CN113072928A - 一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机膦盐或有机胺盐和可溶性锰盐溶于有机溶剂中，快速搅拌，即可通过迅速自组装，制备零维锰基金属卤化物；上述制备方法简单，适合推广应用；本发明制备的窄带绿色荧光粉发光强度高、稳定性好，与现有技术中的窄带红色荧光粉组合，在蓝光激发下可获得白光LED装置，能够满足固态显示领域的需求。
Description
技术领域
本发明属于有机-无机杂化发光材料技术领域，具体涉及一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法。
背景技术
近年来，光转换型白光LED作为一种固态显示光源，具有环保、高效、节能、寿命长等优势，其所需绿色和红色荧光粉的性能直接影响并决定白光LED器件的性能指标与应用前景。
目前商业上的背光源白光LED采用窄带绿色荧光粉β-SiAlON:Eu2+(半高宽＝54nm)、锐线红色荧光粉K2SiF6:Mn4+和InGaN蓝光芯片组合封装，其色域值为90％NTSC。为提高液晶显示的色域范围，亟需研发比β-SiAlON:Eu2+半峰宽更小，色纯度更纯的窄带绿色荧光粉。零维锰基金属卤化物作为一种新型无稀土荧光材料，不仅表现出高的发光效率，而且具有更窄的半峰宽，使其在固态显示领域展现出很好的应用潜力。目前已报道的零维锰基金属卤化物均采用酸溶液的降温析晶法或反溶剂法制备所得，该合成方法不仅具有较高的原材料成本和较长的反应时间，而且酸废液造成了环境污染。基于此，探索一条操作简单、反应周期短且环保的合成方法对零维锰基金属卤化物的实际应用至关重要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，包括以下步骤：
将有机膦盐或有机胺盐和可溶性锰盐溶于无水乙醇中，快速搅拌，通过自组装，制备零维锰基金属卤化物。
优选地，所述有机膦盐为C20H20PBr、C20H20PCl、C24H20PBr或C24H20PCl。
优选地，所述可溶性锰盐为MnBr2或MnCl2。
优选地，所述有机胺盐为C10H16NBr、C10H16NCl、C8H8NSBr、C8H8NSCl、C13H14N3Br或C13H14N3Cl。
优选地，所述有机溶剂选择乙醇，更优选无水乙醇。
优选地，所述有机膦盐或有机胺盐和可溶性锰盐的摩尔计量比为2:1。
优选地，室温下快速搅拌10-30s，可自组装形成零维锰基金属卤化物的粉晶。
优选地，将所述粉晶离心、过滤后，在50℃烘1-2h，得到干燥的零维锰基金属卤化物粉末。
优选地，将乙醇溶液升高温度至50-70℃，搅拌至溶液澄清，之后缓慢降温，可析出零维锰基金属卤化物的单晶。
优选地，将所述单晶过滤并在50℃烘1-2h，得到干燥的零维锰基金属卤化物单晶。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明实施例将C20H20PBr/C24H20PBr/C10H16NBr和MnBr2溶于乙醇中，快速搅拌，即可通过迅速自组装，制备零维锰基金属卤化物，其机理在于：室温条件下，有机膦盐或有机胺盐可迅速溶解于乙醇溶液中，呈现离子游离状态；对于零维锰基金属卤化物，有机配体和无机多面体之间的相互作用由分子范德华力和氢键共同组成，均属于较弱的分子间作用力，因此，当在乙醇溶液中添加MnBr2后，持续搅拌下，有机配体和无机多面体即可快速自组装，即可获得零维锰基金属卤化物粉晶或单晶。
(2)上述制备方法简单，时间短，无需复杂后处理，过滤干燥即可，且整个制备过程没有酸性废液的产生，适合推广应用。
(3)本发明制备的零维锰基金属卤化物可被蓝光激发，发出绿色荧光，且发射带窄，发光强度高、稳定性好，可有望与现有技术中的窄带红色荧光粉组合，在蓝光激发下可获得白光LED装置，从而满足固态显示领域的需求。
附图说明
图1为本发明制备流程图；
图2为实施例1制备的零维锰基金属卤化物(C20H20P)2MnBr4的XRD；
图3为实施例1制备的零维锰基金属卤化物(C20H20P)2MnBr4的激发光谱和发射光谱；
图4为实施例2制备的零维锰基金属卤化物(C24H20P)2MnBr4的XRD；
图5为实施例2制备的零维锰基金属卤化物(C24H20P)2MnBr4的激发光谱和发射光谱；
