CN104930342A - 一种高纯砷烷的钢瓶充装装置和方法 - Google Patents

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李东升
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Abstract

本发明提供了一种高纯砷烷的钢瓶充装装置和方法。所述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，其特征在于，包括第一管路，第一管路的一端用于与源气钢瓶连接，第一管路的另一端连接冷却盘管的上端，冷却盘管置于冷却罐中，冷却盘管的下端连接第二管路的一端，第二管路的另一端用于与待充装钢瓶连接，第一管路、冷却盘管和第二管路构成主管路，第二管路连接一个支管路，所述的支管路连接冷阱收集钢瓶和真空泵，所述的支管路还连接高纯氦气源和尾气排放口。本发明中，砷烷被液态充装，充装过程中需要保持充装系统洁净，管线和钢瓶等均不会影响到砷烷的质量。

Description

一种高纯砷烷的钢瓶充装装置和方法
技术领域
本发明涉及一种高纯砷烷的钢瓶充装系统，属于电子特种气体相关技术领域。
背景技术
砷烷(AsH3)是一种非常重要的电子气体，作为n型掺杂剂，在外延和离子注入工艺中起着十分关键的作用。同时砷烷也是合成化合物半导体砷化镓(GaAs)、磷砷化镓(GaAsP)的重要原料。化合物半导体广泛应用于发光二极管(LED)和高效太阳能电池的制造。
砷烷(AsH3)合成不能通过简单的单质反应来实现，通常是使用金属砷化物水解来制备。其产率取决于砷化物中金属元素的性质和采用何种分解剂。通常产率在14％-86％之间。
目前应用于电子行业的砷烷的纯度都在6N(99.9999％)左右，主要由国外两家跨国公司生产和销售。我国由于技术原因只能生产3N-4N左右纯度的砷烷，而且产量很小，因此国内根本没有高纯砷烷的充装系统。由于高纯砷烷可用于军工产品的制造，国外对其出口采取了严格的许可证和“客户资格认证”制度。因此，国内高纯砷烷长期处于供不应求的局面。电子特种材料被视为高科技发展的战略物资。没有电子特种材料技术，就无从谈起高科技产业的持续发展。所以中国的电子特种材料国产化是迫在眉睫，意义重大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种将高纯砷烷充装至洁净钢瓶内而不影响其纯度的装置和方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯砷烷的钢瓶充装装置，其特征在于，包括第一管路，第一管路的一端用于与源气钢瓶连接，第一管路的另一端连接冷却盘管的上端，冷却盘管置于冷却罐中，冷却盘管的下端连接第二管路的一端，第二管路的另一端用于与待充装钢瓶连接，第一管路、冷却盘管和第二管路构成主管路，第二管路连接一个支管路，所述的支管路连接冷阱收集钢瓶和真空泵，所述的支管路还连接高纯氦气源和尾气排放口。
进一步地，所述的待充装钢瓶设于钢瓶称上。
进一步地，所述的冷却盘管为不锈钢材质，其内壁经过电解抛光处理。
进一步地，所述的冷阱收集钢瓶浸泡在制冷剂内。
更进一步地，所述的制冷剂为液氮。
本发明还提供了一种高纯砷烷的钢瓶充装方法，其特征在于，使用上述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，包括：
步骤1：在保证有6N高纯氦气正压吹扫的情况下，将源气钢瓶顶部的钢瓶阀的液相出口通过相应的钢瓶接头与第一管路连接，将待充装钢瓶的钢瓶阀的入口与第二管路连接；
步骤2：使用6N高纯氦气对主管路和支管路进行置换，然后使用真空泵对主管路和支管路进行抽真空；
步骤3：在冷却罐内加入制冷液；
步骤4：打开源气钢瓶和待充装钢瓶的钢瓶阀，向待充装钢瓶内充入砷烷液体；
步骤5：待钢瓶秤上显示的重量与设定的重量一致时，关闭源气钢瓶和待充装钢瓶的阀门，移开冷却罐，打开冷阱收集钢瓶的钢瓶阀，将主管路和支管路内的砷烷进行回收，以便重复利用；
步骤6：向主管路和支管路内充入6N高纯氦气进行置换后，将源气钢瓶、待充装钢瓶和冷阱收集钢瓶拆下，至此6N高纯砷烷的钢瓶充装完毕。
进一步地，所述的制冷液包括干冰与柠檬油、乙二醇和异丙醇中至少一种的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用液态充装，同时在充装过程中利用6N高纯氦气对充装系统进行置换，保持充装系统洁净，管线和钢瓶等均不会影响到砷烷的质量。
2、由于砷烷具有剧毒性，处理砷烷尾气有一定的危险性，而且高纯砷烷价值很高，本发明方法将充装完后系统内残余的砷烷气体进行回收利用，很好地减少了含砷气体的排放和达到了循环经济的目的。
附图说明
图1为高纯砷烷的钢瓶充装装置结构示意图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
如图1所示，为高纯砷烷的钢瓶充装装置结构示意图，所述的高纯砷烷的钢瓶充装装置包括第一管路7，第一管路7的一端用于与源气钢瓶1连接，第一管路7的另一端连接冷却盘管的上端，冷却盘管置于冷却罐2中，冷却盘管的下端连接第二管路8的一端，第二管路8的另一端用于与待充装钢瓶3连接，第一管路7、冷却盘管和第二管路8构成主管路，第二管路8连接一个支管路9，所述的支管路9连接冷阱收集钢瓶5和真空泵4，所述的支管路9还连接高纯氦气源和尾气排放口。所述的待充装钢瓶3设于钢瓶称6上。所述的冷却盘管为不锈钢材质，其内壁经过电解抛光处理。所述的冷阱收集钢瓶5浸泡在液氮内。
一种高纯砷烷的钢瓶充装方法，使用上述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，具体步骤为：
