CN109596603A - 一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法 - Google Patents
一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109596603A CN109596603A CN201811577664.9A CN201811577664A CN109596603A CN 109596603 A CN109596603 A CN 109596603A CN 201811577664 A CN201811577664 A CN 201811577664A CN 109596603 A CN109596603 A CN 109596603A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- arsenic
- concentration
- acid
- added
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 147
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 145
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 239000002689 soil Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 53
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims abstract description 52
- UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N thiourea Chemical compound NC(N)=S UMGDCJDMYOKAJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 52
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 51
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 51
- 239000011133 lead Substances 0.000 claims abstract description 49
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 47
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 47
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims abstract description 26
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 26
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 25
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 76
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 claims description 58
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 58
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims description 49
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 34
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 33
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Natural products NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 claims description 20
- UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N borane Chemical group B UORVGPXVDQYIDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910010277 boron hydride Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 19
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 19
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 12
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 8
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 8
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 7
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 6
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 6
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 6
- 230000010354 integration Effects 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 6
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims description 6
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000010998 test method Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 5
- 239000004033 plastic Substances 0.000 claims description 5
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 49
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000006199 nebulizer Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004856 soil analysis Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 41
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 23
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 235000011167 hydrochloric acid Nutrition 0.000 description 17
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 15
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 7
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 7
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 7
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 7
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 7
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 5
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 5
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000006870 function Effects 0.000 description 3
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- WIKSRXFQIZQFEH-UHFFFAOYSA-N [Cu].[Pb] Chemical compound [Cu].[Pb] WIKSRXFQIZQFEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000002795 fluorescence method Methods 0.000 description 2
- 230000003446 memory effect Effects 0.000 description 2
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBBAEVVIDHSGKC-UHFFFAOYSA-N [As].[Hg] Chemical compound [As].[Hg] XBBAEVVIDHSGKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UXNBTDLSBQFMEH-UHFFFAOYSA-N [Cu].[Zn].[Pb] Chemical compound [Cu].[Zn].[Pb] UXNBTDLSBQFMEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- JQJCSZOEVBFDKO-UHFFFAOYSA-N lead zinc Chemical compound [Zn].[Pb] JQJCSZOEVBFDKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N novaluron Chemical compound C1=C(Cl)C(OC(F)(F)C(OC(F)(F)F)F)=CC=C1NC(=O)NC(=O)C1=C(F)C=CC=C1F NJPPVKZQTLUDBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 238000007634 remodeling Methods 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 1
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000004846 x-ray emission Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明涉及土壤分析检测技术领域，具体涉及一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，将土壤样品经硝酸、氢氟酸、高氯酸等酸进行48小时溶解后，用盐酸提取，加入抗坏血酸和硫脲的混合试液将砷从五价还原为三价态，具备同时使用雾化器和氢化发生器进样，并且能够排放废液的功能，本发明通过优化雾化器流量和硼氢化物浓度，研究了干扰影响，很好的测量10‑9级别的As和10‑6级别的铜、铅、锌、钒等金属元素，方法灵敏度高、精密度好。
Description
技术领域
本发明涉及土壤分析检测技术领域，具体涉及一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法。
