CN106226138B - 电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置和分析方法 - Google Patents

电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置和分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，包括样品管路和吹扫气体管路，所述的样品管路包括砷烷钢瓶、冷却盘管、取样瓶和真空发生器，所述的砷烷钢瓶的瓶阀通过管路连接设于冷阱中的冷却盘管的一端，冷却盘管的另一端通过管路连接取样瓶的入口，取样瓶的出口连接第五隔膜阀，第五隔膜阀连接真空发生器的入口，真空发生器的出口连接尾气处理系统；砷烷钢瓶的瓶阀与冷却盘管之间的管路连接吹扫气体管路。本发明利用冷阱取液态砷烷样品然后汽化挥发的方法，金属杂质残留在PFA样品瓶底，再加入硝酸溶液溶解后，最终以ICP‑MS进样检测，解决了电子级砷烷中金属杂质含量的分析检测问题，检测限可低至ppt级。

Description

电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置和分析方法
技术领域
本发明涉及电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置和分析方法。
背景技术
砷烷(AsH3)是发光二极管(LED)、超大规模集成电路(IC)、砷化镓(GaAs)太阳能电池的重要原料。随着电子行业的高速发展，对砷烷中杂质含量的要求越来越严格，目前应用于电子行业的砷烷纯度在6N(99.9999％)左右，即使极微量的杂质进入工序中也可能导致最终的电子元器件产品质量下降。LED外延过程中对于杂质的要求非常苛刻，金属元素杂质会在外延过程中引入不可控的掺杂，影响外延片及芯片的质量。IC制造工业中，对于杂质要求异常苛刻，其中金属杂质影响最大。若晶圆遭受到金属杂质的污染，则制造出来的元件电气特性将会恶化和退化，如薄氧化层崩溃、漏电流及少数载流子复合等，其中Fe和Ni对此影响最大。GaAs基电池对于特种气体中的杂质要求同样苛刻，诸如金属元素会引入新的能级，从而会对于太阳光谱的吸收效率带来影响。此外，杂质离子会影响电池电阻的变化，影响电池的性能。作为重要的质量控制指标，如何准确可靠的测定砷烷中痕量金属杂质的含量是砷烷生产和应用中所要面对的主要问题之一。金属杂质为重组份，较难以气态形式直接进入分析仪器进行检测，进一步加大了砷烷中痕量金属杂质含量分析的难度。
公开号为CN103645269B的中国专利公开了一种超纯砷烷的分析方法，其使用气相色谱仪的方法，只能检测砷烷中的H2，O2+Ar，N2，CH4，CO，CO2气态杂质组份的含量，却无法检测砷烷中的痕量金属杂质的含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置和分析方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，包括样品管路和吹扫气体管路，所述的样品管路包括砷烷钢瓶、冷却盘管、取样瓶和真空发生器，所述的砷烷钢瓶的瓶阀通过管路连接设于冷阱中的冷却盘管的一端，冷却盘管的另一端通过管路连接取样瓶的入口，取样瓶的出口连接第五隔膜阀，第五隔膜阀连接真空发生器的入口，真空发生器的出口连接尾气处理系统；砷烷钢瓶的瓶阀与冷却盘管之间的管路连接吹扫气体管路。
优选地，所述的吹扫气体管路包括吹扫气钢瓶，吹扫气钢瓶的瓶阀通过气体管道与单向阀相连，单向阀与第一隔膜阀相连，第一隔膜阀分别与第一调压阀、第二调压阀和第二压力表相连，第一调压阀分别与第一压力表和第二隔膜阀相连，第二隔膜阀与真空发生器相连，第二调压阀分别与第三压力表和第三隔膜阀相连，第三隔膜阀连接砷烷钢瓶的瓶阀与冷却盘管之间的管路。
更优选地，所述的吹扫气钢瓶内设有纯度为6N以上的高纯氮气。
优选地，所述的冷却盘管与取样瓶的入口之间的管路上设有第四隔膜阀，第五隔膜阀连接第四压力表。
优选地，所述的取样瓶和真空发生器设于通风橱中。
更优选地，所述的通风橱的底部设有移动滚轮，顶部抽风口以风管连接到尾气处理系统，所述的通风橱内设有砷烷气体泄漏侦测器。
优选地，所述的冷阱内放置了干冰和硅油。
优选地，所述的取样瓶包括不锈钢壳体以及设于不锈钢壳体中的PFA样品瓶。
更优选地，所述的不锈钢壳体为法兰式安装结构，方便安装和拆卸。
优选地，所述的取样瓶设于称量秤上。
本发明还提供了一种电子级砷烷中痕量金属杂质含量的分析方法，其特征在于，采用上述的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，具体步骤包括：
第一步：通过吹扫气体管路对样品管路进行吹扫置换和抽真空处理；
