CN112456455A - 一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，该方法包括以下步骤：⑴将磨球与商用氮化硼粉体均匀混合后置于球磨罐中；⑵在空气或者保护气体下进行球磨；⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，经球磨得到球磨后的氮化硼粉体；⑷球磨后的氮化硼粉体经无水乙醇中超声分散，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止后，取下层沉积物；⑹将沉积物重新分散于无水乙醇溶液，超声后离心分离，取上清夜；⑺上清液静置后用不同孔径过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。本发明仅通过球磨商用六方氮化硼粉体制备六方氮化硼纳米颗粒，方法简单，易于操作，可大批量复制，实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氮化硼纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法。
背景技术
纳米材料是指材料某一维度尺寸<100 nm的材料。由于尺寸效应，纳米材料表现出众多异于体相材料的性能，引起广大科研人员的研究兴趣。六方氮化硼俗称“白石墨”，具有与石墨类似的层状结构，晶格失配仅为1.6%。相比而言，六方氮化硼在继承石墨烯高导热、高机械强度、良好润滑性的同时还具有优异的化学稳定性、生物相容性以及绝缘性。使得六方氮化硼成为继石墨烯后的又一“明星材料”而被广泛研究。然而，相比碳材料，氮化硼材料的研究起步较晚，使得氮化硼材料在制备及性能研究上都相对落后，尤其是不同形貌/粒径的氮化硼纳米颗粒的制备及研究。因此开发简单、高效、高质量制备各类氮化硼纳米颗粒的方法，成为研究与应用氮化硼纳米颗粒亟待解决的问题。
目前，氮化硼量子点、纳米片、纳米卷和纳米带的制备已研究较多，并逐步实现了量产和商用。然而，氮化硼纳米颗粒的制备和研究才刚刚起步。此外，制备各种边缘被修饰的氮化硼纳米颗粒的制备更是行业空白。因此，实现高纯度、边缘修饰氮化硼纳米颗粒的制备具有广阔的研究与商用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单、高效的球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴将磨球与商用氮化硼粉体均匀混合后置于球磨罐中；所述磨球与所述商用氮化硼粉体的质量比值<100；
⑵在空气或者保护气体下进行球磨；当通入保护气体时，先将所述球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体，如此循环5次；
⑶将所述步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，经球磨得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷所述球磨后的氮化硼粉体加入到其质量20~60倍的无水乙醇中，经超声分散，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸所述均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止24~48h后，取下层沉积物；
⑹将所述沉积物重新分散于无水乙醇溶液，超声后1000~4000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺所述上清液静置后用不同孔径过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
所述步骤⑴中磨球的直径为0.1~10mm，球磨罐容积为250~500mL。
所述步骤⑴中商用氮化硼粉体的粒径为15~30um。
所述步骤⑵中保护气体是指F2、Cl2、NH3、O2、N2中的任意一种。
所述步骤⑶中球磨的条件是指转速为200~400rpm，时间为35~100h。
所述步骤⑷与所述步骤⑹中超声分散的条件均是指超声功率为300~1000W，频率为20~80KHz，时间为30~240min。
所述步骤⑺中过滤膜孔径为0.2~0.8 um。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用行星式球磨法，在空气或保护气体保护下对商用六方氮化硼粉进行球磨，球磨机快速转动，带动球磨罐中磨球与氮化硼粉体加速运动，经剧烈碰撞，氮化硼粉体在剪切力作用下发生减薄与碎化，从而形成结构规则的氮化硼纳米颗粒。
2、本发明仅通过球磨商用六方氮化硼粉制备六方氮化硼纳米颗粒，方法简单，易于操作，可大批量复制，实现规模化生产。
3、本发明所用试剂廉价，因此，生产成本大大降低。
4、本发明制备过程无外来杂质引入，大大提高了氮化硼纳米颗粒的纯度和质量。
5、本发明可通过球磨过程中保护气体的不同实现氮化硼纳米颗粒边缘目标性的修饰。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1制备的六方氮化硼纳米颗粒的场发射扫描电镜图（FESEM）。
具体实施方式
实施例1 一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴将100g直径为3mm的磨球与5g粒径为30um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体N2，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为300rpm的条件下球磨50h得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷球磨后的氮化硼粉体加入到其质量60倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散60min，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止48h后，取下层沉积物；
⑹将沉积物重新分散于无水乙醇溶液，于功率为600W、频率为40KHz超声60min 后2000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺上清液静置后用0.45um型过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
如图1所示，可以看出所得的氮化硼纳米颗粒大小均匀，结构规则，且边缘匀润。
实施例2 一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴将200g直径为0.1mm的磨球与5g粒径为20um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于500mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体F2，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为400rpm的条件下球磨50h得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷球磨后的氮化硼粉体加入到其质量40倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散120min，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止36h后，取下层沉积物；
