CN106867540A - 高荧光CdTe量子点的快速制备 - Google Patents

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张丽萍
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李夫荣
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Abstract

本发明涉及一种高荧光性CdTe量子点的快速合成，首先通过水热法制备了巯基丙酸(MPA)修饰的CdTe QDs，巯基丙酸的加入不仅使得CdTe QDs带负电荷，而且使量子点表面带有S‑H。同时，利用荧光光谱(PL)、紫外可见吸收光谱(UV‑vis)、傅里叶红外光谱(FT‑IR)和X‑射线衍射光谱(XRD)对其进行表征。通过优化CdTe QDs纳米晶在水溶液中生长的控制因素(包括pH值、反应温度和反应物比例等)，得到了具有较好荧光性能的CdTe QDs。

Description

高荧光CdTe量子点的快速制备
技术领域
本发明属于荧光探针及其制备领域，特别涉及一种快速制备高荧光性CdTe量子点的实验方法。
背景技术
量子点(Quantum Dot QDs)，也被人们称作半导体纳米晶，是一种零维的纳米材料，其内部电子运动在三维空间内受到了严格的限制。因而量子点展示了与半导体材料不同的特性，如量子尺寸效应和量子表面效应，这些特殊性质使得量子点优于传统的荧光材料，如良好的稳定性、可调的粒子尺寸、较高的量子效率、较长的荧光寿命、较窄的发射光谱以及较大的斯托克位移等。基于量子点的荧光探针具有特殊的光学特性和较高的灵敏度，在环境监测、疾病诊断、细胞成像等研究中具有广阔的应用前景。然而，量子点的合成成本高，操作复杂，毒性较大，生物相容性差等也严重的限制了其在生命科学方面的应用。因而探索低毒，荧光量子产率高，光稳定性好，生物相容性强的量子点合成方法已近成为当前最为活跃的研究领域之一。合成量子点的方法有许多种，比如有机金属法，水相合成法，气液相沉淀法和微乳液和成法等。其中水相合成法由于可以快速、低成本的制备出生物相容的量子点受到了研究者们的广泛关注。
本发明首先通过水热法制备了巯基丙酸(MPA)修饰的CdTe QDs，巯基丙酸的加入不仅使得CdTe QDs带负电荷，而且使量子点表面带有S-H。同时，利用荧光光谱(PL)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射光谱(XRD)对其进行表征。通过优化CdTe QDs纳米晶在水溶液中生长的控制因素(包括pH值、反应温度和反应物比例等)，得到了具有较好荧光性能的CdTe QDs。
发明内容
1.NaHTe前驱体的合成
将23.9mg碲粉和35.5mg硼氢化钠放入5mL注射器中，然后向其中加入1mL二次水，放在冰箱里4℃反应12h，得到透明或者浅粉色的碲氢化钠(NaHTe)液体。其中，Te与NaBH4的物质的量之比为1∶5。
2.CdTe纳米晶的合成
称取85.6mg CdCl2·2.5H2O于500mL三口瓶中，加入298mL二次水和79μL巯基丙酸(MPA)，并用1mol·L-1NaOH溶液调节溶液pH＝9.1，通入N2搅拌30min。迅速将注射器中的NaHTe注射入三口瓶中，在95℃水浴中加热回流，Cd2+，Te2-，MPA的物质的量之比为1∶0.5∶2.4，分别取回流1h，2h，2.5h，3h的样品。此样品即为所要制备的CdTe纳米粒子。
3.CdTe量子点的提纯
在合成的纳米粒子原液中加入乙醇(CdTe量子点在乙醇中的溶解度较小)，使之变成悬浮液，离心分离得到CdTe纳米粒子。移去上层清液再次离心又可以得到较小粒径的纳米粒子。重复上述操作，可以得到粒径由小到大不同的纳米晶。
附图说明
图1 CdTe QDs的XRD图；
图2不同取样时间的CdTe QDs的紫外可见吸收光谱图；
图3不同取样时间的CdTe QDs的荧光发射光谱图；
图4 CdTe QDs的红外光谱图；
图5不同pH值下合成的CdTe QDs的荧光发射谱图；
图6不同温度下合成的CdTe QDs的荧光发射谱图。
具体实施方式
实施例1：
取少量干燥后的CdTe QDs制成粉末，用X-射线衍射仪在20°-70°范围内扫描进行表征。得到的XRD数据如图1所示。
实施例2：
实验中通过控制回流时间，可以得到不同粒径的CdTe QDs纳米晶。由于紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱是检验半导体量子点量子限域效应的强有力方法。实验过程中取不同水热时间的样品，测试其紫外光谱如图2所示；同时，通过控制纳米晶的生长时间就能够得到一系列不同荧光光谱和不同颜色的量子点。实验结果如图3所示；取少量干燥后的CdTe QDs制成粉末，用傅里叶红外光谱仪测量红外谱图如图4所示。
实施例3：
考查不同pH条件下CdTe QDs的荧光效应，具体操作如下：固定Cd∶Te∶MPA＝1∶0.5∶2.4，控制反应温度T＝95℃和反应时间t＝3h，改变pH值，分别设定为8.5，9.0，9.5和10.0。通过测试所得到的碲化镉纳米晶的荧光性能(峰值位置，半峰宽)以研究pH值对量子点性能的影响，得到不同pH值下CdTe QDs的荧光发射谱图如图5所示；
实施例4：
考查不同温度条件下CdTe QDs的荧光效应，固定Cd∶Te∶MPA＝1∶0.5∶2.4，Cd2+浓度为2.0mmol/L和pH＝9.0，控制反应时间t＝3h，分别在温度为90℃，95℃，100℃的条件下得到碲化镉纳米晶的荧光性能(峰值位置，半峰宽)以研究反应温度对量子点性能的影响。得到不同温度条件下CdTe QDs的荧光发射谱图如图6所示。

Claims (3)

1.NaHTe前驱体的合成
将23.9mg碲粉和35.5mg硼氢化钠放入5mL注射器中，然后向其中加入1mL二次水，放在冰箱里4℃反应12h，得到透明或者浅粉色的碲氢化钠(NaHTe)液体。其中，Te与NaBH4的物质的量之比为1∶5。
2.CdTe纳米晶的合成
称取85.6mg CdCl2·2.5H2O于500mL三口瓶中，加入298mL二次水和79μL巯基丙酸(MPA)，并用1mol·L-1NaOH溶液调节溶液pH＝9.1，通入N2搅拌30min。迅速将注射器中的NaHTe注射入三口瓶中，在95℃水浴中加热回流，Cd2+，Te2-，MPA的物质的量之比为1∶0.5∶2.4，分别取回流1h，2h，2.5h，3h的样品。此样品即为所要制备的CdTe纳米粒子。
3.CdTe量子点的提纯
在合成的纳米粒子原液中加入乙醇(CdTe量子点在乙醇中的溶解度较小)，使之变成悬浮液，离心分离得到CdTe纳米粒子。移去上层清液再次离心又可以得到较小粒径的纳米粒子。重复上述操作，可以得到粒径由小到大不同的纳米晶。
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