调节pH值为10-12，充惰性气体除去溶液中的溶解氧之后再加入前面制备的硒氢化钠溶液，经加热回流，得到硒化镉纳米棒的水溶液。该方法以水为溶剂制备了发光的硒化镉纳米棒，反应过程简单，成本低廉，生产条件和产品的形貌易于控制，不污染环境。所制得的发光硒化镉纳米棒产品至少可以稳定半年，另由于其水溶性及其发光稳定性，可广泛应用于生物分析、标记、成像和固态电子光电子器件中。
附图说明：
图1是本发明制备的硒化镉纳米棒透射照片(TEM)和高分辨照片(HRTEM)；
图2是本发明制备的硒化镉纳米棒X射线粉末衍射图；
图3是本发明制备的硒化镉纳米棒随时间变化的吸收光谱；
图4是本发明制备的硒化镉纳米棒随pH变化的荧光光谱。
具体实施方式：
实施例1：
a、将0.2056g硼氢化钠和0.195g硒粉溶于10mL超纯水中，然后在氩气保护下反应，制得重量浓度为1.5％的硒氢化钠溶液；
b、称取0.0686g乙酸镉和0.0152g L-巯基丙氨酸溶于20mL超纯水，于磁力搅拌下加入巯基乙酸，调节溶液pH值等于12，充氩气除去溶液中的溶解氧；
c、将a步骤的硒氢化钠溶液0.4mL加入b步骤溶液中，加热回流4小时，得发光硒化镉纳米棒的水溶液。产物经X射线粉末衍射鉴定为立方相硒化镉；TEM、HRTEM电镜检测产品形貌为纳米棒。
该发光的硒化镉纳米棒用于生物分析中，可以检测化学体系，生物体系以及细胞中的金属离子。
实施例2：
a、将0.2056g硼氢化钠和0.195g硒粉溶于10mL超纯水中，然后在氩气保护下反应，制得重量浓度为2％的硒氢化钠溶液；
b、称取0.0686g乙酸镉和0.0225g L-巯基丙氨酸溶于10mL超纯水，于磁力搅拌下加入巯基乙酸，调节溶液pH值等于10，充氩气除去溶液中的溶解氧；
c、将a步骤的硒氢化钠溶液0.4mL加入b步骤溶液中，加热回流2小时，得发光硒化镉纳米棒的水溶液。产物经X射线粉末衍射鉴定为立方相硒化镉；TEM、HRTEM电镜检测产品形貌为纳米棒。
该发光的硒化镉纳米棒用于生物标记中，可以标记特定的组织和器官或者细胞中特定的部位。
实施例3：
a、将0.2056g硼氢化钠和0.195g硒粉溶于10mL超纯水中，然后在氩气保护下反应，制得重量浓度为1.7％的硒氢化钠溶液；
b、称取0.0686g乙酸镉和0.0195g L-巯基丙氨酸溶于15mL超纯水，于磁力搅拌下加入巯基乙酸，调节溶液pH值等于11，充氩气除去溶液中的溶解氧；
c、将a步骤的硒氢化钠溶液0.4mL加入b步骤溶液中，加热回流3小时，得发光硒化镉纳米棒的水溶液。产物经X射线粉末衍射鉴定为立方相硒化镉；TEM、HRTEM电镜检测产品形貌为纳米棒。
该发光的硒化镉纳米棒用于细胞成像中，可以检测细胞中的特定的离子并做相应的成像。
实施例4：
用巯基丙酸替代巯基乙酸，其他分别同实施例1、2、3。
实施例5：
分别用高氯酸镉、氯化镉替代乙酸镉，其他分别同实施例1、2、3、4。
Claims (3)
1、硒化镉纳米棒的合成方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
a、先将硼氢化钠和硒粉按照反应配比溶解在水中，然后在惰性气体保护下反应，得重量浓度为1.5-2％的硒氢化钠溶液；
b、按照含有镉离子的可溶性盐：L-巯基丙氨酸：水＝100：23-44：150000-300000重量份配比混匀，再于搅拌下加入巯基乙酸或者巯基丙酸，调pH＝10-12，然后充惰性气体除去溶液中的溶解氧；
c、按照反应配比将a步骤的硒氢化钠溶液与b步骤溶液混匀，然后加热回流，得硒化镉纳米棒水溶液。
2、据权利要求1所述的硒化镉纳米棒的合成方法，其特征在于所述的含有镉离子的可溶性盐选自高氯酸镉、氯化镉或乙酸镉。
3、根据权利要求1所述的硒化镉纳米棒的合成方法，其特征在于所述的加热回流时间为2-4小时。
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