CN110357049A - 一种球磨法制备氮化硼量子点的方法 - Google Patents

一种球磨法制备氮化硼量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，包括以下步骤：⑴将磨球与商用氮化硼粉体均匀混合后置于球磨罐中；⑵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体，如此循环5次；⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，经球磨得到球磨后的氮化硼粉；⑷球磨后的氮化硼粉加入到无水乙醇中，经超声分散，得到均匀分散的氮化硼乙醇溶液；⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止24~48h后，得到上层悬浮液；⑹上层悬浮液经真空抽滤，得到过滤液；⑺过滤液经透析、冷冻干燥，即得氮化硼量子点成品。本发明仅通过球磨商用六方氮化硼粉制备六方氮化硼量子点，方法简单，易于操作，可大批量复制，实现规模化生产。

Description

一种球磨法制备氮化硼量子点的方法
技术领域
本发明涉及氮化硼纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种球磨法制备氮化硼量子点的方法。
背景技术
纳米材料是指材料某一维度尺寸<100 nm。由于尺寸效应，纳米材料将异于宏观材料，展现出不同寻常的性能和特性，使纳米材料成为当前材料研究的热门方向。当材料三维尺度都<100nm，甚至都<10nm时，材料将展现出怎样的性能，引起广大科研人员的研究兴趣。理论计算表明，当材料尺寸小于其激子波尔半径时，电子和空穴的运动将受到限制，呈现出量子化的特点，这样的纳米结构称为量子点。由于其限域效应、量子表面效应、宏观量子效应，量子尺寸效应和小尺寸效应，将呈现出很多独特的性能（相比于块体材料），例如：发光效率增强、发光峰位可控调节（改变粒径，改变修饰离子/自由基）以及具备多激子效应等。相比之前比较热门的量子点CdS、CdTe、ZnTe等而言，石墨烯量子点具有生物相容性好、细胞毒性小、荧光性能优良、化学稳定性好等特点，因而逐渐将许多科研人员的研究方向吸引到石墨烯量子点。
六方氮化硼俗称“白石墨”，具有与石墨类似的层状结构，晶格失配仅为1.6%。相比而言，六方氮化硼在继承石墨烯高导热、高机械强度、良好润滑性的同时还具有优异的化学稳定性、生物相容性以及绝缘性，使得六方氮化硼成为继石墨烯后的又一“明星材料”而被广泛研究。然而，相比碳材料，氮化硼材料的研究起步较晚，使得氮化硼材料在制备及性能研究上都相对落后，尤其是氮化硼量子点的制备及研究。因此开发简单、高效、高质量制备氮化硼量子点方法，尤其是边缘可控离子/自由基修饰的氮化硼量子点，成为研究与应用氮化硼量子点亟待解决的问题。
目前，只有《纳米与微技术》（Small 2014，10，60）和《合金和化合物杂志》（Journalof Alloys and Compounds 683 (2016) 38-45）两篇文献以及中国专利CN 105060262 B先后报道了氮化硼量子点的制备，但《纳米与微技术》（Small 2014，10，60）中的方法设备成本较高，制备条件苛刻，无法大规模批量生产；而《合金和化合物杂志》（Journal of Alloysand Compounds 683 (2016) 38-45）及CN 105060262 B因引入外来溶剂无法保证氮化硼量子点的高纯度，使简单、高效、高质量氮化硼量子点的制备无法实现。同时，氮化硼量子点边缘可控离子或自由基修饰的制备仍是行业空白。因此，实现高纯度、边缘可控离子或自由基修饰氮化硼量子点的制备具有广阔的研究与商用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、高效的球磨法制备氮化硼量子点的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，包括以下步骤：
⑴将磨球与商用氮化硼粉体均匀混合后置于球磨罐中；所述磨球与所述商用氮化硼粉体的质量比为50~200g：0.1~1g；
⑵将所述球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体，如此循环5次；
⑶将所述步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，经球磨得到球磨后的氮化硼粉；
⑷所述球磨后的氮化硼粉加入到其质量20~60倍的无水乙醇中，经超声分散，得到均匀分散的氮化硼乙醇溶液；
⑸所述均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止24~48h后，得到上层悬浮液；
⑹所述上层悬浮液在0.2um滤纸上经真空抽滤，得到过滤液；
⑺所述过滤液装入透析袋，经去离子水透析2~7天，得到透析液，该透析液经冷冻干燥，即得氮化硼量子点成品。
所述步骤⑴中磨球的直径为0.1~10mm。
所述步骤⑴中商用氮化硼粉体的粒径为30um。
所述步骤⑵中保护气体是指F2、Cl2、NH3、O2、N2中的任意一种。
所述步骤⑶中球磨的条件是指转速为200~400rpm，时间为10~100h。
所述步骤⑷中超声分散的条件是指超声功率为600W，频率为40KHz，时间为30~60min。
所述步骤⑺中透析袋的规格为3500Da。
所述步骤⑺中冷冻干燥的条件是指温度为-70℃，时间为2~3天。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用行星式球磨法，在保护气体保护下对商用六方氮化硼粉进行球磨，球磨机快速转动，带动球磨罐中磨球与氮化硼粉加速运动，剧烈碰撞，氮化硼粉在剪切力作用下发生减薄与碎化，形成结构规则的氮化硼量子点。
2、本发明仅通过球磨商用六方氮化硼粉制备六方氮化硼量子点，方法简单，易于操作，可大批量复制，实现规模化生产。
3、本发明所用试剂廉价，因此，生产成本大大降低。
4、本发明制备过程无外来杂质引入，大大提高了氮化硼量子点的纯度和质量。
5、本发明通过保护气体保护修饰，实现了氮化硼量子点边缘可控离子或自由基修饰。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1制备的六方氮化硼量子点的高分辨透射电镜图（HRTEM）。
具体实施方式
实施例1 一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，包括以下步骤：
⑴将100g直径为3mm的磨球与1g粒径为30um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体N2，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为300rpm的条件下球磨50h得到球磨后的氮化硼粉；
⑷球磨后的氮化硼粉加入到其质量20倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散30min，得到均匀分散的氮化硼乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止48h后，得到上层悬浮液；
⑹上层悬浮液在0.2um滤纸上经真空抽滤，得到过滤液；
⑺过滤液装入3500Da透析袋，经去离子水透析4天，得到透析液，该透析液于-70℃冷冻干燥2天，即得干燥且水溶性良好的氮化硼量子点成品。
如图1所示，可以看出所得的氮化硼量子点大小均匀，结构规则，且保持了完好的晶体结构（晶面间距为0.34nm）。
实施例2 一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，包括以下步骤：
⑴将200g直径为0.1mm的磨球与0.5g粒径为30um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体F2，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为400rpm的条件下球磨50h得到球磨后的氮化硼粉；
⑷球磨后的氮化硼粉加入到其质量60倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散60min，得到均匀分散的氮化硼乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止36h后，得到上层悬浮液；
⑹上层悬浮液在0.2um滤纸上经真空抽滤，得到过滤液；
⑺过滤液装入3500Da透析袋，经去离子水透析5天，得到透析液，该透析液于-70℃冷冻干燥3天，即得干燥且水溶性良好的氮化硼量子点成品。
实施例3 一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，包括以下步骤：
⑴将50g直径为10mm的磨球与0.5g粒径为30um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体O2，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为200rpm的条件下球磨35h得到球磨后的氮化硼粉；
⑷球磨后的氮化硼粉加入到其质量40倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散45min，得到均匀分散的氮化硼乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止24h后，得到上层悬浮液；
⑹上层悬浮液在0.2um滤纸上经真空抽滤，得到过滤液；
⑺过滤液装入3500Da透析袋，经去离子水透析7天，得到透析液，该透析液于-70℃冷冻干燥3天，即得干燥且水溶性良好的氮化硼量子点成品。
实施例4 一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，包括以下步骤：
⑴将100g直径为5mm的磨球与0.1g粒径为30um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体NH3，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为400rpm的条件下球磨100h得到球磨后的氮化硼粉；
⑷球磨后的氮化硼粉加入到其质量60倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散60min，得到均匀分散的氮化硼乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止48h后，得到上层悬浮液；
⑹上层悬浮液在0.2um滤纸上经真空抽滤，得到过滤液；
⑺过滤液装入3500Da透析袋，经去离子水透析2天，得到透析液，该透析液于-70℃冷冻干燥3天，即得干燥且水溶性良好的氮化硼量子点成品。
实施例5 一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，包括以下步骤：
⑴将150g直径为3mm的磨球与0.5g粒径为30um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体Cl2，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为400rpm的条件下球磨75h得到球磨后的氮化硼粉；
⑷球磨后的氮化硼粉加入到其质量40倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散60min，得到均匀分散的氮化硼乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止48h后，得到上层悬浮液；
⑹上层悬浮液在0.2um滤纸上经真空抽滤，得到过滤液；
⑺过滤液装入3500Da透析袋，经去离子水透析6天，得到透析液，该透析液于-70℃冷冻干燥2.5天，即得干燥且水溶性良好的氮化硼量子点成品。
应该理解，这里讨论的实施例和实施方案只是为了说明，对熟悉该领域的人可以提出各种改进和变化，这些改进和变化将包括在本申请的精神实质和范围以及所附的权利要求范围内。