背景技术
土壤环境日益得到重视，生态环境部2018年修订了土壤环境质量标准，对污染物指标及分析方法作了要求，其中砷与其它多金属元素如铜、铅、锌、钒等的测定，目前常见的测定方法是原子荧光法结合原子吸收法、X射线荧光法、电感耦合等离子体质谱法等。在实际工作中，因为各仪器的测定优势不同，多根据测试项目采用多种仪器分别测定不同元素。
在针对砷和其它铜、铅、锌、钒等金属元素同时测定方面，原子荧光法、原子吸收法都不具备优势，电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法具有多元素同时测定的优势，但电感耦合等离子体质谱法价格昂贵、易受干扰，对常量元素的测定需要大比例稀释样品以降低TDS，X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法对痕量砷的测定不太满意。
近年来氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用技术得到发展，在已报道的氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷的方法，砷的测定灵敏度得以满足要求。电感耦合等离子体发射光谱法测定铜铅锌钒等元素也满足要求。但在测定痕量砷与微量多金属元素时，需要在测定铜铅锌钒等微量金属元素后，将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪连接，再单独测定砷。否则，直接使用电感耦合等离子体发射光谱法测定砷和铜铅锌，砷的灵敏度达不到使用要求。
针对电感耦合等离子体发射光谱法现有技术存在的不足，需要一种能够同时测定痕量砷和其它多种金属元素的方法，以减少实际工作量。
基于上述已有技术，本申请人作了持久而有益的探索与反复的设计，并且进行了非有限次数的试验，终于找到了解决上述技术问题的办法并且形成了下面将要介绍的技术方案。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供了一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，包括如下步骤：
1）称取土壤样品于第一样品瓶中，并加入1-5 mL氢氟酸、1-5mL硝酸、0.1-0.8mL高氯酸，加盖密封在150-170℃低温电热板上放置30-50 h后开盖蒸发至近干，加入0.2-1硝酸蒸发至近干用以赶除氢氟酸，再加入5-15ml浓度为50%的盐酸后加盖密封2-3 h后，转移至第二样品瓶中备用；
2）向步骤1）中的第二样品瓶中加入2.0-3.0mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸调节酸浓度在5-15%左右，在天平上称量定容至45-55mL，静止20-40min后待测；
3）将氢化物发生器1的氢化反应进样管33出口导入ICP-AES雾化室内上部；
4）ICP-AES仪器正常开机点燃焰炬，建立测试方法，制作标准曲线；
5）氢化发生器获取步骤2）中待测溶液及砷测定试剂，生成氢化物气体。ICP-AES进样获得雾化气体，两者同时进入ICP-AES中心管中，获得砷及其它金属元素的信号强度，将砷及其它金属元素的信号强度代入标准溶液制作的标准曲线，测得待测溶液中砷及其它金属元素的浓度。
6）按照步骤1）到4）测定空白样中砷及铜、铅、锌、钒等金属元素浓度。
7）根据待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，减去空白样中砷及其它金属元素浓度，计算得到土壤样品中砷及铜、铅、锌、钒等元素含量。
所述步骤2）中所述硫脲-抗坏血酸混合液中，硫脲和抗坏血酸质量分数均为5%。
所述步骤5）所述砷测定试剂为硼氢化物、氢氧化钠和水的混合试剂，硼氢化物、氢氧化钠和水的比例为1:1:98。
所述硼氢化物是硼氢化钠或硼氢化钾。
所述步骤4）中所述制作标准曲线包括以下步骤：
S1、分别吸取0mL、2.0mL、10mL浓度为1000 ng/mL的砷标准溶液，加入100 mL容量瓶中，添加硫脲-抗坏血酸混合溶液 2.5 mL，加入10 mL浓盐酸调节酸度，用去离子水定容至100mL，得到砷系列标准溶液；
S2、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的铜、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0mL浓度为100 μg/mL的铅、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的锌、分别吸取0mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的钒标准溶液，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL浓硝酸调节酸度，用去离子水定容至100 mL，得到铜、铅、锌、钒混合系列标准溶液；
S3、获取标准系列溶液的砷及其它金属元素的信号强度，以各元素浓度为横坐标，信号强度为纵坐标进行拟合回归曲线。得到砷及其它金属元素的标准曲线，其对应的标准曲线方程为：砷A=6.8195C+4.5458，R=0.9998；铜A=7640.4C+33.008，R=0.9998；铅A=156.56C-0.6743，R=0.9998；锌A=1799.8C+34.181，R=0.9999；钒A=3812.9C-0.9997，R=0.9997。
所述步骤7）中所述土壤中砷元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/(m×1000)。
所述步骤7）中所述土壤中铜、铅、锌、钒等金属元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/m。
在配制标准系列溶液时，将步骤S1中的砷与步骤S2中的铜、铅、锌、钒金属元素配制混合，后加入硫脲-抗坏血酸预还原液。
