CN107037115B - 一种icp-ms氢化物进样系统及其检测氢化物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明专利是一种ICP‑MS氢化物进样系统及其检测氢化物的方法。所述ICP‑MS氢化物进样系统，包括进样管、还原剂管、三通、引入管、雾室、分离室、气路弯管、清洗溶液、气体引入管引入部分。本方法使用氢化物进样系统，简化了实验流程，提高了方法灵敏度，降低了检出险，实现了ICP‑MS快速、简单、高效、准确测试氢化物元素，开启了ICP‑MS与氢化物直接进样系统联用的研究与应用，测试行业具有非常广阔的应用价值。同时也为无机As与价态分析提供了较高的参考价值。
Description
技术领域
本发明涉及ICP-MS的测试领域，具体地说是一种ICP-MS氢化物进样系统及其检测氢化物的方法。
背景技术
近年来，随着测试分析技术的发展，ICP-MS的广泛应用，伴随的一些辅助技术也相应发展起来，目前来说As、Se等氢化物元素一直是ICP-MS测试的难题，主要表现为这些元素含量极低，低于仪器检出限，同时存在着较强烈的干扰元素，影响这些元素的准确测定，同时电离能较高，较难电离，造成灵敏度偏低，检出限偏高。进而现在急需一种ICP-MS氢化物进样系统。
发明内容
本发明目的在于提供一种ICP-MS氢化物进样系统及其检测氢化物的方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种ICP-MS氢化物进样系统，包括进样管1、还原剂管2、三通3、混合管4、气液分离器5、废液管6、分离平衡瓶8、气路弯管及气体引入管11，其中进样管1与还原剂管2分别与三通3的两个接口相连通，所述气液分离器5的入口通过混合管4与该三通3的第三个接口连通，出口通过废液管6与所述分离平衡瓶8相连通；所述气液分离器5内设有气路弯管，该气路弯管将气液分离器5分为上下两部分，上部分注有纯水，由所述进样管1进入的样口与由所述还原剂管2进入的还原剂充分混合，在所述混合管4内生成氢化物、并引入所述气液分离器5的下部分，溶液通过所述废液管6排出至分离平衡瓶8，分离出的气体经所述气路弯管由纯水清洗，清洗后的氢化物通过设置在所述气液分离器5上的气体引入管11进入ICP-MS中心管内。
所述气路弯管分为气路弯管A 9及气路弯管B 12，该气路变A 9的上部呈管状，下部的轴向截面呈“八”字形，底端与所述气液分离器5的内壁相连、将该气液分离器5分为上下两部分；所述气路弯管B(12)呈弧形，位于所述气路弯管A(9)的上方，所述气路弯管A(9)与气路弯管B(12)之间留有供分离出的气体通过的间隙。
所述气液分离器5的上部分设有保证纯水液面稳定、保持生成的氢化物纯净稳定的液面平衡管B(10)，该液面平衡管B(10)呈弧形，一端与所述气液分离器5的上部分内部相连通，另一端与大气相连通。
所述气液分离器5上部分纯水的液面与所述液面平衡管B(10)的另一端等高。
所述分离平衡瓶8内设有保持溶液液面平衡压力、保证生成的氢化物流量稳定的液面平衡管A(7)，该液面平衡管A(7)的上端敞口，下端由所述分离平衡瓶8穿出。
一种利用ICP-MS氢化物进样系统进行检测氢化物的方法，将待检测样品与还原剂分别通过系统的进样管与还原剂管道引入三通，充分混合，发生反应，在混合管内形成氢化物，引入分离室内，溶液与生成的气体分离，废液通过废液口排除，气体向上，通过分离管口，通过清洗溶液，获取高纯度的氢化物。
将上述获得氢化物通过气体引入管进入ICP-MS中心管内，进而对多种金属元素的定量和/或定性的检测。
所述金属元素为Ge、As、Se、Te、Sb、Sn与Hg中的一种或几种。
所述还原剂为硼氢化钾；所述金属元素Ge、As、Se、Te、Sb、Sn与Hg(Mn+表示)等与还原剂反应，使试样溶液中待测元素的离子生成气态氢化物(Hg被还原为金属蒸汽)，
Mn++KBH4+HCl+3H2O-------MHn+KCl+H3BO3+H2。
本发明所具有的优点：