Claims (8)

1.一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，包括以下步骤：
⑴将磨球与商用氮化硼粉体均匀混合后置于球磨罐中；所述磨球与所述商用氮化硼粉体的质量比为50~200g：0.1~1g；
⑵将所述球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体，如此循环5次；
⑶将所述步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，经球磨得到球磨后的氮化硼粉；
⑷所述球磨后的氮化硼粉加入到其质量20~60倍的无水乙醇中，经超声分散，得到均匀分散的氮化硼乙醇溶液；
⑸所述均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止24~48h后，得到上层悬浮液；
⑹所述上层悬浮液在0.2um滤纸上经真空抽滤，得到过滤液；
⑺所述过滤液装入透析袋，经去离子水透析2~7天，得到透析液，该透析液经冷冻干燥，即得氮化硼量子点成品。
2.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，其特征在于：所述步骤⑴中磨球的直径为0.1~10mm。
3.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，其特征在于：所述步骤⑴中商用氮化硼粉体的粒径为30um。
4.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，其特征在于：所述步骤⑵中保护气体是指F2、Cl2、NH3、O2、N2中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，其特征在于：所述步骤⑶中球磨的条件是指转速为200~400rpm，时间为10~100h。
6.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，其特征在于：所述步骤⑷中超声分散的条件是指超声功率为600W，频率为40KHz，时间为30~60min。
7.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，其特征在于：所述步骤⑺中透析袋的规格为3500Da。
8.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼量子点的方法，其特征在于：所述步骤⑺中冷冻干燥的条件是指温度为-70℃，时间为2~3天。
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