CN107935036B - 一种致密二氧化钛薄膜的室温成膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，它是将纳米二氧化钛分散于溶剂中，得到二氧化钛分散液的浓度为1~100g/L的稳定分散液，然后将纳米二氧化钛分散液涂覆在基体表面，在低温条件下将溶剂挥发干，即得；所述溶剂蒸馏水、甲醇、无水乙醇等溶剂中的一种或多种；所述基体为普通玻璃、石英玻璃、ITO/FTO导电玻璃、硅片、陶瓷和塑料中的一种。本发明制得的二氧化钛薄膜致密、粗糙度低，透明、稳定，透过率高达99%，并且厚度可控，产品整个制备工艺涉及温度均未超过100℃，克服了以往二氧化钛薄膜制备需高温处理问题，本发明制备工艺简单、制备环节较少，节约成本，易于工业化生产。

Description

一种致密二氧化钛薄膜的室温成膜制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种致密二氧化钛薄膜的制备方法。
背景技术
二氧化钛薄膜具有优异的光电转换和电荷传输特性。它还有介电常数较高、绝缘性能好、化学性能稳定等优点。因此，二氧化钛在电子材料应用、光学、生物医学、环境保护等领域有广泛应用前景。如Grimes等人在导电玻璃上生长的二氧化钛薄膜用于染料敏化太阳能电池，该薄膜透明，厚度仅为是360nm，制备出的电池光电转换效率可达2.9%（NanoLett., 2006, 6, 215-218）。Snaith等人采用溶液法与旋涂法结合，在FTO表面制备出了约为130nm厚度的二氧化钛薄膜用于钙钛矿太阳能电池，该太阳能电池的光电转换效率达到了15.9%（Energy Environ. Sci., 2014, 7, 1142–1147）。
目前二氧化钛薄膜的制备方法，公开报道的专利中有使用溅射法先制备出钛薄膜，然后才有化学氧化或者热氧化法得到二氧化钛薄膜的方法，如中国专利CN1467305A和CN1587152A；也有采用浸渍提拉或旋涂的方法在基体上镀膜得到二氧化钛薄膜，如CN104587994A、CN104701017A和CN104332311A。但是上述专利中几乎涉及到较高温度煅烧工艺，事实上二氧化钛薄膜的应用更需要较低温度或者常温制备，以免破坏与之结合的基体及其他薄膜层。因此，较高温度煅烧对于二氧化钛薄膜应用来说，是一个限制。此外，要制备出表面粗糙度小、致密度高的二氧化钛薄膜也是现阶段的难题。因此，研究开发高致密度、低表面粗糙度二氧化钛薄膜的低温制备方法是现阶段二氧化钛薄膜制备技术的关键，同时该技术对二氧化钛薄膜应用有着较大的推动作用。
发明内容
本发明目的在于提供一种致密二氧化钛薄膜的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现：
一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，它是将纳米二氧化钛分散于溶剂中，得到二氧化钛分散液的浓度为1~100g/L的稳定分散液，然后将纳米二氧化钛分散液涂覆在基体表面，在低温条件下将溶剂挥干，即得；所述溶剂蒸馏水、甲醇、无水乙醇等溶剂中的一种或多种混合；所述基体为普通玻璃、石英玻璃、ITO/FTO导电玻璃、硅片、陶瓷和塑料中的一种。
进一步，为了使得制得的薄膜不会发生龟裂现象，一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂优选为无水乙醇和蒸馏水，所述二氧化钛分散液的浓度优选为50~100g/L，所述基体优选为普通玻璃，所述基体需先经去离子水超声清洗5分钟，再在乙醇中超声清洗5分钟，最后在丙酮中超声清洗3分钟，取出，置于电热鼓风干燥箱中，设置温度40℃干燥1~3小时。
