CN105505386A - 一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料的技术领域,公开了一种Mn4+离子激活的红光荧光材料及其制备方法。所述红光荧光材料以K3AlF6为基质,以Mn4+为激活剂,化学组成为K3AlF6:Mn4+,Mn4+部分取代Al3+,Mn4+的摩尔掺杂浓度为0.25%-25%。本发明的原料不含贵重的金属元素,原料廉价易得,成本低廉;并且本发明的红光荧光材料与现有技术相比,在蓝光区域的吸收效率更高,发射的红光更加纯正,合成温度低。本发明的材料可应用于白光LED、PDP以及平板显示领域。
Description
技术领域
本发明属于发光材料的技术领域,特别是涉及一种Mn4+离子激活的红光荧光材料及其制备方法,所述红光荧光材料可应用于白光LED、PDP以及平板显示领域。
背景技术
白光LED作为第四代照明光源有着传统光源无法比拟的优势:节能、环保、小型固化、发光亮度高、不易损坏、无频闪和使用寿命长等优点。目前,商用的白光LED是由蓝光GaN芯片与黄光荧光材料YAG:Ce(TAG:Ce)组合实现,其发光原理为荧光材料YAG:Ce(TAG:Ce)吸收芯片发出的部分蓝光(440-460nm)后发射出黄光(~550nm),并与未被吸收的蓝光混合形成白光,这是迄今为止发明的白光照明中Stokes(能量损失)最小的光转换型白光。另外,蓝光GaN芯片本身具有非常电致发光效率,使得这种类型的白光LED具有非常高的流明效率(目前大功率白光LED的效率达130流明/瓦)。但是采用这种方案得到的白光由于发射光谱中红光成分不足,使得色温偏高(>4500K)且显色指数较低(<80),照在物体上会失真,满足不了室内照明或医用照明等的要求。要实现这一目标,一个有效的途径就是这种白光LED器件中添加适当的红光荧光材料,增强器件的红光发射。目前,性能较好的白光LED用红光荧光材料有MSiN2:Eu2+(M=Ca,Sr,Ba,Mg),CaAlSiN3:Eu2+以及M2Si5N8:Eu2+(M=Ca,Sr,Ba)等。但是,使用该类氮化物荧光材料在提高显色性降低色温的同时,也使得白光器件的流明效率大幅度下降。这主要是因为该类红光荧光材料的发射谱带较宽,相当一部分发射光谱处于深红(>650nm)范围,而人眼对该部分发光及其不敏感。另外,氮化物荧光材料的合成条件苛刻(高温、高压),制备成本较高。CaS:Eu2+红光荧光材料虽然具有良好的发光特性,合成温度也较低,但是硫化物的物理和化学稳定性差,难以在实际中获得应用。因此,亟需开发半高宽较窄且发射波长小于650nm的,且制备方法简单、成本低廉的高效红光荧光材料来改善目前白光LED的性能。
过渡金属Mn4+离子激活的氟化物正好是这样一类发光荧光材料。1968年,美国专利(U.S.Patent,1971,3576756)即报道了Mn4+激活的K2SiF6,K2TiF6等红光荧光材料;近些年美国通用公司又申请了Mn4+激活的A2MF5(A=Li,Na,K,Rb,Cs,NH4;M=Al,Ga,In),A3MF6,ZnMF6以及A2NF7(E=Nb,Ta);EFF6(E=Ge,Si,Ti,Zr;F=Mg,Ca,Sr,Ba,Zn)等氟化物红光荧光专利(U.S.Patent,2009,7497973;U.S.Patent,2010,7648649;U.S.Patent,2010,7847309)。但专利中所述的制备方法是通过将原料溶解在高浓度氢氟酸中,然后加热挥发共结晶得到目标产物,这种方法会产生大量有毒气体HF,制备过程难以控制,不适于工业化生产。专利WO2009/119486公开了另一种制备方法,即将金属Si溶解在高锰酸钾溶液中,反应得到产物,但是该方法的制备效率非常的低,同样不适于大规模生产。中国专利CN103275711A发明了另一种水热反应合成制备BTiF6:Mn4+红光荧光材料,以一定浓度的氢氟酸为溶剂,合成温度为180℃。这种方法相对于前面的合成方法,使用氢氟酸的量有所减少,但是产率较低,依然不利于工业大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种对设备要求较低,适于大规模生产的,发射红光纯正,最大激发波长位于蓝光区域,能够高效地吸收GaN芯片蓝光并发射红光的无机材料即Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料。
本发明的另一目的在于提供上述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料的制备方法。
本发明的目的通过如下方案实现:
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料,该材料以K3AlF6为基质,以Mn4+为激活剂,化学组成为K3AlF6:Mn4+,Mn4+部分取代Al3+,Mn4+的摩尔掺杂浓度为0.25%-25%;即K3AlF6:xMn4+,其中x=0.25-25%(摩尔百分比)。所述摩尔百分比优选为0.5~15%。
