CN109467062A - 一种氮化硼量子点的爆轰制备方法 - Google Patents

一种氮化硼量子点的爆轰制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氮化硼量子点的爆轰制备方法。将六方氮化硼放入爆炸容器中，抽成真空，注入保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒；将氮化硼粉粒与碱性水溶液混合加入水热釜中，加热反应得到边缘修饰的羟基化氮化硼，将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理，得到稳定分散的氮化硼量子点。本发明所述方法量子点产率高，氮化硼边缘修饰羟基有利于提升超声剥离的效率并增加了量子点在溶液中的分散性，适于工业生产，具有重现性高，易控制，步骤简单，产率高等优点。

Description

一种氮化硼量子点的爆轰制备方法
技术领域
本发明涉及量子点制备领域，尤其涉及一种爆轰法制备可分散的氮化硼量子点的方法。
背景技术
氮化硼量子点材料是一种准零维的纳米材料，因边界效应和量子限制效应而展现出许多新的物化特性，在光催化、光传感、荧光成像和光热治疗等领域具有重要的科学研究意义，也在生物、医学、材料、新型半导体器件等领域具备潜在应用价值。
目前制备氮化硼量子点的手段包括水热法、超声法和碱金属离子插入法等。其中，水热法合成的量子点尺寸不均一且用时较长，大功率长时间超声法耗时耗能，而碱金属离子插入法需使用易燃易爆的锂和钾金属，对设备要求苛刻，反应条件严格，操作过程复杂，很难扩大生产。另外，相比石墨烯而言，氮化硼的剥离难度更高，导致目前的剥离方法制备二维氮化硼效率很低，其化学性质稳定，表面缺乏活性基团，因而在溶剂中的分散性很差，这大大限制了氮化硼的应用范围，影响到以二维氮化硼为原料制备氮化硼量子点的效率。
发明内容
大多数氮化硼量子点制备方法都是先将块体氮化硼剥离成二维氮化硼片层，再将二维氮化硼片层“剪切”成小尺寸的氮化硼量子点，只是在“剪切”上采用不同的方式，例如水热法、溶剂热法、电化学法、超声法等。以上“剪切”方法存在诸如产量低、周期较长、纯化工艺复杂、耗能耗时、合成条件苛刻的缺点。本发明提出了一种氮化硼量子点的爆轰制备方法。用爆轰法制备出纯度较高的纳米级的氮化硼粉粒，尺寸分布在1nm～20nm范围内，平均粒径为2～10nm之间。然后，利用碱性溶液在氮化硼粉粒边缘修饰上羟基，氮化硼粉粒可以更为容易地被超声剥离成氮化硼量子点。
本发明采用如下技术方案：
一种氮化硼量子点的爆轰制备方法，包括如下步骤：
(1)将六方氮化硼放入爆炸容器中，将爆炸容器内抽成真空，采用CO2，Ar或N2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中；
(2)将氮化硼粉粒与碱性水溶液混合加入水热釜中，加热反应得到边缘修饰的羟基化氮化硼，将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理，得到稳定分散的氮化硼量子点。
步骤(1)中的真空压力小于100Pa。
步骤(1)中的纳米级的氮化硼粉粒主要分布在1-20nm。
步骤(2)中的碱性溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
步骤(2)中的氮化硼浓度为0.5-10mg/mL，碱溶液浓度为1-10mol/L。
步骤(2)中的加热温度为120-160℃，时间为6-12h。
步骤(2)中的有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、醛类、有机酸、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氯苯、二氯苯及其混合物，优选N-甲基吡咯烷酮。
步骤(2)中超声处理时间为0.5-12h。
本发明具有如下优势：
(1)爆轰法制备的氮化硼粉粒平均尺度小，尺度恰好处于氮化硼量子点范围内，产率高，不需要消耗巨大的能量，并且能减少污染气体的生成。
(2)纳米级的氮化硼粉粒边缘修饰羟基有利于提升超声剥离的效率。
(3)氮化硼量子点其本身的尺度小，且边缘含有羟基，大大增加了其在溶液中的分散性。
(4)本发明所述方法适于工业生产，具有重现性高，易控制，步骤简单，产率高等优点。
附图说明
图1为氮化硼量子点结构示意图。
图2为本发明方法制备氮化硼量子点的透射电镜图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)将六方氮化硼放入爆炸容器中，并将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用CO2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将氮化硼粉粒与5mol/L氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼，将反应产物离心清洗。
(3)将产物分散在N-甲基吡咯烷酮等溶液中，超声处理6h，得到稳定分散的氮化硼量子点。
实施例2
(1)将六方氮化硼放入爆炸容器中，并将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用CO2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将氮化硼粉粒与5mol/L氢氧化钾水溶液混合加入水热釜中，加热120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼，将反应产物离心清洗。
(3)将产物分散在N-甲基吡咯烷酮等溶液中，超声处理6h，得到稳定分散的氮化硼量子点。
实施例3
(1)将六方氮化硼放入爆炸容器中，并将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用CO2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将氮化硼粉粒与5mol/L氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热160℃，维持6h，得到羟基化氮化硼，将反应产物离心清洗。
(3)将产物分散在N-甲基吡咯烷酮等溶液中，超声处理6h，得到稳定分散的氮化硼量子点。
实施例4
(1)将六方氮化硼放入爆炸容器中，并将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用CO2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将氮化硼粉粒与5mol/L氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼，将反应产物离心清洗。
(3)将产物分散在水溶液中，超声处理6h，得到稳定分散的氮化硼量子点。
实施例5
(1)将六方氮化硼放入爆炸容器中，并将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用CO2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将氮化硼粉粒与2mol/L氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼，将反应产物离心清洗。
(3)将产物分散在N-甲基吡咯烷酮等溶液中，超声处理6h，得到稳定分散的氮化硼量子点。
实施例6
(1)将六方氮化硼放入爆炸容器中，并将爆炸容器内抽成真空，压力小于100Pa，采用CO2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中。
(2)将氮化硼粉粒与2mol/L氢氧化钠水溶液混合加入水热釜中，加热120℃，维持12h，得到羟基化氮化硼，将反应产物离心清洗。
(3)将产物分散在N-甲基吡咯烷酮等溶液中，超声处理2h，得到稳定分散的氮化硼量子点。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种氮化硼量子点的爆轰制备方法，包括如下步骤：
(1)将六方氮化硼放入爆炸容器中，将爆炸容器内抽成真空，采用CO2，Ar或N2做保护气体，点火引爆药柱，待产物沉降完毕后排出废气，收集容器内壁及底部的纳米级的氮化硼粉粒，用去离子水洗至中性，经干燥后存放在干燥皿中；
(2)将氮化硼粉粒与碱性水溶液混合加入水热釜中，加热反应得到边缘修饰的羟基化氮化硼，将反应产物离心清洗后加入水或有机溶剂中超声处理，得到稳定分散的氮化硼量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的真空压力小于100Pa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的纳米级的氮化硼粉粒主要分布在1-20nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的碱性溶液包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钡。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的氮化硼浓度为0.5-10mg/mL，碱溶液浓度为1-10mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的加热温度为120-160℃，时间为6-12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、醛类、有机酸、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氯苯、二氯苯及其混合物，优选N-甲基吡咯烷酮。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的超声处理时间为0.5-12h。
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CN113417024A (zh) * 2021-06-25 2021-09-21 南通强生石墨烯科技有限公司 一种白石墨烯发光再生纤维素纤维及其制备方法

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