所述步骤1）中称取0.1-0.2g干燥的土壤样品于15mL规格的聚四氟乙烯管型瓶中，并加入3.0 mL氢氟酸、2.0 mL硝酸、0.2 mL高氯酸，加盖密封在160℃低温电热板上放置48h后开盖蒸发至近干，加入0.5mL硝酸蒸发至近干用以赶除氢氟酸，再加入10ml浓度为50%的盐酸后加盖密封2-3 h后，转移至100 mL塑料瓶中。
所述步骤4）中ICP-AES仪器工作条件为：功率1150W，蠕动泵转速50r/min，辅助气流量1.0 L/min，雾化气流量0.5 L/min，冲洗时间35s，积分时间15 s，用水平观测方式测量。
与现有技术相比，发明的有益效果是：本发明通过优化雾化器流量和硼氢化物浓度，研究了干扰影响，很好的测量10-9级别的As和10-6级别的铜、铅、锌、钒等金属元素，方法灵敏度高、精密度好，无基体效应和记忆效应的影响，操作简单、快速，测量时间短，试剂消耗量少，成本低，非常适合环境样品中的上述痕量元素的分析。
附图说明
图1是本发明氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪流路图。
图2是本发明砷元素标准曲线图。
图3是本发明铜元素标准曲线图。
图4是本发明铅元素标准曲线图。
图5是本发明锌元素标准曲线图。
图6是本发明钒元素标准曲线图。
图7是本发明废液排放通道流路走向示意图。
图8是本发明雾化室连接图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明,实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1：如图1-6所示的一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）称取土壤样品于第一样品瓶中，并加入2mL氢氟酸、1mL硝酸、0.1 mL
高氯酸，加盖密封在150℃低温电热板上放置30h后开盖蒸发至近干，加入0.2mL硝酸蒸发至近干用以赶除氢氟酸，再加入5ml浓度为50%即（1:1）的盐酸后加盖密封2h后，转移至第二样品瓶中备用。
2）向步骤1）中的第二样品瓶中加入2.0mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸调节酸浓度在5%左右，在天平上称量定容至45mL，静止20min后待测。
3）将氢化物发生器1的氢化反应进样管（33）出口导入ICP-AES雾化室内上部，生成的氢化物气体较为容易直接进入ICP-AES中心管。其他ICP-AES进样管路正常使用。
4）ICP-AES仪器正常开机点燃焰炬，建立测试方法，制作标准曲线，ICP-AES仪器工作条件为：功率1150W，蠕动泵转速50r/min，辅助气流量1.0 L/min，雾化气流量0.5 L/min（转子流量计测量），冲洗时间35s，积分时间15 s，用水平观测方式测量。各元素测量波长为：砷189.0 nm，铜324.7 nm，铅220.3nm，锌213.8 nm，钒292.4 nm，标准曲线制作包括以下步骤：
S1、分别吸取0mL、2.0mL、10mL浓度为1000ng/mL的砷标准溶液，加入1000 mL容量瓶中，添加硫脲-抗坏血酸混合溶液 2.5 mL，加入5 mL浓盐酸调节酸度，用去离子水定容至100mL，得到砷系列标准溶液；
S2、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的铜、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0mL浓度为100 μg/mL的铅、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的锌、分别吸取0mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的钒标准溶液，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL浓硝酸调节酸度，用去离子水定容至100 mL，得到铜、铅、锌、钒混合系列标准溶液； S3、获取标准系列溶液的砷及其它金属元素的信号强度，以各元素浓度为横坐标，信号强度为纵坐标进行拟合回归曲线。得到砷及其它金属元素的标准曲线，其对应的标准曲线方程为：砷A=6.8195C+4.5458，R=0.9998；铜A=7640.4C+33.008，R=0.9998；铅A=156.56C-0.6743，R=0.9998；锌A=1799.8C+34.181，R=0.9999；钒A=3812.9C-0.9997，R=0.9997；式中，A为元素信号强度，C为元素浓度，R为相关系数，在配制标准系列溶液时，可将步骤S1中的砷与步骤S2中的铜、铅、锌、钒金属元素配制在一起，加入硫脲-抗坏血酸预还原液，不影响元素的测定，使用时，氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪同时吸入此混合标准溶液，进行标准曲线制作，按照步骤1到4的操作，配制、测定空白样中砷及铜、铅、锌、钒等金属元素浓度；5）氢化发生器获取步骤2）中待测溶液及砷测定试剂，生成氢化物气体。ICP-AES进样获得雾化气体，两者同时进入ICP-AES中心管中，获得砷及其它金属元素的信号强度，将砷及其它金属元素的信号强度代入标准溶液制作的标准曲线，测得待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，砷测定试剂为硼氢化物、氢氧化钠和水的混合试剂，硼氢化物、氢氧化钠和水的比例为1:1:98，所述硼氢化物可以是硼氢化钠或硼氢化钾， 7）根据待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，减去空白样中砷及其它金属元素浓度，计算得到土壤样品中砷及铜、铅、锌、钒等元素含量。所述步骤7）中所述土壤中砷元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/(m×1000)
式中：X——土壤样品中的砷含量，单位μg/g；C1——待测溶液中砷浓度，单位ng/mL；C0——空白样中砷浓度，单位ng/mL；V——待测溶液体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g。
