CN111265906B - 一种制备6n高纯硫的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高纯材料制备领域，具体为一种制备6N高纯硫的方法。该方法以98％‑98.5％的工业硫为原料，步骤为：1)将石英外管装入蒸馏炉炉膛内，接上冷却水；2)将原料硫装入石英料斗内后将料斗装入石英外管底部；3)将3个石英锥形管装入石英外管内后盖上真空压盖；4)开启真空系统和冷却水，开启加热，控制料斗温度、升温时间和埚底残留量；5)待停炉冷却至室温后，将上部锥形管冷凝的硫从上往下约100mm长作为尾料去除掉，得上部锥形管剩余和中部锥形管蒸馏产物—5N高纯硫；将5N高纯硫作为蒸馏原料重复上述1)至5)，得6N高纯硫。该方法操作简单、成本较低，环境污染小，可制备出质量稳定的6N高纯硫，产出率可达88％以上。

Description

一种制备6N高纯硫的方法
技术领域
本发明属于高纯材料制备领域，具体为一种制备6N高纯硫的方法。
背景技术
硫广泛用于有机化工，染料合成及医药工业。另外，硫还用于制造半导体物质和各种新技术部分所需要的晶体。随着电子技术的发展，对硫醇度的要求就越来越高。
高纯硫是指纯度在5N及以上的硫，高纯硫主要用于制备Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体，光电器件，玻璃半导体元件，太阳能电池以及分析标样。随着电子技术的发展，对硫纯度的要求越来越高，硫的纯度越高，硫中杂质对其所制备的半导体器件性能影响越小。目前高纯硫的制备主要化学法和蒸馏法，化学法制备高纯硫的过程中由于会用到较多的化学试剂，化学试剂会引入新的杂质，难以将硫提纯至6N。传统蒸馏法的蒸馏温度较高，在230℃以上，蒸馏温度越高，硫蒸汽压越大，由于硫蒸汽具有高化学活性，强腐蚀性，对人体和环境危害较大。由此，急需一种简单有效制备6N高纯硫的方法来解决上述技术问题，获得一种环保、高效的高纯硫材料。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题，提供一种制备6N高纯硫的方法。该方法操作简单、成本较低，环境污染小，能有效的解决上述现有技术中存在的问题。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种蒸馏炉，包括蒸馏炉炉膛和石英外管，其中所述石英外管的一部分设置蒸馏炉炉膛内，在另外一部分留在蒸馏炉炉膛外的石英外管上设置冷却水套，在石英外管的底部装填入石英料斗，在石英外管内的石英料斗上装填石英锥形管，在石英外管入口设置真空压盖。
可根据实际生产需要使用不同尺寸的石英管设备；作为优选，石英外管的尺寸为φ120*1400mm；所述石英锥形管的数量为3根，长度均为330mm，分别为上部石英锥形管、中部石英锥形管和下部石英锥形管；每一根石英锥形管的大小一致，依次排列。
作为优选，冷却水套的长度为100mm。
利用以上蒸馏炉制备6N高纯硫的方法，该方法以98％-98.5％的工业硫为原料，具体包括如下步骤：
第一步，将石英外管装入蒸馏炉炉膛内，并将冷却水套接上冷却水；
第二步，称取一定重量(4-5kg)的原料硫装入石英料斗内，并将装有原料的石英料斗装入石英外管底部；
第三步，依次将3个石英锥形管装入内，并盖上真空压盖；
第四步，开启真空系统，待真空度达到5×10-4Pa时，开启石英外管冷却水套的冷却水，并开启加热装置。蒸馏炉采用一段加热，控制料斗温度140℃—160℃，升温时间20—25min，恒温8-12h(具体恒温时间根据投料多少而定)，埚底残留量控制4％—6％；
第五步，待停炉冷却至室温后，依次取出石英锥形管和料斗，硫冷凝在上部和中部两个石英锥形管，将上部石英锥形管冷凝的硫从上往下约100mm长作为尾料去除掉。取出上部锥形管剩余和中部锥形管蒸馏产物—5N高纯硫。
第六步，将第五步的蒸馏产物5N高纯硫作为蒸馏原料重复上述第一步至第五步，得到6N高纯硫。
