CN107367505A - 一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的icp‑aes法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP‑AES法。本方法将待测样品以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，硼酸络合配位后于ICP‑AES最佳分析条件下直接测定。本发明的测定方法前处理样品时间短，无需高氯酸发烟，加入硼酸络合消除氢氟酸的影响，解决了现有分析方法中存在的步骤繁琐、试剂消耗量大、易造成环境污染等问题，实现了对耐热钢中铌元素含量的快速、准确、安全无污染的检测。本发明的测定方法具有操作简单、试剂用量少、环境危害小等优点，利用本发明测定耐热钢中的铌含量范围为0.001%～5%，测定结果的相对标准偏差为0.1%～1.2%，测定值与认定值一致，其分析结果准确可靠，易于推广。

Description

一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法
技术领域
本发明属于耐热钢中化学成分铌元素含量的检测技术领域，更具体讲是一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法（即电感耦合等离子体原子发射光谱法）。
背景技术
铌是不锈钢中的主要合金元素之一，尤其是在高温领域的耐热不锈钢中。耐热钢中添加铌元素可细化晶粒，降低过热敏感性和回火脆性，增加抗腐蚀性能，提高钢的强度，改善钢的焊接性能。国内钢铁行业化学成分测定标准中，铌含量的测定有传统的重量法、滴定法、分光光度法。随着现代分析仪器的迅速发展，ICP-AES法以其快速准确的优势被广泛应用于钢铁中铌含量的测定，其中2014年发布的冶金行业标准YB/T4395中首次提出ICP-AES法测定钢铁中铌的方法。
然而铌是一种较难溶解元素，溶样时需加入粘度高的磷酸、硫酸等强酸，影响样品的雾化效率，导致待测元素的检出限较高。铌易溶于氢氟酸，然而氢氟酸对仪器管路及雾化系统腐蚀性大，影响仪器的使用寿命。YB/T4395中前处理方式是王水加氢氟酸溶解、高氯酸发烟，酒石酸配位后ICP-AES法测定。高氯酸或硫酸发烟易造成钼、铌等离子水解，溶液变浑浊，导致检测结果偏低，并且溶液中铬被氧化成六价，造成环境污染；加酒石酸配位可消除部分离子水解的影响，但对铌的发光强度有影响，干扰铌的测定。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法。
本发明的目的可通过下述技术措施来实现：
本发明的快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）分别配制下述备用试剂：质量体积浓度为1.19g/ml的盐酸、1.42g/ml的硝酸、1.15g/ml的氢氟酸；同时配制质量百分比为5%的硼酸溶液以备用；
（2）配制试样溶液：称取0.1000g被测试样，置于容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入步骤（1）中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液络合配位，然后转移溶液至100ml容量瓶中，用去离子水定容、并摇匀，最后得到试样溶液；
（3）配制铌标准曲线溶液：称取6份0.1000g高纯铁，分别置于六个容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，均依次加入步骤（1）中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液，然后转移溶液至100ml容量瓶中，分别移取铌标液，用去离子水定容、并摇匀，最后得到铌标准曲线溶液（其中铌标准曲线溶液系列含量见表1）；
（4）绘制铌标准曲线溶液的工作曲线：将步骤（3）所得到的铌标准曲线溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，分别以铌标准曲线溶液的浓度为横坐标、以铌的发射光谱强度为纵坐标绘制铌标准曲线溶液的工作曲线（综合考虑灵敏度和干扰情况，并通过对Cr、Ni、Mo等共存离子做了离子干扰试验，结果表明：Nb在319.4nm的谱线下共存离子的干扰较小。因此，选择Nb 319.4nm做为分析谱线）；
（5）将步骤（2）所得到的试样溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，测定试样溶液的光谱强度，并从铌标准曲线溶液的工作曲线中查得试样溶液的铌含量。
本发明中所述高纯铁的质量分数大于99.98%。
本发明中所述铌标液的质量体积浓度为1mg/mL和0.1 mg/mL两种规格。
本发明中所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪在检测时所设定的仪器参数为RF功率1150W、冷却器流量16L/min、辅助器流量0.5L/min、垂直观测高度：18mm、雾室压力25Psi。
本发明的原理及有益效果如下：
本发明的测定方法无需高氯酸发烟，加入硼酸络合消除氢氟酸的影响，解决了现有分析方法中存在的步骤繁琐、试剂消耗量大、易造成环境污染等问题，实现了对耐热钢中铌元素含量的快速、准确、安全无污染的检测。本发明的测定方法具有操作简单、试剂用量少、环境危害小等优点，利用本发明测定耐热钢中的铌含量范围为0.001%～5%，其分析结果准确可靠，易于推广。
利用本发明进行检测的试验结果如下：
（1）利用本发明检测的检出限和线性相关系数（详见表2）
表2 各谱线的检出限和线性相关系数
（2）利用本发明检测的正确度、精密度（详见表3）
表3 本发明的正确度、精密度
。
具体实施方式
本发明以下结合实施例做进一步描述：
本发明的快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）分别配制下述备用试剂：质量体积浓度为1.19g/ml的盐酸、1.42g/ml的硝酸、1.15g/ml的氢氟酸；同时配制质量百分比为5%的硼酸溶液以备用；
（2）配制试样溶液：称取0.1000g被测试样，置于容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入步骤（1）中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液络合配位，然后转移溶液至100ml容量瓶中，用去离子水定容、并摇匀，最后得到试样溶液；
（3）配制铌标准曲线溶液：称取6份0.1000g高纯铁，分别置于六个容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，均依次加入步骤（1）中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液，然后转移溶液至100ml容量瓶中，分别移取铌标液，用去离子水定容、并摇匀，最后得到铌标准曲线溶液；
（4）绘制铌标准曲线溶液的工作曲线：将步骤（3）所得到的铌标准曲线溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，分别以铌标准曲线溶液的浓度为横坐标、以铌的发射光谱强度为纵坐标绘制铌标准曲线溶液的工作曲线（综合考虑灵敏度和干扰情况，并通过对Cr、Ni、Mo等共存离子做了离子干扰试验，结果表明：Nb在319.4nm的谱线下共存离子的干扰较小。因此，选择Nb 319.4nm做为分析谱线）；
（5）将步骤（2）所得到的试样溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，测定试样溶液的光谱强度，并从铌标准曲线溶液的工作曲线中查得试样溶液的铌含量。
本发明中所述高纯铁的质量分数大于99.98%。
本发明中所述铌标液的质量体积浓度为1mg/mL和0.1 mg/mL两种规格。
本发明中所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪在检测时所设定的仪器参数为RF功率1150W、冷却器流量16L/min、辅助器流量0.5L/min、垂直观测高度：18mm、雾室压力25Psi。