第二步：打开砷烷钢瓶的瓶阀使电子级砷烷样品经过管路进入冷却盘管，使电子级砷烷样品液化；
第三步：液态电子级砷烷样品进入取样瓶后，关闭砷烷钢瓶的瓶阀，对取样瓶内的电子级砷烷样品用称量秤进行称重；
第四步：打开第五隔膜阀，使取样瓶内的砷烷汽化，排放到尾气处理系统；
第五步：通过吹扫气体管路对样品管路进行吹扫置换和抽真空处理；
第六步：拆除取样瓶，在所取的样品中加入硝酸溶液，送至电感耦合等离子体质谱仪进样分析，最终得出各项金属杂质元素的含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用冷阱取液态砷烷样品然后汽化挥发的方法，金属杂质残留在PFA样品瓶底，再加入硝酸溶液溶解后，最终以ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)进样检测，解决了电子级砷烷中金属杂质含量的分析检测问题，而且金属杂质在液相样品中的含量远高于气相样品中的含量，较用溶液吸收气相样品的取样方法，其结果更具有准确性、代表性；以电感耦合等离子体质谱仪对痕量金属杂质进行检测，检测限可低至ppt级。
附图说明
图1为电子级砷烷中金属杂质含量的取样装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例
如图1所示，为电子级砷烷中金属杂质含量的取样装置结构示意图，所述的电子级砷烷中金属杂质含量的取样装置包括样品管路和吹扫气体管路。
所述的样品管路包括砷烷钢瓶2、冷却盘管15、第四隔膜阀17、取样瓶18、第五隔膜阀20、第四压力表21和真空发生器10。所述的砷烷钢瓶2的瓶阀通过管路连接设于冷阱16中的冷却盘管15的一端，冷却盘管15的另一端通过管路连接取样瓶18的入口，所述的冷却盘管15与取样瓶18的入口之间的管路上设有第四隔膜阀17，取样瓶18的出口连接第五隔膜阀20，第五隔膜阀20分别连接第四压力表21和真空发生器10的入口，真空发生器10的出口连接尾气处理系统；砷烷钢瓶2的瓶阀与冷却盘管15之间的管路连接吹扫气体管路。
所述的取样瓶18和真空发生器10设于通风橱3中。所述的通风橱3的底部设有移动滚轮，顶部抽风口以风管连接到尾气处理系统，所述的通风橱3内设有砷烷气体泄漏侦测器8。
所述的冷阱16内放置了干冰和硅油，冷却温度为-20℃～-30℃。
所述的取样瓶18包括不锈钢壳体以及设于不锈钢壳体中的PFA样品瓶。所述的不锈钢壳体为法兰式安装结构，方便安装和拆卸。
所述的取样瓶18设于称量秤19上。
所述的吹扫气体管路包括吹扫气钢瓶1、单向阀4、第一隔膜阀5、第一调压阀6、第二隔膜阀9、第二压力表11、第二调压阀12、第三压力表13和第三隔膜阀14；吹扫气钢瓶1的瓶阀通过气体管道与单向阀4相连，单向阀4与第一隔膜阀5相连，第一隔膜阀5分别与第一调压阀6、第二调压阀12和第二压力表11相连，第一调压阀6分别与第一压力表7和第二隔膜阀9相连，第二隔膜阀9与真空发生器10相连，第二调压阀12分别与第三压力表13和第三隔膜阀14相连，第三隔膜阀14连接砷烷钢瓶2的瓶阀与冷却盘管15之间的管路。所述的吹扫气钢瓶1内设有纯度为6N以上的高纯氮气。
采用上述的取样装置的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的分析方法，具体步骤为：
第一步：打开吹扫气钢瓶1的瓶阀、第一隔膜阀5、第二调压阀12、第三隔膜阀14、第四隔膜阀17、第五隔膜阀20，关闭第二隔膜阀9、第一调压阀6，通过吹扫气体管路以高纯氮气对样品管路进行吹扫置换，然后打开第一调压阀6、第二隔膜阀9，关闭第三隔膜阀14对样品管路进行抽真空处理；
第二步：关闭吹扫气钢瓶1的瓶阀、第三隔膜阀14、第五隔膜阀20，打开砷烷钢瓶2的瓶阀、使电子级砷烷样品经过管路进入冷却盘管15，冷阱16内的干冰和硅油的低温使电子级砷烷样品液化；
第三步：液态电子级砷烷样品进入取样瓶18后，关闭砷烷钢瓶1的瓶阀，对取样瓶18内的电子级砷烷样品用称量秤19进行称重，取样量约25g；
第四步：打开第五隔膜阀20，使取样瓶18内的砷烷汽化，排放到尾气处理系统；
第五步：打开吹扫气钢瓶1的瓶阀、第三隔膜阀14、第五隔膜阀20，关闭第二隔膜阀9、第一调压阀6，通过吹扫气体管路以高纯氮气对样品管路进行吹扫置换，然后打开第一调压阀6、第二隔膜阀9，关闭第三隔膜阀14对样品管路进行抽真空处理；
第六步：关闭第四隔膜阀17、第五隔膜阀20，拆除取样瓶18，打开外部不锈钢壳体，取出内置的PFA样品瓶，在PFA样品瓶中加入5.5％(质量浓度)硝酸溶液100g，送至电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样分析，最终得出各项金属杂质元素的含量。
表1电子级砷烷中痕量金属杂质含量
注：表中单位均为×10-9质量分数。