本发明采用氢化物直接进样系统与ICP-MS联用测定As、Se等氢化物元素。利用系统通过样品与还原剂反应，生成氢化物，经过水洗，去除其中的杂质，最终引入到ICP-MS，实现As、Se等元素的快速、准确、同时测试。本发明氢化物进样系统操作简单，具有样品用量少，安全可靠，无污染，批量操作。把消解后的样品，通过硫脲还原，与硼氢化钾反应，生成氢化物，引入ICP-MS，实现了同时测定As、Se等氢化物元素的准确测定，解决了荧光单个元素测定效率低下的问题，通过本发明系统以及测定方式进行测定结果准确，降低了仪器检出限(10ng/L)，同时在海洋和环境样品分析中具有很强的应用价值。
本发明使用氢化物进样系统，简化了实验流程，提高了方法灵敏度，降低了检出险，实现了ICP-MS快速、简单、高效、准确测试。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
其中：1为进样管，2为还原剂管，3为三通，4为混合管，5为气液分离器，6为废液管，7为液面平衡管A，8为分离平衡瓶，9为气路弯管A，10为液面平衡管B，11为气体引入管，12为气路弯管B。
图2为本发明实施例提供的As元素标准曲线。
图3为本发明实施例提供的Bi元素标准曲线。
图4为本发明实施例提供的Hg元素标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详述。
本发明通过样品与还原剂反应，生成氢化物，经过纯水清洗，去除其中的杂质，最终引入到ICP-MS，实现As、Se等元素的快速、准确、同时测试。本发明具备有效去除干扰、分离快速、高灵敏度、低检出限(2.1ng/L)的优点，将成为以后生物、环境、地质、医药、卫生、质检、商检、材料、合金、核工业等分析领域测定As、Se等氢化物的直接手段。
本发明实验流程简化，提高了方法灵敏度，降低了检出险，实现了ICP-MS快速、简单、高效、准确测试氢化物元素，开启了ICP-MS与氢化物直接进样系统联用的研究与应用，测试行业具有非常广阔的应用价值。同时也为无机As与价态分析提供了较高的参考价值。
如图1所示，本发明包括进样管1、还原剂管2、三通3、混合管4、气液分离器5、废液管6、液面平衡管A7、分离平衡瓶8、气路弯管、液面平衡管B10及气体引入管11，其中进样管1与还原剂管2分别与三通3的两个接口相连通，气液分离器5的入口通过混合管4与该三通3的第三个接口连通，出口通过废液管6与分离平衡瓶8相连通，混合管4与废液管6分别位于气液分离器5轴向截面的两侧。
气液分离器5内设有气路弯管，该气路弯管将气液分离器5分为上下两部分，上部分注有纯水。本发明的气路弯管分为气路弯管A9及气路弯管B12，该气路变管A9的上部呈管状，下部的轴向截面呈“八”字形，底端与气液分离器5的内壁相连、将该气液分离器5分为上下两部分。气路弯管B12呈弧形，位于气路弯管A9的上方，气路弯管A9与气路弯管B12之间留有供分离出的气体通过的间隙。在气液分离器5的上部分设有液面平衡管B10，该液面平衡管B10呈弧形，一端与气液分离器5的上部分内部相连通，另一端与大气相连通。液面平衡管B保证纯水液面稳定，保持生成的氢化物纯净、稳定；气液分离器5上部分纯水的液面与液面平衡管B10的另一端等高。在气液分离器5的顶部连通有气体引入管11。
分离平衡瓶8内设有液面平衡管A7，该液面平衡管A7的上端敞口，下端由分离平衡瓶8穿出。液面平衡管A7保持溶液液面平衡压力，保证生成的氢化物流量稳定一致，分离平衡瓶8内的液面高度与液面平衡管A7的顶端等高。
实施例2
待检测样品通过进样管1与还原剂通过还原剂管2引入三通3，充分混合、发生反应，在混合管4内形成氢化物，待检测样品中能与还原剂形成的氢化物引入气液分离器5内。在气液分离器5内，引入的溶液与生成的气体分离，废液通过废液管6排出至分离平衡瓶8内；气液分离器5中分离出来的气体向上，通过气路弯管A9、经气路弯管B12的作用向下，通过纯水清洗，净化分离气体中的干扰组分，获取高纯度的氢化物，氢化物再引入管(11)进入ICP-MS中心管内，实现定量和/或定性的检测。
实施例3海水中As、Bi与Hg元素侧测定