⑹将沉积物重新分散于无水乙醇溶液，于功率为600W、频率为40KHz超声120min后1000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺上清液静置后用0.8um型过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
实施例3 一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴将50g直径为10mm的磨球与7.5g粒径为30um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体O2，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为200rpm的条件下球磨35h得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷球磨后的氮化硼粉体加入到其质量40倍的无水乙醇中，于功率为1000W、频率为80KHz超声分散30min，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止24h后，取下层沉积物；
⑹将沉积物重新分散于无水乙醇溶液，于功率为1000W、频率为80KHz超声30min后3000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺上清液静置后用0.2um型过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
实施例4 一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴将100g直径为5mm的磨球与10g粒径为15um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于300mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体NH3，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为400rpm的条件下球磨100h得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷球磨后的氮化硼粉体加入到其质量60倍的无水乙醇中，于功率为600W、频率为40KHz超声分散240min，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止48h后，取下层沉积物；
⑹将沉积物重新分散于无水乙醇溶液，于功率为600W、频率为40KHz超声240min后4000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺上清液静置后用0.45um型过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
实施例5 一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴将150g直径为3mm的磨球与5g粒径为25um的商用氮化硼粉体均匀混合后置于250mL球磨罐中；
⑵使用机械泵将球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体Cl2，如此循环5次；
⑶将步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，在转速为400rpm的条件下球磨75h得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷球磨后的氮化硼粉体加入到其质量20倍的无水乙醇中，于功率为300W、频率为20KHz超声分散180min，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止48h后，取下层沉积物；
⑹将沉积物重新分散于无水乙醇溶液，于功率为300W、频率为20KHz超声180min后1000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺上清液静置后用0.2um型过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
应该理解，这里讨论的实施例和实施方案只是为了说明，对熟悉该领域的人可以提出各种改进和变化，这些改进和变化将包括在本申请的精神实质和范围以及所附的权利要求范围内。
Claims (7)
1.一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
⑴将磨球与商用氮化硼粉体均匀混合后置于球磨罐中；所述磨球与所述商用氮化硼粉体的质量比值<100；
⑵在空气或者保护气体下进行球磨；当通入保护气体时，先将所述球磨罐中气体抽出，随后通入保护气体，如此循环5次；
⑶将所述步骤⑵所得的球磨罐安装于行星式球磨机上，经球磨得到球磨后的氮化硼粉体；
⑷所述球磨后的氮化硼粉体加入到其质量20~60倍的无水乙醇中，经超声分散，得到均匀分散的氮化硼粉体乙醇溶液；
⑸所述均匀分散的氮化硼乙醇溶液静止24~48h后，取下层沉积物；
⑹将所述沉积物重新分散于无水乙醇溶液，超声后1000~4000rpm离心分离，并取离心分离后上清夜；
⑺所述上清液静置后用不同孔径过滤膜进行筛选即得不同粒径的氮化硼纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑴中磨球的直径为0.1~10mm，球磨罐容积为250~500mL。
3.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑴中商用氮化硼粉体的粒径为15~30um。
4.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑵中保护气体是指F2、Cl2、NH3、O2、N2中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑶中球磨的条件是指转速为200~400rpm，时间为35~100h。
6.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑷与所述步骤⑹中超声分散的条件均是指超声功率为300~1000W，频率为20~80KHz，时间为30~240min。
7.如权利要求1所述的一种球磨法制备氮化硼纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤⑺中过滤膜孔径为0.2~0.8 um。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210309 |