进一步，一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛的分散方法为，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，经超声搅拌分散，所述超声频率为20Hz~30Hz，搅拌转速为100~1200r/min，超声搅拌时间为3~7小时，然后加入蒸馏水，继续超声搅拌20~30min，即得二氧化钛试样；所述无水乙醇与蒸馏水的体积比为1:4~6。
进一步，一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述低温条件为100℃以下，甚至室温，溶剂挥干成膜后，不再经煅烧处理。
进一步，一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散液的涂覆方法，可以是旋涂法、浸渍提拉法、喷雾法或自然挥发法中的一种。
进一步，为了使得电镜条件下观察不会存在晶粒聚集现象，一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛是自制的，它是按如下步骤制得：以体积比环己烷：乙醇=1：0.5~5的混合溶剂作为溶剂，以体积比钛酸四丁酯：浓盐酸：水=1：0.22~0.5：0.2~1为反应物，溶剂的用量按体积计为钛酸四丁酯的3~10倍；在40℃的温度下，往溶剂中加入钛酸四丁酯并搅拌均匀，滴入浓盐酸，搅拌均匀，滴入蒸馏水，搅拌30min，形成稳定的胶体溶液；将配成的转移到水热反应釜中，在120~260℃环境下保温6h，制备出纳米二氧化钛颗粒，待温度降到室温，取出反应产物离心，乙醇洗涤，离心，即得纳米二氧化钛颗粒。
进一步，一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化钛与分散溶剂的用量需满足质量比为1:20~1000。
本发明具有如下有益效果：
本发明一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，制得的二氧化钛薄膜致密、粗糙度低，透明、稳定，透过率高达99%，并且厚度可控，产品整个制备工艺涉及温度均未超过100℃，克服了以往二氧化钛薄膜制备需高温处理问题，本发明制备工艺简单、制备环节较少，节约成本，易于工业化生产。
附图说明
图1是纳米二氧化钛分散液干燥后的X-射线衍射图谱；
图2是旋涂法制备出的二氧化钛薄膜的SEM图片；
图3是旋涂法制备的二氧化钛薄膜试样的光透过率；
图4为旋涂法制备的二氧化钛薄膜的SEM图。
具体实施案例
实施案例1：
将总体积定为100 mL，体积比环己烷：乙醇=1：0.5的比例作为溶剂，将混合溶剂放在50 ℃的恒温水浴中，将40 mL的钛酸四丁酯滴加到上述溶剂中，搅拌均匀，向溶液中滴加10 mL浓盐酸（36%~38%）搅拌均匀，向溶液中滴加蒸馏水8 mL，搅拌30 min，形成稳定的胶体溶液；将配成的转移到水热反应釜中，在200℃环境下保温6 h，制备出纳米二氧化钛颗粒，待温度降到室温，取出反应产物离心，乙醇洗涤，离心，称量（X-射线衍射图谱见图1），按质量比二氧化钛：分散溶剂总质量=1：60计，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，经超声搅拌分散，设置超声频率20Hz，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为3小时，然后加入蒸馏水，继续超声搅拌30分钟，即得；无水乙醇与蒸馏水的体积比为1:5。
利用匀胶机将上述稳定分散液旋转涂覆于玻璃基体表面，旋涂速度为低速300转/分，时间5秒；高速1200转/分，时间10秒。每次使用分散液90 μL，重复旋涂三次。将旋涂后的玻璃片置于无尘环境中自然干燥，最终得到致密、低粗糙度二氧化钛薄膜。其中，基体表面经过去离子水、乙醇、丙酮各超声洗涤5 min后，置于电热鼓风干燥箱中，设置温度40℃干燥1小时，即得（见图2：二氧化钛薄膜的SEM图）。
将实施例1制得的薄膜进行透过率测试，测试结果如图3所示，结果表明该薄膜的透过率高达99%。
实施案例2：