Claims (9)

1.一种电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，包括样品管路和吹扫气体管路，所述的样品管路包括砷烷钢瓶(2)、冷却盘管(15)、取样瓶(18)和真空发生器(10)，所述的砷烷钢瓶(2)的瓶阀通过管路连接设于冷阱(16)中的冷却盘管(15)的一端，冷却盘管(15)的另一端通过管路连接取样瓶(18)的入口，取样瓶(18)的出口连接第五隔膜阀(20)，第五隔膜阀(20)连接真空发生器(10)的入口，真空发生器(10)的出口连接尾气处理系统；砷烷钢瓶(2)的瓶阀与冷却盘管(15)之间的管路连接吹扫气体管路；所述的吹扫气体管路包括吹扫气钢瓶(1)，吹扫气钢瓶(1)的瓶阀通过气体管道与单向阀(4)相连，单向阀(4)与第一隔膜阀(5)相连，第一隔膜阀(5)分别与第一调压阀(6)、第二调压阀(12)和第二压力表(11)相连，第一调压阀(6)分别与第一压力表(7)和第二隔膜阀(9)相连，第二隔膜阀(9)与真空发生器(10)相连，第二调压阀(12)分别与第三压力表(13)和第三隔膜阀(14)相连，第三隔膜阀(14)连接砷烷钢瓶(2)的瓶阀与冷却盘管(15)之间的管路。
2.如权利要求1所述的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，所述的吹扫气钢瓶(1)内设有纯度为6N以上的高纯氮气。
3.如权利要求1所述的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，所述的冷却盘管(15)与取样瓶(18)的入口之间的管路上设有第四隔膜阀(17)，第五隔膜阀(20)连接第四压力表(21)。
4.如权利要求1所述的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，所述的取样瓶(18)和真空发生器(10)设于通风橱(3)中。
5.如权利要求4所述的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，所述的通风橱(3)的底部设有移动滚轮，顶部抽风口以风管连接到尾气处理系统，所述的通风橱(3)内设有砷烷气体泄漏侦测器(8)。
6.如权利要求1所述的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，所述的冷阱(16)内放置了干冰和硅油。
7.如权利要求1所述的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，所述的取样瓶(18)包括不锈钢壳体以及设于不锈钢壳体中的PFA样品瓶。
8.如权利要求1所述的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，其特征在于，所述的取样瓶(18)设于称量秤(19)上。
9.一种电子级砷烷中痕量金属杂质含量的分析方法，其特征在于，采用权利要求1-8中任一项所述的电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置，具体步骤包括：
第一步：通过吹扫气体管路对样品管路进行吹扫置换和抽真空处理；
第二步：打开砷烷钢瓶(2)的瓶阀使电子级砷烷样品经过管路进入冷却盘管(15)，使电子级砷烷样品液化；
第三步：液态电子级砷烷样品进入取样瓶(18)后，关闭砷烷钢瓶(1)的瓶阀，对取样瓶(18)内的电子级砷烷样品用称量秤(19)进行称重；
第四步：打开第五隔膜阀(20)，使取样瓶(18)内的砷烷汽化，排放到尾气处理系统；
第五步：通过吹扫气体管路对样品管路进行吹扫置换和抽真空处理；
第六步：拆除取样瓶(18)，在所取的样品中加入硝酸溶液，送至电感耦合等离子体质谱仪进样分析，最终得出各项金属杂质元素的含量。
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