进一步地,该材料的最大激发波长(最强激发峰)位于蓝光区域,用波长为440-470nm的蓝光LED激发,得到颜色纯正的红光;色坐标位于:x=0.688,y=0.312。
所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料的制备方法包括如下步骤:
(1)配制含有Mn4+离子的溶液;
(2)将氟铝酸盐加入到步骤(1)的溶液中,搅拌反应,经过后续处理,得到Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料。所述含Mn4+离子的溶液中锰元素的含量为氟铝酸盐中铝元素摩尔含量的0.25-25%。
步骤(2)中所述氟氟铝酸盐为K3AlF6,所述搅拌反应的温度为0~150℃,优选为20~80℃,所述搅拌反应的时间为5~40min。
步骤(1)中所述配制含有Mn4+离子的溶液是指将含四价锰元素的化合物溶于溶剂中,得到含有Mn4+离子的溶液;所述含四价锰元素的化合物为含四价锰元素的氟化物,所述溶剂为氢氟酸溶液,氢氟酸溶液的质量百分比浓度为10~50%,优选为20~50%。所述含四价锰元素的氟化物与氢氟酸溶液的摩尔体积比为(0.025~2.5)mmol:(2~4)mL。
所述含四价锰元素的氟化物为Li2MnF6、Cs2MnF6、K2MnF6、Cs2MnF6或Na2MnF6,优选为K2MnF6,优选为晶体形式。
步骤(2)中所述的后续处理是指经过离心、洗涤、烘干处理;所述烘干处理的温度为40~90℃,烘干的时间为2~8h;所述洗涤是指采用无水乙醇或丙酮进行洗涤。
所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料通过上述方法制备得到。
所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料应用于白光LED,PDP以及平板显示领域。
相对于现有技术,本发明具有如下优点和效果:
(1)本发明的基质材料氟化物K3AlF6中不含稀土、Ti或Ge等较贵重的金属元素,原料廉价易得,成本低廉;
(2)本发明的方法合成工艺简单,使用氢氟酸少,绿色环保,易于工业化生产;
(3)本发明与已知的四价Mn4+掺杂的氧化物红色荧光材料如CaAl12O19:Mn4+等相比,在蓝光区域的吸收效率更高,发射的红光更加纯正,合成温度低。
附图说明
图1是实施例5中K3AlF6:7%Mn4+荧光材料(即K3AlF6:Mn4+)的XRD图;
图2是实施例5中K3AlF6:7%Mn4+荧光材料的激发和发射光谱;
图3是实施例5中K3AlF6:7%Mn4+荧光材料的626nm荧光峰的荧光衰减曲线;
图4是实施例5中K3AlF6:7%Mn4+荧光材料在467nm蓝光激发下的变温发光光谱;其中(a)为变温发光光谱、(b)为发光强度与温度的关系曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但本领域的技术人员了解,下述实施例不是对发明保护范围的限制,任何在本发明基础上的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料(K3AlF6:0.5%Mn4+荧光材料)的制备:
将0.0125gK2MnF6溶解在3ml氢氟酸(49wt.%)中,搅拌2分钟(转速为4000rpm),得到橙黄色透明溶液;然后将2.583gK3AlF6粉末加入到溶液中,室温下继续搅拌20分钟,停止搅拌,用乙醇进行离心洗涤3次,再于80℃烘干(烘干的时间为5h),得到红光荧光材料K3AlF6:0.5%Mn4+。
红光荧光材料K3AlF6:0.5%Mn4+在紫光和蓝光激发下产生明亮的红光。红光荧光材料K3AlF6:0.5%Mn4+的激发光谱由362nm和450nm的两个宽带组成,其中,最强的激发带(450nm)与GaN蓝光芯片所发出的蓝光完全匹配,发射光谱由六个分别位于605nm、609nm、618nm、626nm、631nm和643nm的尖峰组成。材料的色坐标位于:x=0.688,y=0.312,属于颜色纯正的红光。
实施例2
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料(K3AlF6:1%Mn4+荧光材料)的制备:
将0.0247gK2MnF6溶解在3ml氢氟酸(49wt.%)中,搅拌2分钟(转速为4000rpm),得到橙黄色透明溶液,然后将2.583gK3AlF6粉末加入到溶液中,室温下继续搅拌20分钟,停止搅拌,用丙酮进行离心洗涤3次,再于80℃烘干5h,得到K3AlF6:1%Mn4+。
样品在紫光和蓝光激发下产生明亮的红光。样品的激发光谱由362nm和450nm的两个宽带组成,其中,最强的激发带(450nm)与GaN蓝光芯片所发出的蓝光完全匹配,发射光谱由六个分别位于605nm、609nm、618nm、626nm、631nm和643nm的尖峰组成。材料的色坐标位于:x=0.688,y=0.312,属于颜色纯正的红光。
实施例3
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料(K3AlF6:2%Mn4+荧光材料)的制备:
将0.0494gK2MnF6溶解在3ml氢氟酸(49wt.%)中,搅拌2分钟(转速为4000rpm),得到橙黄色透明溶液,然后将2.583gK3AlF6粉末加入到溶液中,室温下继续搅拌20分钟,停止搅拌,用乙醇进行离心洗涤3次,再于80℃烘干6h,得到K3AlF6:2%Mn4+。
样品在紫光和蓝光激发下产生明亮的红光。样品的激发光谱由362nm和450nm的两个宽带组成,其中,最强的激发带(450nm)与GaN蓝光芯片所发出的蓝光完全匹配,发射光谱由六个分别位于605nm、609nm、618nm、626nm、631nm和643nm的尖峰组成。材料的色坐标位于:x=0.688,y=0.312,属于颜色纯正的红光。
实施例4
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料(K3AlF6:5%Mn4+荧光材料)的制备:
将0.1235gK2MnF6溶解在3ml氢氟酸(49wt.%)中,搅拌2分钟(转速为4000rpm),得到橙黄色透明溶液,然后将2.583gK3AlF6粉末加入到溶液中,室温下继续搅拌20分钟,停止搅拌,用乙醇进行离心洗涤3次,再于80℃烘干(烘干的时间为7h),得到K3AlF6:5%Mn4+。
样品在紫光和蓝光激发下产生明亮的红光。样品的激发光谱由362nm和450nm的两个宽带组成,其中,最强的激发带(450nm)与GaN蓝光芯片所发出的蓝光完全匹配,发射光谱由五六分别位于605nm、609nm、618nm、626nm、631nm和643nm的尖峰组成。材料的色坐标位于:x=0.688,y=0.312,属于颜色纯正的红光。
实施例5
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料(K3AlF6:7%Mn4+荧光材料)的制备:
将0.172gK2MnF6溶解在3ml氢氟酸(49wt.%)中,搅拌2分钟(转速为4000rpm),得到橙黄色透明溶液,然后将2.583gK3AlF6粉末加入到溶液中,室温下继续搅拌20分钟,停止搅拌,用乙醇进行离心洗涤3次,再于80℃烘干7h,得到红光荧光材料K3AlF6:7%Mn4+,其XRD测试图如图1所示,光性能测试结果如图2~4所示。
样品在紫光和蓝光激发下产生明亮的红光。样品的激发光谱由362nm和450nm的两个宽带组成,其中,最强的激发带(450nm)与GaN蓝光芯片所发出的蓝光完全匹配,发射光谱由六个分别位于605nm、609nm、618nm、626nm、631nm和643nm的尖峰组成。材料的色坐标位于:x=0.688,y=0.312,属于颜色纯正的红光。
实施例6
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料(K3AlF6:10%Mn4+荧光材料)的制备:
将0.247gK2MnF6溶解在3ml氢氟酸(49wt.%)中,搅拌2分钟(转速为4000rpm),得到橙黄色透明溶液,然后将2.583gK3AlF6粉末加入到溶液中,室温下继续搅拌20分钟,停止搅拌,用乙醇进行离心洗涤3次,再于80℃烘干4h,得到K3AlF6:10%Mn4+。
样品在紫光和蓝光激发下产生明亮的红光。样品的激发光谱由362nm和450nm的两个宽带组成,其中,最强的激发带(450nm)与GaN蓝光芯片所发出的蓝光完全匹配,发射光谱由六个分别位于605nm、609nm、618nm、626nm、631nm和643nm的尖峰组成。材料的色坐标位于:x=0.688,y=0.312,属于颜色纯正的红光。
实施例7
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料(K3AlF6:15%Mn4+荧光材料)的制备:
将0.3705K2MnF6溶解在3ml氢氟酸(49wt.%)中,搅拌2分钟(转速为4000rpm),得到橙黄色透明溶液,然后将2.583gK3AlF6粉末加入到溶液中,室温下继续搅拌20分钟,停止搅拌,用乙醇进行离心洗涤3次,再于80℃烘干5h,得到K3AlF6:15%Mn4+。
样品在紫光和蓝光激发下产生明亮的红光。样品的激发光谱由362nm和450nm的两个宽带组成,其中,最强的激发带(450nm)与GaN蓝光芯片所发出的蓝光完全匹配,发射光谱由六个分别位于605nm、609nm、618nm、626nm、631nm和643nm的尖峰组成。材料的色坐标位于:x=0.688,y=0.312,属于颜色纯正的红光。
实施例8
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料(K3AlF6:20%Mn4+荧光材料)的制备:
将0.494gK2MnF6溶解在3ml氢氟酸(49wt.%)中,搅拌2分钟(转速为4000rpm),得到橙黄色透明溶液,然后将2.583gK3AlF6粉末加入到溶液中,室温下继续搅拌20分钟,停止搅拌,用乙醇进行离心洗涤3次,再于80℃烘干7h,得到K3AlF6:20%Mn4+。