Claims (4)

1.一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）分别配制下述备用试剂：质量体积浓度为1.19g/ml的盐酸、1.42g/ml的硝酸、1.15g/ml的氢氟酸；同时配制质量百分比为5%的硼酸溶液以备用；
（2）配制试样溶液：称取0.1000g被测试样，置于容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入步骤（1）中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液络合配位，然后转移溶液至100ml容量瓶中，用去离子水定容、并摇匀，最后得到试样溶液；
（3）配制铌标准曲线溶液：称取6份0.1000g高纯铁，分别置于六个容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，均依次加入步骤（1）中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液，然后转移溶液至100ml容量瓶中，分别移取铌标液，用去离子水定容、并摇匀，最后得到铌标准曲线溶液；
（4）绘制铌标准曲线溶液的工作曲线：将步骤（3）所得到的铌标准曲线溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，分别以铌标准曲线溶液的浓度为横坐标、以铌的发射光谱强度为纵坐标绘制铌标准曲线溶液的工作曲线；
（5）将步骤（2）所得到的试样溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，测定试样溶液的光谱强度，并从铌标准曲线溶液的工作曲线中查得试样溶液的铌含量。
2.根据权利要求1所述的快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：所述高纯铁的质量分数大于99.98%。
3.根据权利要求1所述的快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：所述铌标液的质量体积浓度为1mg/mL和0.1 mg/mL两种规格。
4.根据权利要求1所述的快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪在检测时所设定的仪器参数为RF功率1150W、冷却器流量16L/min、辅助器流量0.5L/min、垂直观测高度：18mm、雾室压力25Psi。
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