CN101875843A - Mn掺杂ZnCdS量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mn掺杂ZnCdS量子点的制备方法。本发明提出的微波水相法制备Mn掺杂ZnCdS量子点，以3-巯基丙酸作为稳定剂，无机盐为原料，并且通过改变原料的比例可以快速合成任意比例的ZnxCd1-xS:Mn(0.4≤x≤1)量子点，其发光峰位均处于～580nm，尺寸在4～6nm之间的量子点，方法合成的量子点分散性，稳定性良好，发光明亮，其量子效率在30％以上。
Description
技术领域
本发明属于荧光纳米材料制备领域；尤其涉及一种Mn掺杂ZnCdS量子点的制备方法。
背景技术
经过近半个世纪的发展，纳米科技已经成为目前科学界最前沿的工作之一，被广泛关注。量子点是在导带电子、价带空穴及激子三个空间方向上被束缚住的半导体纳米材料，其尺寸小于或接近与激子波尔半径。量子点具有独特的量子尺寸效应，能发出明亮的冷荧光，相比于当今照明工具而言，其热辐射和污染都小很多。近年来，量子点的电致发光研究已经成为新型能源领域的探索热点。2006年，李岚等人发明了可见波段的电致发光器件的制备理论(中国专利公开号CN1988192A)。2007年，中科院李永舫教授等利用美国Ocean NanoTech公司的CdSe/ZnS和CdSe/CdS/ZnS量子点制造出绿，黄，红光量子点发光二极管(NaturePhotonics 2007，1，717)。近期，美国Nexxus Lighting公司与QD Vision公司的研究报告指出，量子点照明工具的实现将为美国每年节省350多亿KW/h的电力(近40亿美元)，相当于每年6000多万桶燃油，其经济效益十分明显。但是，传统量子点具有毒性大、热稳定性差等缺点，很大程度上限制了其在电子发光领域的进一步推广和应用。
锰掺杂量子点指在半导体纳米晶体中掺杂锰金属离子，以提高其光学性质，是近年来发展起来的一种新型的半导体纳米材料。和传统量子点相比，锰掺杂量子点具有更好的荧光稳定性和荧光效率，较低的毒性，并且在光、热、空气中的稳定性更好。2009年，剑桥大学M.G.Bawendi等利用ZnSe/ZnS:Mn/ZnS掺杂量子点制备出了寿命远高于传统量子点的二极管(Nano Lett.2009，9，2367)，且已经实现在30兆赫兹的高频交流电下工作，证实了掺杂量子点在电致发光的应用潜力高于传统量子点。近年来，掺杂量子点的合成技术也在不断发展中。X.G.Peng等人持续报道了在TMAH，ODA，ODE等有机溶剂中利用高温油相法(J.Am.Chem.Soc.2005，127，17586；J.Am.Chem.Soc.2007，12，3339)合成ZnSe:Mn掺杂量子点的方法。但此类方法合成的量子点通常只能稳定分散于甲苯、氯仿等有毒的有机溶剂中，不方便直接使用。与上述油相法而言，水相合成量子点具有成本低，毒性小，易操作，且分散性，水溶性好等优势，但其产品往往容易出现尺寸大小不一，表面结构不够稳定，不能长久保存，容易团聚，量子效率不够高等缺点。因此，如何快速、高效的制备高量子效率的掺杂量子点是当前该领域发展中所急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是解决传统量子点热稳定性差、量子效率不够高等缺点，并提供一种量子效率高，稳定性，分散性，水溶性良好的Mn掺杂ZnCdS量子点的制备方法。
本发明的技术方案是：一种Mn掺杂ZnCdS量子点的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
a.配制各反应物溶液：将硝酸锌，硝酸镉，氯化锰，硫化钠，氢氧化钠，3-巯基丙酸分别溶于超纯水，得到各反应物浓度均为0.1M的水溶液；