所述步骤7）中所述土壤中铜、铅、锌、钒等金属元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/m
式中：X——土壤样品中的砷含量，单位μg/g；C1——待测溶液中金属元素浓度，单位μg/mL；C0——空白样中金属元素浓度，单位μg/mL；V——待测溶液体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g，实验所用试剂均为优级纯，实验用水为去离子水。实验所用器皿均需20%硝酸溶液浸泡24 h。
实验所用试剂均为优级纯，实验用水为去离子水。实验所用器皿均需20%硝酸溶液浸泡24 h。
实施例2：如图1-6所示的一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）所述步骤1）中称取0.1-0.2g干燥的土壤样品于15mL规格的聚四氟乙烯管型瓶中，并加入3.0 mL氢氟酸、2.0 mL硝酸、0.2 mL高氯酸，加盖密封在160℃低温电热板上放置48 h后开盖蒸发至近干，加入0.5mL硝酸蒸发至近干用以赶除氢氟酸，再加入10ml浓度为50%即（1:1）的盐酸后加盖密封2.5 h后，转移至100 mL塑料瓶中。
2）向步骤1）中的第二样品瓶中加入2.5 mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸调节酸浓度在10%左右，在天平上称量定容至50mL，静止30 min后待测，步骤2）所述硫脲-抗坏血酸混合液中，硫脲和抗坏血酸质量分数均为5%。
3）将氢化物发生器1的氢化反应进样管（33）出口导入ICP-AES雾化室内上部，生成的氢化物气体较为容易直接进入ICP-AES中心管。其他ICP-AES进样管路正常使用。
4）ICP-AES仪器正常开机点燃焰炬，建立测试方法，制作标准曲线，ICP-AES仪器工作条件为：功率1150W，蠕动泵转速50r/min，辅助气流量1.0 L/min，雾化气流量0.5 L/min（转子流量计测量），冲洗时间35s，积分时间15 s，用水平观测方式测量。各元素测量波长为：砷189.0 nm，铜324.7 nm，铅220.3nm，锌213.8 nm，钒292.4 nm，标准曲线制作包括以下步骤：
S1、分别吸取0mL、2.0mL、10mL浓度为1000 ng/mL的砷标准溶液，加入100 mL容量瓶中，添加硫脲-抗坏血酸混合溶液 2.5 mL，加入10mL浓盐酸调节酸度，用去离子水定容至100mL，得到砷系列标准溶液；
S2、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的铜、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0mL浓度为100 μg/mL的铅、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的锌、分别吸取0mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的钒标准溶液，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL浓硝酸调节酸度，用去离子水定容至100 mL，得到铜、铅、锌、钒混合系列标准溶液； S3、获取标准系列溶液的砷及其它金属元素的信号强度，以各元素浓度为横坐标，信号强度为纵坐标进行拟合回归曲线。得到砷及其它金属元素的标准曲线，其对应的标准曲线方程为：砷A=6.8195C+4.5458，R=0.9998；铜A=7640.4C+33.008，R=0.9998；铅A=156.56C-0.6743，R=0.9998；锌A=1799.8C+34.181，R=0.9999；钒A=3812.9C-0.9997，R=0.9997；式中，A为元素信号强度，C为元素浓度，R为相关系数，在配制标准系列溶液时，可将步骤S1中的砷与步骤S2中的铜、铅、锌、钒金属元素配制在一起，加入硫脲-抗坏血酸预还原液，不影响元素的测定，使用时，氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪同时吸入此混合标准溶液，进行标准曲线制作，按照步骤1到4的操作，配制、测定空白样中砷及铜、铅、锌、钒等金属元素浓度；5）氢化发生器获取步骤2）中待测溶液及砷测定试剂，生成氢化物气体。ICP-AES进样获得雾化气体，两者同时进入ICP-AES中心管中，获得砷及其它金属元素的信号强度，将砷及其它金属元素的信号强度代入标准溶液制作的标准曲线，测得待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，砷测定试剂为硼氢化物、氢氧化钠和水的混合试剂，硼氢化物、氢氧化钠和水的比例为1:1:98，所述硼氢化物可以是硼氢化钠或硼氢化钾， 7）根据待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，减去空白样中砷及其它金属元素浓度，计算得到土壤样品中砷及铜、铅、锌、钒等元素含量。所述步骤7）中所述土壤中砷元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/(m×1000)
式中：X——土壤样品中的砷含量，单位μg/g；C1——待测溶液中砷浓度，单位ng/mL；C0——空白样中砷浓度，单位ng/mL；V——待测溶液体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g。
所述步骤7）中所述土壤中铜、铅、锌、钒等金属元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/m
式中：X——土壤样品中的砷含量，单位μg/g；C1——待测溶液中金属元素浓度，单位μg/mL；C0——空白样中金属元素浓度，单位μg/mL；V——待测溶液体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g，实验所用试剂均为优级纯，实验用水为去离子水。实验所用器皿均需20%硝酸溶液浸泡24 h。