准确量取50ml海水样品，加入5ml HCl与2ml 2 0％硫脲溶液，混合均匀，静置1小时，通过进样管(1)与还原剂管(2)引入的1％硼氢化钾反应，生成氢气，氢气分别与As、Bi与Hg生成氢化物，所得氢化物引入气液分离器5内。在气液分离器5内，液体与生成的气体分离，并引入到ICP-MS，实现海水中As、Bi与Hg的准确测定(参见图2-4及表1和表2)。如图2为As的标准曲线，图3为Bi标准曲线，图4Hg标准曲线，所得标准曲线相关性在0.999以上。表1中可以看出，标准模式下，As、Bi与Hg灵敏度较低，特别是As与Hg，采用氢化物直接进样后，灵敏度显著提升，As提高最多，约为60倍左右，Bi与Hg提高25倍以上。将本发明应用到海水检测中，可以获得较高的回收率，如表2，测得海水中Hg含量为0.023ug/L，回收率为95.3％，As含量为1.58ug/L，回收率为109％，Bi的回收率为106％，可得到较为理想的测试结果。可把这一技术方法应用到Sb、Sn、Te、Se等元素的直接测定中。
表1标准模式与直接进样灵敏度比对表
表2海水氢化物直接进样测试数据及回收率
Claims (8)
1.一种利用ICP-MS氢化物进样系统进行检测氢化物的方法，其特征在于：将待检测样品与还原剂分别通过系统的进样管与还原剂管道引入三通，充分混合，发生反应，在混合管内形成氢化物，引入分离室内，溶液与生成的气体分离，废液通过废液口排除，气体向上，通过分离管口，通过清洗溶液，获取高纯度的氢化物；
ICP-MS氢化物进样系统包括进样管(1)、还原剂管(2)、三通(3)、混合管(4)、气液分离器(5)、废液管(6)、分离平衡瓶(8)、气路弯管及气体引入管(11)，其中进样管(1)与还原剂管(2)分别与三通(3)的两个接口相连通，所述气液分离器(5)的入口通过混合管(4)与该三通(3)的第三个接口连通，出口通过废液管(6)与所述分离平衡瓶(8)相连通；所述气液分离器(5)内设有气路弯管，该气路弯管将气液分离器(5)分为上下两部分，上部分注有纯水，由所述进样管(1)进入的样口与由所述还原剂管(2)进入的还原剂充分混合，在所述混合管(4)内生成氢化物、并引入所述气液分离器(5)的下部分，溶液通过所述废液管(6)排出至分离平衡瓶(8)，分离出的气体经所述气路弯管由纯水清洗，清洗后的氢化物通过设置在所述气液分离器(5)上的气体引入管(11)进入ICP-MS中心管内。
2.按权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统进行检测氢化物的方法，其特征在于：将上述获得氢化物通过气体引入管进入ICP-MS中心管内，进而对多种金属元素的定量和/或定性的检测。
3.按权利要求2所述的ICP-MS氢化物进样系统进行检测氢化物的方法，其特征在于：所述金属元素为Ge、As、Se、Te、Sb、Sn与Hg中的一种或几种。
4.按权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统进行检测氢化物的方法，其特征在于：所述还原剂为硼氢化钾。
5.按权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统进行检测氢化物的方法，其特征在于：所述气路弯管分为气路弯管A(9)及气路弯管B(12)，该气路变管A(9)的上部呈管状，下部的轴向截面呈“八”字形，底端与所述气液分离器(5)的内壁相连、将该气液分离器(5)分为上下两部分；所述气路弯管B(12)呈弧形，位于所述气路弯管A(9)的上方，所述气路弯管A(9)与气路弯管B(12)之间留有供分离出的气体通过的间隙。
6.按权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统进行检测氢化物的方法，其特征在于：所述气液分离器(5)的上部分设有保证纯水液面稳定、保持生成的氢化物纯净稳定的液面平衡管B(10)，该液面平衡管B(10)呈弧形，一端与所述气液分离器(5)的上部分内部相连通，另一端与大气相连通。
7.按权利要求6所述的ICP-MS氢化物进样系统进行检测氢化物的方法，其特征在于：所述气液分离器(5)上部分纯水的液面与所述液面平衡管B(10)的另一端等高。
8.按权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统进行检测氢化物的方法，其特征在于：所述分离平衡瓶(8)内设有保持溶液液面平衡压力、保证生成的氢化物流量稳定的液面平衡管A(7)，该液面平衡管A(7)的上端敞口，下端由所述分离平衡瓶(8)穿出。
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