步骤S1：在保证有6N高纯氦气正压吹扫的情况下，将源气钢瓶1顶部的钢瓶阀的液相出口通过相应的钢瓶接头与第一管路7连接，将待充装钢瓶3的钢瓶阀的入口与第二管路8连接；高纯氦气正压吹扫下接钢瓶接头是为了防止空气中的杂质污染整个充装系统；
步骤S2：使用6N高纯氦气对主管路和支管路9进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空泵4对主管路和支管路9进行抽真空；
步骤S3：在冷却罐2内加入2kg柠檬油和10kg干冰；
步骤S4：打开源气钢瓶1和待充装钢瓶2的钢瓶阀，靠源气钢瓶1内的气体自身压力将砷烷液体压入待充装钢瓶2内；
步骤S5：预先在钢瓶秤6上设定本次充装重量为5kg，待钢瓶秤6上显示的重量与设定的重量一致时，关闭源气钢瓶1和待充装钢瓶2的钢瓶阀，移开冷却罐2，打开冷阱收集钢瓶5的钢瓶阀，将主管路和支管路9内的砷烷进行回收，以便重复利用；
步骤S6：向主管路和支管路9内充入6N高纯氦气进行置换后，将源气钢瓶1、待充装钢瓶2和冷阱收集钢瓶5拆下，至此6N高纯砷烷的钢瓶充装完毕。
利用气相色谱仪和水分仪对待充装钢瓶2中的砷烷进行检测，其纯度为99.9999％，具体数据如下：主要杂质含量：H2O＜100ppb；O2＜50ppb；N2＜50ppb；CO＜50ppb；CO2＜25ppb；PH3＜100ppb。
实施例2
如图1所示，为高纯砷烷的钢瓶充装装置结构示意图，所述的高纯砷烷的钢瓶充装装置包括第一管路7，第一管路7的一端用于与源气钢瓶1连接，第一管路7的另一端连接冷却盘管的上端，冷却盘管置于冷却罐2中，冷却盘管的下端连接第二管路8的一端，第二管路8的另一端用于与待充装钢瓶3连接，第一管路7、冷却盘管和第二管路8构成主管路，第二管路8连接一个支管路9，所述的支管路9连接冷阱收集钢瓶5和真空泵4，所述的支管路9还连接高纯氦气源和尾气排放口。所述的待充装钢瓶3设于钢瓶称6上。所述的冷却盘管为不锈钢材质，其内壁经过电解抛光处理。所述的冷阱收集钢瓶5浸泡在液氮内。
一种高纯砷烷的钢瓶充装方法，使用上述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，具体步骤为：
步骤S1：在保证有6N高纯氦气正压吹扫的情况下，将源气钢瓶1顶部的钢瓶阀的液相出口通过相应的钢瓶接头与第一管路7连接，将待充装钢瓶3的钢瓶阀的入口与第二管路8连接；高纯氦气正压吹扫下接钢瓶接头是为了防止空气中的杂质污染整个充装系统；
步骤S2：使用6N高纯氦气对主管路和支管路9进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空泵4对主管路和支管路9进行抽真空；
步骤S3：在冷却罐2内加入4kg乙二醇和10kg干冰；
步骤S4：打开源气钢瓶1和待充装钢瓶2的钢瓶阀，靠源气钢瓶1内的气体自身压力将砷烷液体压入待充装钢瓶2内；
步骤S5：预先在钢瓶秤6上设定本次充装重量为10kg，待钢瓶秤6上显示的重量与设定的重量一致时，关闭源气钢瓶1和待充装钢瓶2的钢瓶阀，移开冷却罐2，打开冷阱收集钢瓶5的钢瓶阀，将主管路和支管路9内的砷烷进行回收，以便重复利用；
步骤S6：向主管路和支管路9内充入6N高纯氦气进行置换后，将源气钢瓶1、待充装钢瓶2和冷阱收集钢瓶5拆下，至此6N高纯砷烷的钢瓶充装完毕。
利用气相色谱仪和水分仪对待充装钢瓶2中的砷烷进行检测，其纯度为99.9999％，具体数据如下：主要杂质含量：H2O＜100ppb；O2＜50ppb；N2＜50ppb；CO＜50ppb；CO2＜25ppb；PH3＜100ppb。
实施例3
如图1所示，为高纯砷烷的钢瓶充装装置结构示意图，所述的高纯砷烷的钢瓶充装装置包括第一管路7，第一管路7的一端用于与源气钢瓶1连接，第一管路7的另一端连接冷却盘管的上端，冷却盘管置于冷却罐2中，冷却盘管的下端连接第二管路8的一端，第二管路8的另一端用于与待充装钢瓶3连接，第一管路7、冷却盘管和第二管路8构成主管路，第二管路8连接一个支管路9，所述的支管路9连接冷阱收集钢瓶5和真空泵4，所述的支管路9还连接高纯氦气源和尾气排放口。所述的待充装钢瓶3设于钢瓶称6上。所述的冷却盘管为不锈钢材质，其内壁经过电解抛光处理。所述的冷阱收集钢瓶5浸泡在液氮内。
一种高纯砷烷的钢瓶充装方法，使用上述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，具体步骤为：
步骤S1：在保证有6N高纯氦气正压吹扫的情况下，将源气钢瓶1顶部的钢瓶阀的液相出口通过相应的钢瓶接头与第一管路7连接，将待充装钢瓶3的钢瓶阀的入口与第二管路8连接；高纯氦气正压吹扫下接钢瓶接头是为了防止空气中的杂质污染整个充装系统；
步骤S2：使用6N高纯氦气对主管路和支管路9进行置换，确保管路不受污染，然后使用真空泵4对主管路和支管路9进行抽真空；
步骤S3：在冷却罐2内加入5kg异丙醇和15kg干冰；
步骤S4：打开源气钢瓶1和待充装钢瓶2的钢瓶阀，靠源气钢瓶1内的气体自身压力将砷烷液体压入待充装钢瓶2内；
步骤S5：预先在钢瓶秤6上设定本次充装重量为15kg，待钢瓶秤6上显示的重量与设定的重量一致时，关闭源气钢瓶1和待充装钢瓶2的钢瓶阀，移开冷却罐2，打开冷阱收集钢瓶5的钢瓶阀，将主管路和支管路9内的砷烷进行回收，以便重复利用；
步骤S6：向主管路和支管路9内充入6N高纯氦气进行置换后，将源气钢瓶1、待充装钢瓶2和冷阱收集钢瓶5拆下，至此6N高纯砷烷的钢瓶充装完毕。
利用气相色谱仪和水分仪对待充装钢瓶2中的砷烷进行检测，其纯度为99.9999％，具体数据如下：主要杂质含量：H2O＜100ppb；O2＜50ppb；N2＜50ppb；CO＜50ppb；CO2＜25ppb；PH3＜100ppb。

