CN206627536U - Icp‑ms氢化物进样系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及ICP‑MS的测试领域，具体地说是一种ICP‑MS氢化物进样系统，进样管与还原剂管分别与三通的两个接口相连通，气液分离器的入口通过混合管与该三通的第三个接口连通，出口通过废液管与分离平衡瓶相连通；气液分离器内设有气路弯管，气路弯管将气液分离器分为上下两部分，上部分注有纯水，由进样管进入的样口与由还原剂管进入的还原剂充分混合，在混合管内生成氢化物、并引入气液分离器的下部分，溶液通过废液管排出至分离平衡瓶，分离出的气体经气路弯管由纯水清洗，清洗后的氢化物通过设置在气液分离器上的气体引入管进入ICP‑MS中心管内。本实用新型具有操作简单，样品用量少，安全可靠，无污染，批量操作等优点。

Description

ICP-MS氢化物进样系统

技术领域

本实用新型涉及ICP-MS的测试领域，具体地说是一种ICP-MS氢化物进样系统。

背景技术

近年来，随着测试分析技术的发展，ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)的广泛应用，伴随的一些辅助技术也相应发展起来。目前来说，As、Se等氢化物元素一直是ICP-MS测试的难题，主要表现为这些元素含量极低，低于仪器检出限，同时存在着较强烈的干扰元素，影响这些元素的准确测定，同时电离能较高，较难电离，造成灵敏度偏低，检出限偏高。

实用新型内容

针对上述ICP-MS测试存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种ICP-MS氢化物进样系统。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：

本实用新型包括进样管、还原剂管、三通、混合管、气液分离器、废液管、分离平衡瓶、气路弯管及气体引入管，其中进样管与还原剂管分别与三通的两个接口相连通，所述气液分离器的入口通过混合管与该三通的第三个接口连通，出口通过废液管与所述分离平衡瓶相连通；所述气液分离器内设有气路弯管，该气路弯管将气液分离器分为上下两部分，上部分注有纯水，由所述进样管进入的样口与由所述还原剂管进入的还原剂充分混合，在所述混合管内生成氢化物、并引入所述气液分离器的下部分，溶液通过所述废液管排出至分离平衡瓶，分离出的气体经所述气路弯管由纯水清洗，清洗后的氢化物通过设置在所述气液分离器上的气体引入管进入ICP-MS中心管内。

其中：所述气路弯管分为气路弯管A及气路弯管B，该气路变管A的上部呈管状，下部的轴向截面呈“八”字形，底端与所述气液分离器的内壁相连、将该气液分离器分为上下两部分；所述气路弯管B呈弧形，位于所述气路弯管A的上方，所述气路弯管A与气路弯管B之间留有供分离出的气体通过的间隙；

所述气液分离器的上部分设有保证纯水液面稳定、保持生成的氢化物纯净稳定的液面平衡管B，该液面平衡管B呈弧形，一端与所述气液分离器的上部分内部相连通，另一端与大气相连通；所述气液分离器上部分纯水的液面与所述液面平衡管B的另一端等高；

所述分离平衡瓶内设有保持溶液液面平衡压力、保证生成的氢化物流量稳定的液面平衡管A，该液面平衡管A的上端敞口，下端由所述分离平衡瓶穿出；所述分离平衡瓶内的液面高度与液面平衡管A的顶端等高；

所述混合管与废液管分别位于气液分离器轴向截面的两侧；所述气体引入管连接于气液分离器的顶部。

本实用新型的优点与积极效果为：

本实用新型与ICP-MS联用测定As、Se等氢化物元素，操作简单，具有样品用量少，安全可靠，无污染，批量操作等优点；把消解后的样品，通过硫脲还原，与硼氢化钾反应，生成氢化物，引入ICP-MS，实现了同时测定As、Se等氢化物元素的准确测定，解决了荧光单个元素测定效率低下的问题，结果准确，降低了仪器检出下限，同时在海洋和环境样品分析中具有很强的应用价值。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

其中：1 为进样管，2 为还原剂管，3 为三通，4 为混合管，5 为气液分离器，6 为废液管，7 为液面平衡管A，8 为分离平衡瓶，9 为气路弯管A，10 为液面平衡管B，11 为气体引入管，12 为气路弯管B。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步详述。

如图1所示，本实用新型包括进样管1、还原剂管2、三通3、混合管4、气液分离器5、废液管6、液面平衡管A7、分离平衡瓶8、气路弯管、液面平衡管B10及气体引入管11，其中进样管1与还原剂管2分别与三通3的两个接口相连通，气液分离器5的入口通过混合管4与该三通3的第三个接口连通，出口通过废液管6与分离平衡瓶8相连通，混合管4与废液管6分别位于气液分离器5轴向截面的两侧。