实施例3：如图1-6所示的一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）称取土壤样品于第一样品瓶中，并加入5 mL氢氟酸、5mL硝酸、0.8mL 高氯酸，加盖密封在170℃低温电热板上放置50 h后开盖蒸发至近干，加入0.5mL硝酸蒸发至近干用以赶除氢氟酸，再加入10ml浓度为50%即（1:1）的盐酸加盖密封3h后，转移至第二样品瓶中备用；
2）向步骤1）中的第二样品瓶中加入3.0mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸调节酸浓度在15%左右，在天平上称量定容至55mL，静止40min后待测；
3）将氢化物发生器1的氢化反应进样管（33）出口导入ICP-AES雾化室内上部，生成的氢化物气体较为容易直接进入ICP-AES中心管。其他ICP-AES进样管路正常使用。
4）ICP-AES仪器正常开机点燃焰炬，建立测试方法，制作标准曲线，ICP-AES仪器工作条件为：功率1150W，蠕动泵转速50r/min，辅助气流量1.0 L/min，雾化气流量0.5 L/min（转子流量计测量），冲洗时间35s，积分时间15 s，用水平观测方式测量。各元素测量波长为：砷189.0 nm，铜324.7 nm，铅220.3nm，锌213.8 nm，钒292.4 nm，标准曲线制作包括以下步骤：
S1、分别吸取0mL、2.0mL、10mL浓度为1000 ng/mL的砷标准溶液，加入1000 mL容量瓶中，添加硫脲-抗坏血酸混合溶液 2.5 mL，加入5 mL浓盐酸调节酸度，用去离子水定容至100 mL，得到砷系列标准溶液；
S2、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的铜、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0mL浓度为100 μg/mL的铅、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的锌、分别吸取0mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的钒标准溶液，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL浓硝酸调节酸度，用去离子水定容至100 mL，得到铜、铅、锌、钒混合系列标准溶液； S3、获取标准系列溶液的砷及其它金属元素的信号强度，以各元素浓度为横坐标，信号强度为纵坐标进行拟合回归曲线。得到砷及其它金属元素的标准曲线，其对应的标准曲线方程为：砷A=6.8195C+4.5458，R=0.9998；铜A=7640.4C+33.008，R=0.9998；铅A=156.56C-0.6743，R=0.9998；锌A=1799.8C+34.181，R=0.9999；钒A=3812.9C-0.9997，R=0.9997；式中，A为元素信号强度，C为元素浓度，R为相关系数，在配制标准系列溶液时，可将步骤S1中的砷与步骤S2中的铜、铅、锌、钒金属元素配制在一起，加入硫脲-抗坏血酸预还原液，不影响元素的测定，使用时，氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪同时吸入此混合标准溶液，进行标准曲线制作，按照步骤1到4的操作，配制、测定空白样中砷及铜、铅、锌、钒等金属元素浓度；5）氢化发生器获取步骤2）中待测溶液及砷测定试剂，生成氢化物气体。ICP-AES进样获得雾化气体，两者同时进入ICP-AES中心管中，获得砷及其它金属元素的信号强度，将砷及其它金属元素的信号强度代入标准溶液制作的标准曲线，测得待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，砷测定试剂为硼氢化物、氢氧化钠和水的混合试剂，硼氢化物、氢氧化钠和水的比例为1:1:98，所述硼氢化物可以是硼氢化钠或硼氢化钾， 7）根据待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，减去空白样中砷及其它金属元素浓度，计算得到土壤样品中砷及铜、铅、锌、钒等元素含量。所述步骤7）中所述土壤中砷元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/(m×1000)
式中：X——土壤样品中的砷含量，单位μg/g；C1——待测溶液中砷浓度，单位ng/mL；C0——空白样中砷浓度，单位ng/mL；V——待测溶液体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g。
所述步骤7）中所述土壤中铜、铅、锌、钒等金属元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/m
式中：X——土壤样品中的砷含量，单位μg/g；C1——待测溶液中金属元素浓度，单位μg/mL；C0——空白样中金属元素浓度，单位μg/mL；V——待测溶液体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g，实验所用试剂均为优级纯，实验用水为去离子水。实验所用器皿均需20%硝酸溶液浸泡24 h。
实验所用试剂均为优级纯，实验用水为去离子水。实验所用器皿均需20%硝酸溶液浸泡24 h。
实施例4：如图1-6所示的一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）称取0.1-0.2g干燥的土壤样品于15mL规格的聚四氟乙烯管型瓶中，并加入5mL氢氟酸、3 mL硝酸、0.2 mL高氯酸，加盖密封在160℃低温电热板上放置48 h后开盖蒸发至近干，加入0.5mL硝酸蒸发至近干用以赶除氢氟酸，再加入10ml浓度为50%即（1:1）的盐酸，加盖密封3 h后，转移至100 mL塑料瓶中；
2）向步骤1）中的第二样品瓶中加入3.0mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸调节酸浓度在5-15%左右，在天平上称量定容至55mL，静止40min后待测；
3）将氢化物发生器1的氢化反应进样管（33）出口导入ICP-AES雾化室内上部，生成的氢化物气体较为容易直接进入ICP-AES中心管，其他ICP-AES进样管路正常使用；