Claims (7)

1.一种高纯砷烷的钢瓶充装装置，其特征在于，包括第一管路(7)，第一管路(7)的一端用于与源气钢瓶(1)连接，第一管路(7)的另一端连接冷却盘管的上端，冷却盘管置于冷却罐(2)中，冷却盘管的下端连接第二管路(8)的一端，第二管路(8)的另一端用于与待充装钢瓶(3)连接，第一管路(7)、冷却盘管和第二管路(8)构成主管路，第二管路(8)连接一个支管路(9)，所述的支管路(9)连接冷阱收集钢瓶(5)和真空泵(4)，所述的支管路(9)还连接高纯氦气源和尾气排放口。
2.如权利要求1所述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，其特征在于，所述的待充装钢瓶(3)设于钢瓶称(6)上。
3.如权利要求1所述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，其特征在于，所述的冷却盘管为不锈钢材质，其内壁经过电解抛光处理。
4.如权利要求1所述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，其特征在于，所述的冷阱收集钢瓶(5)浸泡在制冷剂内。
5.如权利要求4所述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，其特征在于，所述的制冷剂为液氮。
6.一种高纯砷烷的钢瓶充装方法，其特征在于，使用权利要求1-5中任一项所述的高纯砷烷的钢瓶充装装置，包括：
步骤1：在保证有6N高纯氦气正压吹扫的情况下，将源气钢瓶(1)顶部的钢瓶阀的液相出口通过相应的钢瓶接头与第一管路(7)连接，将待充装钢瓶(3)的钢瓶阀的入口与第二管路(8)连接；
步骤2：使用6N高纯氦气对主管路和支管路(9)进行置换，然后使用真空泵(4)对主管路和支管路(9)进行抽真空；
步骤3：在冷却罐(2)内加入制冷液；
步骤4：打开源气钢瓶(1)和待充装钢瓶(2)的钢瓶阀，向待充装钢瓶(2)内充入砷烷液体；
步骤5：待钢瓶秤(6)上显示的重量与设定的重量一致时，关闭源气钢瓶(1)和待充装钢瓶(2)的阀门，移开冷却罐(2)，打开冷阱收集钢瓶(5)的钢瓶阀，将主管路和支管路(9)内的砷烷进行回收，以便重复利用；
步骤6：向主管路和支管路(9)内充入6N高纯氦气进行置换后，将源气钢瓶(1)、待充装钢瓶(2)和冷阱收集钢瓶(5)拆下，至此6N高纯砷烷的钢瓶充装完毕。
7.如权利要求6所述的高纯砷烷的钢瓶充装方法，其特征在于，所述的制冷液包括干冰与柠檬油、乙二醇和异丙醇中至少一种的混合物。
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