将总体积定为100 mL，体积比环己烷：乙醇=1：1的比例作为溶剂，将混合溶剂放在45 ℃的恒温水浴中，将40 mL的钛酸四丁酯滴加到上述溶剂中，搅拌均匀，向溶液中滴加12mL浓盐酸（36%~38%）搅拌均匀，向溶液中滴加蒸馏水10 mL，搅拌30 min，形成稳定的胶体溶液；将配成的转移到水热反应釜中，在190 ℃环境下保温6h，制备出纳米二氧化钛颗粒，待温度降到室温，取出反应产物离心，乙醇洗涤，离心，称量，按质量比二氧化钛：分散溶剂总质量=1：1000计，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，经超声搅拌分散，设置超声频率30Hz，搅拌转速为600r/min，搅拌时间为7小时，然后加入蒸馏水，继续超声搅拌30分钟，即得；无水乙醇与蒸馏水的体积比为1:6。
利用匀胶机将上述稳定分散液旋转涂覆于玻璃基体表面，旋涂速度为低速300转/分，时间5秒；高速1200转/分，时间10秒。每次使用分散液90 μL，重复旋涂三次。将旋涂后的玻璃片置于无尘环境中自然干燥，最终得到致密、低粗糙度二氧化钛薄膜。其中，基体表面经过去离子水、乙醇、丙酮超声洗涤5 min，置于电热鼓风干燥箱中，设置温度40℃干燥3小时，即得（见图4：二氧化钛薄膜的SEM图）。
实施案例3：
将总体积定为100 mL，体积比环己烷：乙醇=1：1.5的比例作为溶剂，将混合溶剂放在35 ℃的恒温水浴中，将40 mL的钛酸四丁酯滴加到上述溶剂中，搅拌均匀，向溶液中滴加8 mL浓盐酸（36%~38%）搅拌均匀，向溶液中滴加蒸馏水9 mL，搅拌30min，形成稳定的胶体溶液；将配成的转移到水热反应釜中，在180 ℃环境下保温6 h，制备出纳米二氧化钛颗粒，待温度降到室温，取出反应产物离心，乙醇洗涤，离心，称量，按质量比二氧化钛：分散溶剂总质量=1：80计，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，经超声搅拌分散，设置超声频率25Hz，搅拌转速为1200r/min，搅拌时间为5小时，然后加入蒸馏水，继续超声搅拌25分钟，即得；无水乙醇与蒸馏水的体积比为1:5。
利用匀胶机将上述稳定分散液旋转涂覆于玻璃基体表面，旋涂速度为低速300转/分，时间5秒；高速1200转/分，时间10秒。每次使用分散液90 μL，重复旋涂三次。将旋涂后的玻璃片置于无尘环境中自然干燥，最终得到致密、低粗糙度二氧化钛薄膜。其中，基体表面经过去离子水、乙醇、丙酮超声洗涤5 min，置于电热鼓风干燥箱中，设置温度40℃干燥2小时，即得。
实施案例4：
将总体积定为100 mL，体积比环己烷：乙醇=1：2.5的比例作为溶剂，将混合溶剂放在40 ℃的恒温水浴中，将40 mL的钛酸四丁酯滴加到上述溶剂中，搅拌均匀，向溶液中滴加15 mL浓盐酸（36%~38%）搅拌均匀，向溶液中滴加蒸馏水12 mL，搅拌35 min，形成稳定的胶体溶液；将配成的转移到水热反应釜中，在205 ℃环境下保温5 h，制备出纳米二氧化钛颗粒，待温度降到室温，取出反应产物离心，乙醇洗涤，离心，称量，按质量比二氧化钛：分散溶剂总质量=1：300计，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，经超声搅拌分散，设置超声频率20Hz，搅拌转速为300r/min，搅拌时间为3小时，然后加入蒸馏水，继续超声搅拌30分钟，即得；无水乙醇与蒸馏水的体积比为1:4。
利用匀胶机将上述稳定分散液旋转涂覆于玻璃基体表面，旋涂速度为低速300转/分，时间5秒；高速1200转/分，时间10秒。每次使用分散液90 μL，重复旋涂三次。将旋涂后的玻璃片置于无尘环境中自然干燥，最终得到致密、低粗糙度二氧化钛薄膜。其中，基体表面经过去离子水、乙醇、丙酮超声洗涤5 min，置于电热鼓风干燥箱中，设置温度40℃干燥1小时，即得。
实施案例5：