作为一种优选方式，将整个蒸馏炉倾斜放置，与地面成约30°的倾斜角，一方面可以便于出装炉，另一方面在相同的垂直高度内，相对于竖直放置方式，可以获得更大的冷凝面积，从而可以降低蒸馏温度。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(一)通过本发明所述蒸馏方法可制备出质量稳定的6N高纯硫，以98％-98.5％的工业硫为原料可制备出质量稳定的6N高纯硫，产出率可达88％以上。
(二)在本发明中蒸馏管使用高纯度石英管材，避免了硫在蒸馏过程中的沾污。
(三)由于本发明的蒸馏温度较低，蒸馏工艺在140℃—160℃的温度下进行，本发明所涉及的蒸馏工艺对人体和环境危害也较小；故本发明为一种环保、高效的高纯硫制备方法。
附图说明
图1是本发明高纯硫蒸馏工艺方法的蒸馏炉结构示意图。
其中，1—蒸馏炉，2—石英外管，3—石英料斗，4—石英锥形管，5—冷却水套。
具体实施方式
下为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了相互排斥的特质和/或步骤以外，均可以以任何方式组合，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换，即，除非特别叙述，每个特征之一系列等效或类似特征中的一个实施例而已。
以下实施例中采用的蒸馏炉，包括蒸馏炉炉膛和石英外管，其中石英外管的部分(总长度的二分之一)装填在石英外管内，在蒸馏炉炉膛外的石英外管的外侧设置冷却水套，在石英外管内侧的底部装填入石英料斗，然后在石英外管内的石英料斗上装填石英锥形管，在石英外管入口设置真空压盖。
石英锥形管为3根，分别为上部石英锥形管、中部石英锥形管和下部石英锥形管。
石英外管的尺寸为φ120*1400mm；所述石英锥形管的数量(4)为3根，长度均为330mm，分别为上部石英锥形管、中部石英锥形管和下部石英锥形管；每一根石英锥形管的大小一致，依次排列。
冷却水套的长度为100mm。
蒸馏炉倾斜放置，与地面成约30°的倾斜角。
利用以上蒸馏炉制备6N高纯硫的方法，该方法以98％-98.5％的工业硫为原料，具体包括如下步骤：
第一步，将石英外管装入蒸馏炉炉膛内，并将冷却水套接上冷却水；
第二步，称取一定重量(4-5kg)的原料硫装入石英料斗内，并将装有原料的石英料斗装入石英外管底部；
第三步，依次将3个石英锥形管装入内，并盖上真空压盖；
第四步，开启真空系统，待真空度达到5×10-4Pa时，开启石英外管冷却水套的冷却水，并开启加热。蒸馏炉采用一段加热，控制料斗温度140℃—160℃，升温时间20—25min，恒温8-12h(具体恒温时间根据投料多少而定)，埚底残留量控制5％—6％；
第五步，待停炉冷却至室温后，依次取出石英锥形管和料斗，硫冷凝在上部和中部两个石英锥形管，将上部石英锥形管冷凝的硫从上往下约100mm长作为尾料去除掉。取出上部锥形管剩余和中部锥形管蒸馏产物—5N高纯硫。
第六步，将第五步的蒸馏产物5N高纯硫作为蒸馏原料重复上述第一步至第五步，得到6N高纯硫。
本申请中所采用的％，如无特殊说明，均表示其质量百分含量。
实施例1：
一种制备6N高纯硫的方法，该方法中的蒸馏炉采用具体实施方式中记载的结构，具体包括如下步骤：
第一步，将石英外管装入蒸馏炉炉膛内，并将冷却水套接上冷却水；
第二步，称取4.3kg纯度为98％的工业硫作为原料装入石英料斗内，并将装有原料的石英料斗装入石英外管底部；
第三步，依次将3个石英锥形管装入石英外管内，并盖上真空压盖；
第四步，开启真空系统，待真空度达到5×10-4Pa时，开启石英外管冷却水套的冷却水，并开启加热。蒸馏炉采用一段加热，控制料斗温度150℃，升温时间20min，恒温时间10h；
第五步，待停炉冷却至室温后，依次取出石英锥形管和料斗，硫冷凝在上部和中部两个石英锥形管，将上部锥形管冷凝的硫从上往下约100mm长作为尾料去除掉。取出上部锥形管剩余和中部锥形管蒸馏产物——5N高纯硫，料斗剩余硫为0.24kg，残留量为5.6％。
将上一步蒸馏产物5N高纯硫作为蒸馏原料重复上述第一步至第五步，得到6N高纯硫。
实施例2：
一种制备6N高纯硫的方法，该方法包括如下步骤：