气液分离器5内设有气路弯管，该气路弯管将气液分离器5分为上下两部分，上部分注有纯水。本实用新型的气路弯管分为气路弯管A9及气路弯管B12，该气路变管A9的上部呈管状，下部的轴向截面呈“八”字形，底端与气液分离器5的内壁相连、将该气液分离器5分为上下两部分。气路弯管B12呈弧形，位于气路弯管A9的上方，气路弯管A9与气路弯管B12之间留有供分离出的气体通过的间隙。在气液分离器5的上部分设有液面平衡管B10，该液面平衡管B10呈弧形，一端与气液分离器5的上部分内部相连通，另一端与大气相连通。液面平衡管B保证纯水液面稳定，保持生成的氢化物纯净、稳定；气液分离器5上部分纯水的液面与液面平衡管B10的另一端等高。在气液分离器5的顶部连通有气体引入管11。

分离平衡瓶8内设有液面平衡管A7，该液面平衡管A7的上端敞口，下端由分离平衡瓶8穿出。液面平衡管A7保持溶液液面平衡压力，保证生成的氢化物流量稳定一致，分离平衡瓶8内的液面高度与液面平衡管A7的顶端等高。

本实用新型的工作原理为：

样品通过进样管1与还原剂通过还原剂管2引入三通3，充分混合、发生反应，在混合管4内形成氢化物，引入气液分离器5内。在气液分离器5内，引入的溶液与生成的气体分离，废液通过废液管6排出至分离平衡瓶8内；气液分离器5中分离出来的气体向上，通过气路弯管A9、经气路弯管B12的作用向下，通过纯水清洗，净化分离气体中的干扰组分，获取高纯度的氢化物，并最终通过气体引入管11进入ICP-MS中心管内，可实现Ge、As、Se、Te、Sb、Sn与Hg等元素的直接测定。同时溶液中存在的Cl等影响As测定的元素被分离后排出，解决了ICP-MS测试Ge、As、Se、Te、Sb、Sn与Hg等元素的难题。

本实用新型通过样品与还原剂反应，生成氢化物，经过纯水清洗，去除其中的杂质，最终引入到ICP-MS，实现As、Se等元素的快速、准确、同时测试。本实用新型具备有效去除干扰、分离快速、高灵敏度、低检出限的优点，将成为以后生物、环境、地质、医药、卫生、质检、商检、材料、合金、核工业等分析领域测定As、Se等氢化物的直接手段。

本实用新型简化了实验流程，提高了方法灵敏度，降低了检出险，实现了ICP-MS快速、简单、高效、准确测试氢化物元素，开启了ICP-MS与氢化物直接进样系统联用的研究与应用，测试行业具有非常广阔的应用价值。同时也为无机As与价态分析提供了较高的参考价值。

Claims (8)

1.一种ICP-MS氢化物进样系统，其特征在于：包括进样管(1)、还原剂管(2)、三通(3)、混合管(4)、气液分离器(5)、废液管(6)、分离平衡瓶(8)、气路弯管及气体引入管(11)，其中进样管(1)与还原剂管(2)分别与三通(3)的两个接口相连通，所述气液分离器(5)的入口通过混合管(4)与该三通(3)的第三个接口连通，出口通过废液管(6)与所述分离平衡瓶(8)相连通；所述气液分离器(5)内设有气路弯管，该气路弯管将气液分离器(5)分为上下两部分，上部分注有纯水，由所述进样管(1)进入的样口与由所述还原剂管(2)进入的还原剂充分混合，在所述混合管(4)内生成氢化物、并引入所述气液分离器(5)的下部分，溶液通过所述废液管(6)排出至分离平衡瓶(8)，分离出的气体经所述气路弯管由纯水清洗，清洗后的氢化物通过设置在所述气液分离器(5)上的气体引入管(11)进入ICP-MS中心管内。

2.根据权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统，其特征在于：所述气路弯管分为气路弯管A(9)及气路弯管B(12)，该气路变管A(9)的上部呈管状，下部的轴向截面呈“八”字形，底端与所述气液分离器(5)的内壁相连、将该气液分离器(5)分为上下两部分；所述气路弯管B(12)呈弧形，位于所述气路弯管A(9)的上方，所述气路弯管A(9)与气路弯管B(12)之间留有供分离出的气体通过的间隙。

3.根据权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统，其特征在于：所述气液分离器(5)的上部分设有保证纯水液面稳定、保持生成的氢化物纯净稳定的液面平衡管B(10)，该液面平衡管B(10)呈弧形，一端与所述气液分离器(5)的上部分内部相连通，另一端与大气相连通。

4.根据权利要求3所述的ICP-MS氢化物进样系统，其特征在于：所述气液分离器(5)上部分纯水的液面与所述液面平衡管B(10)的另一端等高。

5.根据权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统，其特征在于：所述分离平衡瓶(8)内设有保持溶液液面平衡压力、保证生成的氢化物流量稳定的液面平衡管A(7)，该液面平衡管A(7)的上端敞口，下端由所述分离平衡瓶(8)穿出。

6.根据权利要求5所述的ICP-MS氢化物进样系统，其特征在于：所述分离平衡瓶(8)内的液面高度与液面平衡管A(7)的顶端等高。

7.根据权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统，其特征在于：所述混合管(4)与废液管(6)分别位于气液分离器(5)轴向截面的两侧。

8.根据权利要求1所述的ICP-MS氢化物进样系统，其特征在于：所述气体引入管(11)连接于气液分离器(5)的顶部。