图6为实施例3制备的零维锰基金属卤化物(C10H16N)2MnBr4的XRD；
图7为实施例3制备的零维锰基金属卤化物(C10H16N)2MnBr4的激发光谱和发射光谱。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实验方法和检测方法，如没有特殊说明，均为常规方法；下述试剂和原料，如没有特殊说明，均为市售。
需要说明的是，本发明中所用提供有机配体的原料为含卤素的有机膦盐或有机胺盐，有机膦盐可以是C20H20PBr、C20H20PCl、C24H20PBr或C24H20PCl。有机胺盐可以是C10H16NBr、C10H16NCl、C8H8NSBr、C8H8NSCl、C13H14N3Br或C13H14N3Cl，该有机配体能够和可溶性锰盐快速自组装，获得零维锰基金属卤化物。可溶性锰盐为易溶于水或有机溶剂的MnBr2或MnCl2，为反应提供锰离子。需要进一步说明的是，本发明将有机膦盐或有机胺盐和可溶性锰盐溶于有机溶剂中进行自组装，有机溶剂为乙醇，更优选无水乙醇，与其他有机溶剂相比，采用乙醇特别是无水乙醇以简单的搅拌就能实现自组装，比现有报道的合成方法更为简单。
下面就以具体的示例对本发明进行详细和具体的说明。
实施例1
一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比(2:1)称取原料C20H20PBr和MnBr2；
(2)将步骤(1)原料倒入装有无水乙醇的烧杯并磁力搅拌；
(3)室温下快速搅拌10s，可迅速自组装形成零维锰基金属卤化物(C20H20P)2MnBr4的粉晶；
(4)离心、过滤并在烘箱50℃烘1h，得到干燥的零维锰基金属卤化物(C20H20P)2MnBr4粉末样品。
实施例2
一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比(2:1)称取原料C24H20PBr和MnBr2；
(2)将步骤(1)原料倒入装有无水乙醇的烧杯并磁力搅拌；
(3)室温下快速搅拌10s，可迅速自组装形成零维锰基金属卤化物(C24H20P)2MnBr4的粉晶；
(4)离心、过滤并在烘箱50℃烘1h，得到干燥的零维锰基金属卤化物(C24H20P)2MnBr4粉末样品。
实施例3
一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比(2:1)称取原料C10H16NBr和MnBr2；
(2)将步骤(1)原料倒入装有无水乙醇的烧杯并磁力搅拌；
(3)室温下快速搅拌10s，可迅速自组装形成零维锰基金属卤化物(C10H16N)2MnBr4的粉晶；
(4)离心、过滤并在烘箱50℃烘1h，得到干燥的零维锰基金属卤化物(C10H16N)2MnBr4粉末样品。
实施例4
一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比(2:1)称取原料C20H20PBr和MnBr2；
(2)将步骤(1)原料倒入装有无水乙醇的烧杯并磁力搅拌；
(3)将乙醇溶液升高温度至60℃快速搅拌10min，直至溶液澄清，关闭加热装置，缓慢降温可析出零维锰基金属卤化物(C20H20P)2MnBr4的单晶；
(4)过滤并在烘箱50℃烘1h，得到干燥的零维锰基金属卤化物(C20H20P)2MnBr4的单晶。
实施例5
一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比(2:1)称取原料C24H20PBr和MnBr2；
(2)将步骤(1)原料倒入装有无水乙醇的烧杯并磁力搅拌；
(3)将乙醇溶液升高温度至60℃快速搅拌10min，直至溶液澄清，关闭加热装置，缓慢降温可析出零维锰基金属卤化物(C24H20P)2MnBr4的单晶；
(4)过滤并在烘箱50℃烘1h，得到干燥的零维锰基金属卤化物(C24H20P)2MnBr4的单晶。
实施例6
一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比(2:1)称取原料C10H16NBr和MnBr2；
(2)将步骤(1)原料倒入装有无水乙醇的烧杯并磁力搅拌；
(3)将乙醇溶液升高温度至60℃快速搅拌10min，直至溶液澄清，关闭加热装置，缓慢降温可析出零维锰基金属卤化物(C10H16N)2MnBr4的单晶；