将总体积定为100 mL，体积比环己烷：乙醇=1：1的比例作为溶剂，将混合溶剂放在45 ℃的恒温水浴中，将40 mL的钛酸四丁酯滴加到上述溶剂中，搅拌均匀，向溶液中滴加12mL浓盐酸（36%~38%）搅拌均匀，向溶液中滴加蒸馏水10 mL，搅拌40 min，形成稳定的胶体溶液；将配成的转移到水热反应釜中，在190 ℃环境下保温8 h，制备出纳米二氧化钛颗粒，待温度降到室温，取出反应产物离心，乙醇洗涤，离心，称量，按质量比二氧化钛：分散溶剂总质量=1：200计，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，经超声搅拌分散，设置超声频率25Hz，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为6小时，然后加入蒸馏水，继续超声搅拌25分钟，即得；无水乙醇与蒸馏水的体积比为1:5。
将上述稳定分散液滴涂于玻璃基体表面，把旋涂后的玻璃片置于无尘环境中自然干燥，重复1~3次，最终得到致密、低粗糙度二氧化钛薄膜。其中，基体表面经过去离子水、乙醇、丙酮超声洗涤5 min，置于电热鼓风干燥箱中，设置温度40℃干燥2小时，即得。
实施案例6：
将总体积定为100 mL，体积比环己烷：乙醇=1：1的比例作为溶剂，将混合溶剂放在45 ℃的恒温水浴中，将40 mL的钛酸四丁酯滴加到上述溶剂中，搅拌均匀，向溶液中滴加12mL浓盐酸（36%~38%）搅拌均匀，向溶液中滴加蒸馏水10 mL，搅拌40 min，形成稳定的胶体溶液；将配成的转移到水热反应釜中，在190 ℃环境下保温8 h，制备出纳米二氧化钛颗粒，待温度降到室温，取出反应产物离心，乙醇洗涤，离心，称量，按质量比二氧化钛：分散溶剂总质量=1：150计，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，经超声搅拌分散，设置超声频率20Hz，搅拌转速为500r/min，搅拌时间为7小时，然后加入蒸馏水，继续超声搅拌30分钟，即得；无水乙醇与蒸馏水的体积比为1:4。
采用浸渍提拉法将上述稳定分散液涂覆于玻璃基体表面，然后把涂覆后的玻璃片置于无尘环境中自然干燥，重复1~3次，最终得到致密、低粗糙度二氧化钛薄膜。其中，基体表面经过去离子水、乙醇、丙酮超声洗涤5 min，置于电热鼓风干燥箱中，设置温度40℃干燥1小时，即得。

Claims (1)

1.一种致密二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，它是将纳米二氧化钛分散于溶剂中，得到二氧化钛分散液的浓度为50~100g/L的分散液，然后将纳米二氧化钛分散液涂覆在基体表面，在低温条件下将溶剂挥发，即得；所述溶剂为无水乙醇和蒸馏水，所述无水乙醇与蒸馏水的体积比为1:4~6；所述基体为普通玻璃，所述基体需先经去离子水超声清洗5分钟，再在乙醇中超声清洗5分钟，最后在丙酮中超声清洗3分钟，取出，置于电热鼓风干燥箱中，设置温度40℃干燥1~3小时；所述纳米二氧化钛的分散方法为，将纳米二氧化钛加入无水乙醇中，经超声搅拌分散，所述超声频率为20Hz~30Hz，搅拌转速为100~1200r/min，超声搅拌时间为3~7小时，然后加入蒸馏水，继续超声搅拌20~30min，即得；所述低温条件为100℃以下，溶剂挥干成膜后，不再经煅烧处理；所述纳米二氧化钛是自制的，它是按如下步骤制得：以体积比环己烷：乙醇=1：0.5~5的混合溶剂作为溶剂，以体积比钛酸四丁酯：浓盐酸：水=1：0.22~0.5：0.2~1为反应物，溶剂的用量按体积计为钛酸四丁酯的3~10倍；在40℃的温度下，往溶剂中加入钛酸四丁酯并搅拌均匀，滴入浓盐酸，搅拌均匀，滴入蒸馏水，搅拌30min，形成稳定的胶体溶液；将配成的胶体溶液转移到水热反应釜中，在120~260℃环境下保温6h，制备出纳米二氧化钛颗粒，待温度降到室温，取出反应产物离心，乙醇洗涤，离心，即得；所述纳米二氧化钛与分散溶剂的质量比为1:20~1000；所述分散液的涂覆方法是旋涂法、浸渍提拉法、喷雾法、自然挥发法中的一种。
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