4）ICP-AES仪器正常开机点燃焰炬，建立测试方法，制作标准曲线，ICP-AES仪器工作条件为：功率1150W，蠕动泵转速50r/min，辅助气流量1.0 L/min，雾化气流量0.5 L/min（转子流量计测量），冲洗时间35s，积分时间15 s，用水平观测方式测量。各元素测量波长为：砷189.0 nm，铜324.7 nm，铅220.3nm，锌213.8 nm，钒292.4 nm，标准曲线制作包括以下步骤：
S1、分别吸取0mL、2.0mL、10mL浓度为1000 ng/mL的砷标准溶液，加入1000 mL容量瓶中，添加硫脲-抗坏血酸混合溶液 2.5 mL，加入5 mL浓盐酸调节酸度，用去离子水定容至100 mL，得到砷系列标准溶液；
S2、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的铜、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0mL浓度为100 μg/mL的铅、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的锌、分别吸取0mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的钒标准溶液，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL浓硝酸调节酸度，用去离子水定容至100 mL，得到铜、铅、锌、钒混合系列标准溶液； S3、获取标准系列溶液的砷及其它金属元素的信号强度，以各元素浓度为横坐标，信号强度为纵坐标进行拟合回归曲线。得到砷及其它金属元素的标准曲线，其对应的标准曲线方程为：砷A=6.8195C+4.5458，R=0.9998；铜A=7640.4C+33.008，R=0.9998；铅A=156.56C-0.6743，R=0.9998；锌A=1799.8C+34.181，R=0.9999；钒A=3812.9C-0.9997，R=0.9997；式中，A为元素信号强度，C为元素浓度，R为相关系数，在配制标准系列溶液时，可将步骤S1中的砷与步骤S2中的铜、铅、锌、钒金属元素配制在一起，加入硫脲-抗坏血酸预还原液，不影响元素的测定，使用时，氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪同时吸入此混合标准溶液，进行标准曲线制作，按照步骤1到4的操作，配制、测定空白样中砷及铜、铅、锌、钒等金属元素浓度；5）氢化发生器获取步骤2）中待测溶液及砷测定试剂，生成氢化物气体。ICP-AES进样获得雾化气体，两者同时进入ICP-AES中心管中，获得砷及其它金属元素的信号强度，将砷及其它金属元素的信号强度代入标准溶液制作的标准曲线，测得待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，砷测定试剂为硼氢化物、氢氧化钠和水的混合试剂，硼氢化物、氢氧化钠和水的比例为1:1:98，所述硼氢化物可以是硼氢化钠或硼氢化钾， 7）根据待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，减去空白样中砷及其它金属元素浓度，计算得到土壤样品中砷及铜、铅、锌、钒等元素含量。所述步骤7）中所述土壤中砷元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/(m×1000)
式中：X——土壤样品中的砷含量，单位μg/g；C1——待测溶液中砷浓度，单位ng/mL；C0——空白样中砷浓度，单位ng/mL；V——待测溶液体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g。
所述步骤7）中所述土壤中铜、铅、锌、钒等金属元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/m
式中：X——土壤样品中的砷含量，单位μg/g；C1——待测溶液中金属元素浓度，单位μg/mL；C0——空白样中金属元素浓度，单位μg/mL；V——待测溶液体积，单位为mL；m——试样质量，单位为g，实验所用试剂均为优级纯，实验用水为去离子水。实验所用器皿均需20%硝酸溶液浸泡24 h。
请重点参阅图1、7-8所示的ICP-AES进样装置（电感耦合等离子体原子发射光谱仪进样装置），包括雾化室3，所述雾化室3包括雾化室本体31、废液排放通道32和氢化反应进样管33，雾化室本体31与废液排放通道32相连通，氢化反应进样管33一端穿过废液排放通道32和雾化室本体31并进入雾化室本体31上部；废液排放通道32包括废液接口管321和废液排放管322，废液接口管321与废液排放管322相连通，氢化反应进样管33穿过废液接口管321并向上延伸穿过雾化室本体31，氢化反应进样管33与废液接口管321之间形成废液排放腔3211，废液排放腔3211与废液排放管322相连通。该电感耦合等离子体原子发射光谱仪进样装置还包括氢化物发生器1和雾化器2，氢化物发生器1通过氢化反应进样管33与雾化室3相连通，具体的氢化物发生器1与氢化反应气出口管6相连，氢化反应气出口管6与氢化反应进样管33相连，雾化器2与雾化室本体31一侧与相连通。废液排放管322端部和废液软管7相连通，废液软管7外径长度为2-5mm，优选的为3mm，内径长度为0.5-1.5mm，优选的为1mm，其总长度根据需要调整。氢化反应进样管33一端进入连接弯头4内部，连接弯头4包括横向连接管41和竖向连接管42，横向连接管41和竖向连接管42相连通并呈“Γ”状，氢化反应进样管33端部出口设置于竖向连接管42内部并靠上部位置处，氢化反应进样管33端部出口距离雾化室本体31上边缘距离为30-50mm，优选的为40mm。雾化室本体31下部连通设置有雾化废液进入管311，雾化废液进入管311的出口与废液接口管321的入口相连接。即雾化废液进入管311与废液接口管321相连通，雾化废液进入管311的外径长度为4-10mm优选的为6mm，内径为2.0-3.0mm，优选的为2.5mm。