(4)过滤并在烘箱50℃烘1h，得到干燥的零维锰基金属卤化物(C10H16N)2MnBr4的单晶。
图2是实施例1制备的零维锰基金属卤化物(C20H20P)2MnBr4的XRD，由图2可得，空间群：Cc，晶胞参数：
α＝90°＝γ、β＝111.515°；
图3是实施例1制备的零维锰基金属卤化物(C20H20P)2MnBr4的激发光谱和发射光谱；由图3可得，可被蓝光激发，发射位置于523nm，绿光，半高宽为48nm，即实施例1成功制备了窄带绿光的(C20H20P)2MnBr4；
图4是实施例2制备的零维锰基金属卤化物(C24H20P)2MnBr4的XRD，由图4可得，空间群：C2/c，晶胞参数：
α＝90°＝γ、β＝92.337°；
图5是实施例2制备的零维锰基金属卤化物(C24H20P)2MnBr4的激发光谱和发射光谱；由图5可得，可被蓝光激发，发射位置于515nm，绿光，半高宽为46nm，即实施例2成功制备了窄带绿光的(C24H20P)2MnBr4；
图6是实施例3制备的零维锰基金属卤化物(C10H16N)2MnBr4的XRD，由图6可得，空间群：P21，晶胞参数：
α＝90°＝γ、β＝94.887°；
图7是实施例3制备的零维锰基金属卤化物(C10H16N)2MnBr4的激发光谱和发射光谱；由图7可得，可被蓝光激发，发射位置于518nm，绿光，半高宽为46nm，即实施例3成功制备了窄带绿光的(C10H16N)2MnBr4。
由于实施例1-3制备得到的粉晶和实施例4-6制备得到的单晶性能一致，XRD及发光性能都相同，在这里我们就不一一陈述。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机膦盐或有机胺盐和可溶性锰盐溶于有机溶剂中，快速搅拌，通过自组装，制备零维锰基金属卤化物。
2.根据权利要求1所述的零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，所述有机膦盐为C20H20PBr、C20H20PCl、C24H20PBr或C24H20PCl。
3.根据权利要求1所述的零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，所述可溶性锰盐为MnBr2或MnCl2。
4.根据权利要求1所述的零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，所述有机胺盐为C10H16NBr、C10H16NCl、C8H8NSBr、C8H8NSCl、C13H14N3Br或C13H14N3Cl。
5.根据权利要求1所述的零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选择乙醇。
6.根据权利要求1所述的零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，所述有机膦盐或有机胺盐和可溶性锰盐的摩尔计量比为2:1。
7.根据权利要求1所述的零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，室温下快速搅拌10-30s，可自组装形成零维锰基金属卤化物的粉晶。
8.根据权利要求7所述的零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，将所述粉晶离心、过滤后，在50℃烘1-2h，得到干燥的零维锰基金属卤化物粉末。
9.根据权利要求1所述的零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，将乙醇溶液升高温度至50-70℃，搅拌至溶液澄清，之后缓慢降温，析出零维锰基金属卤化物的单晶。
10.根据权利要求9所述的零维锰基金属卤化物超快自组装的制备方法，其特征在于，将所述单晶过滤并在50℃烘1-2h，得到干燥的零维锰基金属卤化物单晶。
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- 2021-04-08 CN CN202110377636.8A patent/CN113072928B/zh active Active
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