样品在紫光和蓝光激发下产生明亮的红光。样品的激发光谱由362nm和450nm的两个宽带组成,其中,最强的激发带(450nm)与GaN蓝光芯片所发出的蓝光完全匹配,发射光谱由六个分别位于605nm、609nm、618nm、626nm、631nm和643nm的尖峰组成。材料的色坐标位于:x=0.688,y=0.312,属于颜色纯正的红光。
实施例9
一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料(K3AlF6:25%Mn4+荧光材料)的制备:
将0.6175gK2MnF6溶解在3ml氢氟酸(49wt.%)中,搅拌2分钟(转速为4000rpm),得到橙黄色透明溶液,然后将2.583gK3AlF6粉末加入到溶液中,室温下继续搅拌20分钟,停止搅拌,用乙醇进行离心洗涤3次,再于80℃烘干8h,得到K3AlF6:25%Mn4+。
样品在紫光和蓝光激发下产生明亮的红光。样品的激发光谱由362nm和450nm的两个宽带组成,其中,最强的激发带(450nm)与GaN蓝光芯片所发出的蓝光完全匹配,发射光谱由六个分别位于605nm、609nm、618nm、626nm、631nm和643nm的尖峰组成。材料的色坐标位于:x=0.688,y=0.312,属于颜色纯正的红光。
下面详细介绍该类氟化物荧光材料的制备方法。
K2MnF6的制备方法为:将2.25gKMnO4和45gKHF2溶于150ml氢氟酸(49wt%)中,搅拌20分钟,然后逐滴加入约5ml双氧水(30wt.%),溶液中逐渐生成黄色的沉淀,将溶液过滤后得到沉淀物,用丙酮清洗后在800C烘2-8小时得到K2MnF6晶体。
Claims (10)
1.一种Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料,其特征在于:该材料以K3AlF6为基质,以Mn4+为激活剂,化学组成为K3AlF6:Mn4+,Mn4+部分取代Al3+,Mn4+的摩尔掺杂浓度为0.25%-25%。
2.根据权利要求1所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料,其特征在于:所述Mn4+的摩尔掺杂浓度为0.5~15%。
3.根据权利要求1所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料,其特征在于:所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料的最强激发峰位于蓝光区域,用波长为440-470nm的蓝光LED激发,得到颜色纯正的红光;色坐标位于:x=0.688,y=0.312。
4.根据权利要求1~3任一项所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)配制含有Mn4+离子的溶液;
(2)将氟铝酸盐加入到步骤(1)的溶液中,搅拌反应,经过后续处理,得到Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料。
5.根据权利要求4所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料的制备方法,其特征在于:所述含Mn4+离子的溶液中锰元素的含量为氟铝酸盐中铝元素摩尔含量的0.25-25%;
步骤(2)中所述氟氟铝酸盐为K3AlF6,所述搅拌反应的温度为0~150℃,所述搅拌反应的时间为5~40min;
步骤(1)中所述配制含有Mn4+离子的溶液是指将含四价锰元素的化合物溶于溶剂中,得到含有Mn4+离子的溶液;所述含四价锰元素的化合物为含四价锰元素的氟化物。
6.根据权利要求5所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料的制备方法,其特征在于:所述搅拌反应的温度为20~80℃;
所述含四价锰元素的氟化物与溶剂的摩尔体积比为(0.025~2.5)mmol:(2~4)mL;
所述溶剂为氢氟酸溶液,所述氢氟酸溶液的质量百分比浓度为10~50%;
所述含四价锰元素的氟化物为Li2MnF6、Cs2MnF6、K2MnF6、Cs2MnF6或Na2MnF6。
7.根据权利要求6所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料的制备方法,其特征在于:所述氢氟酸溶液的质量百分比浓度为20~50%;所述含四价锰元素的氟化物为K2MnF6。
8.根据权利要求4所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的后续处理是指经过离心、洗涤、烘干处理。
9.根据权利要求8所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料的制备方法,其特征在于:所述烘干处理的温度为40~90℃,烘干的时间为2~8h;所述洗涤是指采用无水乙醇或丙酮进行洗涤。
10.根据权利要求1所述Mn4+掺杂的氟铝酸盐红光荧光材料应用于白光LED,PDP以及平板显示领域。
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