b.将硝酸锌，硝酸镉，氯化锰，3-巯基丙酸溶液加入到反应器A中，并加入超纯水使得溶液中金属阳离子总浓度为0.0057～0.006M，搅拌，当溶液混合均匀之后，利用氢氧化钠将反应溶液的pH调制到11.5，接着再搅拌5分钟以上后将硫化钠加入到反应溶液中，此时溶液中3-巯基丙酸与硝酸锌和硝酸镉总量的摩尔比是2∶0.3，硝酸锌和硝酸镉总量与氯化锰以及硫化钠的摩尔比为0.6∶0.006∶1；
c.将反应器A置于反应仪中脱气搅拌5～10分钟使得反应器A中充满惰性气体，然后将反应液加热至90℃保持5～10分钟，然后再往反应器A中加入硝酸锌溶液，加入硝酸锌的量与容器A中原有的硝酸锌和硝酸镉总量的摩尔比是2∶3，再加热至95℃保持8～10分钟后，停止加热，使溶液冷却到室温；
d.向溶液中加入乙醇共沉淀，离心，收集下层沉淀后再用水和乙醇的混合液清洗，离心两次以上，最后将样品溶于超纯水中得到无色或者淡黄色溶液，即得Mn掺杂ZnCdS量子点。
上述方法中，所述加热采用微波加热方式；
上述方法制得的量子点发光峰位均处于580nm附近，尺寸在4～6nm之间。
本发明提出的微波水相法制备Mn掺杂ZnCdS量子点，以3-巯基丙酸作为稳定剂，无机盐为原料，并且通过改变原料的比例可以快速合成任意比例的ZnxCd1-xS:Mn(0.4≤x≤1)量子点，其发光峰位均处于～580nm，尺寸在4～6nm之间的量子点，方法合成的量子点分散性，稳定性良好，发光明亮，其量子效率在30％以上。
将反应液微波加热至90℃保持一段时间之后再次加入硝酸锌溶液从而使得量子点表面生长出ZnS壳层，利用这种方法可以大大提高Mn掺杂量子点的表面稳定性及其量子效率。
采用微波加热方式，在均匀的加热环境下，合成速度快，操作简单，合成的量子点尺寸一致，分散性好，水溶性好。
具体实施方式
为到达以上目的，采用的具体步骤如下：
1、配制各反应物溶液：将硝酸锌，硝酸镉，氯化锰，硫化钠，氢氧化钠，3-巯基丙酸分别溶于超纯水，得到各反应物浓度均为0.1M的水溶液；
2、将已配制的硝酸锌，硝酸镉，氯化锰，3-巯基丙酸溶液加入到反应器A中，并加入约30ml的超纯水使得溶液中金属阳离子总浓度为0.0057～0.006M，搅拌5分钟以上当溶液混合均匀之后利用氢氧化钠将反应溶液的pH调制到11.5，接着再搅拌5分钟之后将配方量的硫化钠加入到反应溶液中，此时溶液中3-巯基丙酸2mmol，硝酸锌和硝酸镉总量0.3mmol，硝酸锌和硝酸镉总量与氯化锰以及硫化钠的摩尔比为0.6∶0.006∶1；
3、将反应器A置于微波反应仪中脱气搅拌5～10分钟使得反应器A中充满惰性气体，然后将反应液微波至90℃保持5～10分钟，然后再往反应器A中加入0.2mmol的硝酸锌溶液再微波加热至95℃保持8～10分钟后，停止加热，使溶液冷却到室温；
4、向溶液中加入乙醇共沉淀，离心，收集下层沉淀后再用超纯水和乙醇的混合液清洗，离心两次以上，最后将样品溶于超纯水中得到无色或者淡黄色溶液，即得本发明所述的量子点。
与已有技术相比本发明利用超纯水溶液取代有机油溶性溶液，微波加热取代传统的加热方式，大大缩短了反应时间，节能效果明显，通过生成壳层保护表面，合成的水溶性量子点结构稳定，分散性良好，而且操作简单，易重复，能够大规模制备，可广泛应用于生物探测和电致发光的研究。
附图说明
图1为本发明合成的ZnxCd1-xS:Mn(x＝1.0，0.7)量子点的荧光光谱和紫外灯照射下的发光照片；
图2为本发明合成的不同比例ZnxCd1-xS:Mn(x＝1.0，0.7，0.4)量子点的吸收光谱和发光光谱；
图3为本发明合成的Zn0.7Cd0.3S:Mn量子点的透射电镜和高分辨透射电镜图；
实施例
实施例1
1.配制锌，锰，硫的前体溶液：将0.2379克硝酸锌，0.1583克氯化锰，0.1921克硫化钠分别溶于8ml的超纯水中，制备得到浓度为0.1M锌，锰，硫的前体溶液。