第一步，将石英外管装入蒸馏炉炉膛内，并将冷却水套接上冷却水；
第二步，称取4.5kg纯度为98％的工业硫作为原料装入石英料斗内，并将装有原料的石英料斗装入石英外管底部；
第三步，依次将3个石英锥形管装入石英外管内，并盖上真空压盖；
第四步，开启真空系统，待真空度达到5×10-4Pa时，开启石英外管冷却水套的冷却水，并开启加热。蒸馏炉采用一段加热，控制料斗温度155℃，升温时间25min，恒温时间11h；
第五步，待停炉冷却至室温后，依次取出石英锥形管和料斗，硫冷凝在上部和中部两个石英锥形管，将上部锥形管冷凝的硫从上往下约100mm长作为尾料去除掉。取出上部锥形管剩余和中部锥形管蒸馏产物——5N高纯硫，料斗剩余硫为0.27kg，残留量为6％。
将上述一次蒸馏产物5N高纯硫作为蒸馏原料重复上述第一步至第五步，得到6N高纯硫。
对比例1：
采用与实施例1同样的装置、步骤和参数进行6N高纯硫的制备，仅改变料斗的温度为140℃，结果取出上部锥形管剩余和中部锥形管蒸馏产物——5N高纯硫，料斗剩余硫为0.24kg，残留量为5.6％。
对比例2：
采用与实施例1同样的装置、步骤和参数进行6N高纯硫的制备，仅改变料斗的温度为170℃，结果取出上部锥形管剩余和中部锥形管蒸馏产物——5N高纯硫，料斗剩余硫为0.27kg，残留量为6％。
对比例3：
在专利2007100498892(申请号)中采用升华法，以纯度99％硫为原料，制备5N高纯硫，制备回收率为75％-78％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.利用蒸馏炉制备6N高纯硫的方法，其特征在于该方法以纯度为98%-98.5%的工业硫为原料，采用的蒸馏炉包括蒸馏炉炉膛（1）和石英外管（2），所述石英外管（2）的一部分设置蒸馏炉炉膛（1）内，在另外一部分留在蒸馏炉炉膛（1）外的石英外管（2）上设置冷却水套（5），在石英外管（2）的底部装填入石英料斗（3），在石英外管（2）内的石英料斗（3）上装填石英锥形管（4），在石英外管（2）入口设置真空压盖；所述石英锥形管的数量（4）为3根，每一根石英锥形管的大小一致，依次排列；
具体包括如下步骤：
第一步，将石英外管装入蒸馏炉炉膛内，并将冷却水套与冷却水管连通，使冷却水套接上冷却水；
第二步，称取一定重量的原料工业硫装入石英料斗内，并将装有原料的石英料斗装入石英外管底部；
第三步，依次将3个石英锥形管装入石英外管内，并盖上真空压盖；
第四步，开启真空系统，待真空度达到5×10-4Pa时，开启石英外管冷却水套的冷却水，并开启加热装置；蒸馏炉采用一段加热，控制料斗温度140℃-160℃，升温时间20-25min，恒温8-12h，埚底残留量控制5%-6%；
第五步，待停炉冷却至室温后，依次取出石英锥形管和料斗，硫冷凝在上部和中部两个石英锥形管，将上部锥形管冷凝的硫从上往下的100mm长作为尾料去除掉；取出上部锥形管剩余物和中部锥形管剩余物，即为蒸馏产物——5N高纯硫；
第六步，将第五步蒸馏产物5N高纯硫作为蒸馏原料重复上述第一步至第五步，得到6N高纯硫。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：石英外管的尺寸为φ100*1200mm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石英锥形管的长度为330mm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：冷却水套的长度为100mm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：将所述的蒸馏炉倾斜放置，蒸馏炉炉膛（1）的中心与地面成30°的倾斜角。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：原料工业硫装入石英料斗，其装入量为4-5kg。
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