2.配制氢氧化钠和3-巯基丙酸的前体溶液：将0.64克的氢氧化钠溶解于8ml的超纯水中，制备得到2M的氢氧化钠前体溶液；把3-巯基丙酸置于在40℃的温度下解冻得到3-巯基丙酸溶液，然后称取0.212克溶液使其与20ml超纯水混合，在30℃-40℃条件下超声10-20分钟以得到混合均匀的3-巯基丙酸前体溶液。
3.制备Zn1Cd0S:Mn的前体溶液：往30ml的超纯水溶液中加入3ml锌的前体溶液和0.03ml锰的前体溶液以及20ml混合均匀的3-巯基丙酸溶液，利用磁石右旋转搅拌5分钟，得到混合均匀的“锌-锰-3-巯基丙酸”溶液；利用氢氧化钠的前体溶液将混合溶液的pH值调节到11.5左右，然后将5ml硫的前体溶液加入到溶液中，再利用惰性气体将溶液脱气搅拌10分钟，得到Zn1Cd0S:Mn的前体溶液。
4.合成Zn1Cd0S:Mn量子点：将已脱气处理的Zn1Cd0S:Mn前体溶液在功率为500W的条件下微波加热至90℃，维持此温度5分钟后再往反应溶液中加入2ml的锌前体溶液，最后在功率为800W的条件下将反应溶液微波加热至95℃，并维持10分钟；停止加热，冷却至室温。
5.向溶液中加入乙醇共沉淀，离心，收集下层沉淀后再用超纯水和乙醇的混合液清洗，离心两次以上，最后将样品溶于超纯水中得到无色溶液，即得Zn1Cd0S:Mn量子点。
所得量子点的荧光光谱和紫外灯照射下的发光照片如图1所示，从图1可以得出：Zn1Cd0S:Mn量子点的发光峰位位于～580nm处，在紫外灯照射下发出明亮的黄光；所得量子点的吸收光谱和发光光谱如图2所示，从图2可得：Zn1Cd0S:Mn量子点的吸收带边为～320nm，发光峰位为～580nm，体现出锰离子电子跃迁的荧光特性。
实施例2
1.配制锌，镉，锰，硫的前体溶液：将0.2379克硝酸锌，0.2468克硝酸镉，0.1583克氯化锰，0.1921克硫化钠分别溶于8ml的超纯水中，制备得到浓度为0.1M锌，镉，锰，硫的前体溶液。
2.配制氢氧化钠和3-巯基丙酸的前体溶液：将0.64克的氢氧化钠溶解于8ml的超纯水中，制备得到2M的氢氧化钠前体溶液；把3-巯基丙酸置于在40℃的温度下解冻得到3-巯基丙酸溶液，然后称取0.212克溶液使其与20ml超纯水混合，在30℃-40℃条件下超声10-20分钟以得到混合均匀的3-巯基丙酸前体溶液。
3.制备Zn0.7Cd0.3S:Mn的前体溶液：往30ml的超纯水溶液中加入锌，镉的前体溶液各1.5ml，锰的前体溶液0.03ml以及20ml混合均匀的3-巯基丙酸溶液，利用磁石右旋转搅拌5分钟，得到混合均匀的“锌-镉-锰-3-巯基丙酸”溶液；利用氢氧化钠的前体溶液将混合溶液的pH值调节到11.5左右，然后将5ml硫的前体溶液加入到溶液中，再利用惰性气体将溶液脱气搅拌10分钟，得到Zn0.5Cd0.5S:Mn的前体溶液。
4.合成Zn0.7Cd0.3S:Mn量子点：将已脱气处理的Zn0.5Cd0.5S:Mn前体溶液在功率为500W的条件下微波加热至90℃，维持此温度5分钟后再往反应溶液中加入2ml的锌前体溶液，最后在功率为800W的条件下将反应溶液微波加热至95℃，并维持10分钟；停止加热，冷却到室温；
5.向溶液中加入乙醇共沉淀，离心，收集下层沉淀后再用超纯水和乙醇的混合液清洗，离心两次以上，最后将样品溶于超纯水中得到淡黄色溶液，即得Zn0.7Cd0.3S:Mn的量子点。
所得量子点的荧光光谱和紫外灯照射下的发光照片如图1所示，从图1可以得出：Zn0.7Cd0.3S:Mn量子点的发光峰位位于～580nm处，在紫外灯照射下发出明亮的黄光；所得量子点的吸收光谱和发光光谱如图2所示，从图2可得：Zn0.7Cd0.3S:Mn量子点的吸收带边为～350nm，发光峰位为～580nm，体现出锰离子电子跃迁的荧光特性；所得量子点的透射电镜和高分辨透射电镜图如图3所示，从图3可得：Zn0.7Cd0.3S:Mn量子点的尺寸在4～6nm之间。
实施例3
1.配制锌，镉，锰，硫的前体溶液：将0.2379克硝酸锌，0.2468克硝酸镉，0.1583克氯化锰，0.1921克硫化钠分别溶于8ml的超纯水中，制备得到浓度为0.1M锌，镉，锰，硫的前体溶液。
2.配制氢氧化钠和3-巯基丙酸的前体溶液：将0.64克的氢氧化钠溶解于8ml的超纯水中，制备得到2M的氢氧化钠前体溶液；把3-巯基丙酸置于在40℃的温度下解冻得到3-巯基丙酸溶液，然后称取0.212克溶液使其与20ml超纯水混合，在30℃-40℃条件下超声10-20分钟以得到混合均匀的3-巯基丙酸前体溶液。
3.制备Zn0.4Cd0.6S:Mn的前体溶液：往30ml的超纯水溶液中加入镉的前体溶液3ml，锰的前体溶液0.03ml以及20ml混合均匀的3-巯基丙酸溶液，利用磁石右旋转搅拌5分钟，得到混合均匀的“锌-镉-锰-3-巯基丙酸”溶液；利用氢氧化钠的前体溶液将混合溶液的pH值调节到11.5左右，然后将5ml硫的前体溶液加入到溶液中，再利用惰性气体将溶液脱气搅拌10分钟，得到Zn0.4Cd0.6S:Mn的前体溶液。
4.合成Zn0.4Cd0.6S:Mn量子点：将已脱气处理的Zn0.5Cd0.5S:Mn前体溶液在功率为500W的条件下微波加热至90℃，维持此温度5分钟后再往反应溶液中加入2ml的锌前体溶液，最后在功率为800W的条件下将反应溶液微波加热至95℃，并维持10分钟；停止加热，冷却到室温；
5.向溶液中加入乙醇共沉淀，离心，收集下层沉淀后再用超纯水和乙醇的混合液清洗，离心两次以上，最后将样品溶于超纯水中得到淡黄色溶液，即得Zn0.4Cd0.6S:Mn的量子点。
所得量子点的吸收光谱和发光光谱如图2所示：Zn0.4Cd0.6S:Mn量子点的吸收带边为～420nm，发光峰位为～580nm，体现出锰离子电子跃迁的荧光特性。
Claims (3)
1.一种Mn掺杂ZnCdS量子点的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
a.配制各反应物溶液：将硝酸锌，硝酸镉，氯化锰，硫化钠，氢氧化钠，3-巯基丙酸分别溶于超纯水，得到各反应物浓度均为0.1M的水溶液；
b.将硝酸锌，硝酸镉，氯化锰，3-巯基丙酸溶液加入到反应器A中，并加入超纯水使得溶液中金属阳离子总浓度为0.0057～0.006M，搅拌，当溶液混合均匀之后，利用氢氧化钠将反应溶液的pH调制到11.5，接着再搅拌5分钟以上后将硫化钠加入到反应溶液中，此时溶液中3-巯基丙酸与硝酸锌和硝酸镉总量的摩尔比是2∶0.3，硝酸锌和硝酸镉总量与氯化锰以及硫化钠的摩尔比为0.6∶0.006∶1；
c.将反应器A置于反应仪中脱气搅拌5～10分钟使得反应器A中充满惰性气体，然后将反应液加热至90℃保持5～10分钟，然后再往反应器A中加入硝酸锌溶液，加入硝酸锌的量与容器A中原有的硝酸锌和硝酸镉总量的摩尔比是2∶3，再加热至95℃保持8～10分钟后，停止加热，使溶液冷却到室温；
d.向溶液中加入乙醇共沉淀，离心，收集下层沉淀后再用水和乙醇的混合液清洗，离心两次以上，最后将样品溶于超纯水中得到无色或者淡黄色溶液，即得Mn掺杂ZnCdS量子点。
2.如权利要求1所述的Mn掺杂ZnCdS量子点的制备方法，其特征在于：所述加热采用微波加热方式。
3.如权利要求1或2所述的Mn掺杂ZnCdS量子点的制备方法，其特征在于：所述方法制得的量子点发光峰位均处于580nm附近，尺寸在4～6nm之间。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101103 |