氢化反应进样管33包括第一进样管331和第二进样管332，第一进样管331和第二进样管332相连通，第二进样管332设置于第一进样管331一侧并且与第一进样管331相倾斜设置，第一进样管331设置于废液接口管321内，氢化反应进样管33为塑料软管，其外径长度为1.0-1.5mm，优选的为1.2mm，内径长度为0.7-1.2mm，优选的为1.0mm，总长度为150-300mm，优选的为200mm。废液排放腔3211一侧固定连接有接口管34，接口管34与废液接口管321和废液排放管322构成三通管状，第二进样管332设置于接口管34内，氢化反应气出口管6与第二进样管332相连通，接口管34与废液排放通道32一侧密封固定有实心挡片341，第二进样管332穿过实心挡片341。在本实施方式中实心挡片341可以选用塑料片或其他材质的圆形挡片。该装置同时具备氢化物发生器和ICP-AES连接的功能，在使用时，氢化物发生器与ICP-AES联用，可以满足痕量砷、汞与多种金属元素同时测定的需求，本发明可适用于土壤，同时适应于其它如水等环境样品中痕量砷、汞与多种金属元素同时测定，氢化物发生器生成的氢化反应气由氢化反应进样管，经接口管和废液接口管直接到达连接弯头，雾化室内废液在蠕动泵的作用下，由废液接口管运动到废液排放管，经废液软管排出，雾化器产生的雾化气体在雾化室本体混匀后经连接弯头进入仪器测定，雾化室具备三条流路，一条进氢化物发生器生成的氢化气体，一条进雾化器生成气，一条排废液，具备氢化气向上进入仪器测定，废液向下排的功能，雾化室具备同时使用雾化器和氢化发生器进样，并且能够排放废液的功能，使用氢化物发生器，使待测溶液中的砷与硼氢化物反应生成挥发性砷的氢化物，以氩气为载气将反应气导入改造后的ICP-AES的雾化室内，同时使用ICP-AES雾化器，导入待测溶液，使砷的氢化物气体和ICP-AES的雾化气体同时进入ICP-AES的中心管，利用ICP-AES获取砷以及铜、铅、锌、钒等金属元素的信号强度，根据标准溶液在相同条件下制作的工作曲线，计算待测溶液中砷及其它金属元素，并求得土壤样品中砷及其它金属元素的含量。
此ICP-AES进样装置使用方法为：将氢化物发生器1、雾化器2、雾化室3、连接弯头4等组装见图3，高纯氩气管路包括第一氩气管路21和第二氩气管路11，第一氩气管路21与雾化器2相连通，将高纯氩气通入雾化器2内，第二氩气管路11与氢化物发生器1相连通，将高纯氩气通入氢化物发生器1内，氢化物发生器1通过氢化反应进样管33与雾化室本体31相连通用于输送氢化物气体，具体的氢化物发生器1通过氢化反应气出口管6氢化反应进样管33连通，雾化室3与第一废液流路35连接，第一废液流路35可以与废液软管7相连通，也可直接通过雾化室3与废液软管7相连通，用于排放雾化室废液。第一废液流路35与第二蠕动泵9连接，第一废液流路35排放雾化室废液，第二废液流路14与第二蠕动泵9连接，第二废液流路14排放氢化物发生器废液；ICP-AES仪器正常开机，调整ICP-AES的氩气压力，使ICP-AES的雾化器2氩气流量和氢化物发生器1氩气流量大体一致，ICP-AES自带第一蠕动泵8负责提升溶液进样，第一流路22连接ICP-AES的雾化器2用于将样品送入ICP-AES的雾化器2，第二流路12连接氢化物发生器1用于将样品送入氢化物发生器1，第三流路13连接氢化物发生器1用于将硼氢化物溶液送入氢化物发生器1；设置ICP-AES的测定参数，建立标准工作曲线，第一蠕动泵8工作，第一流路22吸入铜、铅锌等多种金属标准系列，第二流路12吸入砷或汞标准系列，第三流路13吸入硼氢化物溶液；配制相应元素的标准系列溶液，测定信号强度，建立标准工作曲线。测定实际样品时，第一蠕动泵8工作，第一流路22、第二流路12吸入样品溶液，第三流路13吸入硼氢化物溶液，ICP-AES测定信号强度，计算溶液浓度；在测定时，考虑到溶液中砷、汞含量较低，尽可能避免记忆效应的影响。在高浓度样品测定后要使用水溶液冲洗管路1分钟后再进行下一个样品测定。同时，砷汞含量较低，所用器皿均需20%硝酸溶液浸泡24h。
需要说明的是对于ICP-AES其雾化室一般有三个开口，上口通过弯管连接矩管。中间口连接雾化器，下口用于排废液。雾化室内部光滑，样品溶液经雾化器雾化，只有少量在载气作用下形成小雾滴并进入等离子体源，大雾滴碰到雾化室壁后沿内壁下滑至废液口排出被排除，对于将氢化物发生器与ICP-AES联用的方法，在使用时将原有ICP-AES的雾化系统拆除，接上氢化物发生器进样管路，雾化器进样的部分包括：仪器蠕动泵、雾化器，矩管连接部分包括：连接弯头、矩管底座、中心管及矩管等均属仪器原有装置，氢化物发生器、蠕动泵均属仪器原有装置，将土壤样品经硝酸、氢氟酸、高氯酸等酸进行48小时溶解后，用10%的盐酸提取，加入抗坏血酸和硫脲的混合试液将砷从五价还原为三价态，本发明通过改造电感耦合等离子体发射光谱仪的进样系统，将氢化物发生器生成管路与电感耦合等离子体发射光谱仪雾化室连接，解决雾化室排废液的问题，实现氢化物生成气体与电感耦合等离子体发射光谱仪雾化气同时进入仪器中心管，通过优化测量条件，研究了共存离子的干扰，建立了一种一次熔样、一台仪器、同时测定痕量砷与多种金属元素的方法。克服了原有多元素多仪器测量的不便。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）称取土壤样品于第一样品瓶中，并加入1-5 mL氢氟酸、1-5mL硝酸、0.1-0.8mL高氯酸，加盖密封在150-170℃低温电热板上放置30-50 h后开盖蒸发至近干，加入0.2-1硝酸蒸发至近干用以赶除氢氟酸，再加入5-15ml浓度为50%的盐酸后加盖密封2-3 h后，转移至第二样品瓶中备用；
2）向步骤1）中的第二样品瓶中加入2.0-3.0mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸调节酸浓度在5-15%左右，在天平上称量定容至45-55mL，静止20-40min后待测；
3）将氢化物发生器1的氢化反应进样管（33）出口导入ICP-AES雾化室内上部；
4）ICP-AES仪器正常开机点燃焰炬，建立测试方法，制作标准曲线；
5）氢化发生器（1）获取步骤2）中待测溶液及砷测定试剂，生成氢化物气体，ICP-AES进样获得雾化气体，两者同时进入ICP-AES中心管中，获得砷及其它金属元素的信号强度，将砷及其它金属元素的信号强度代入标准溶液制作的标准曲线，测得待测溶液中砷及其它金属元素的浓度；
6）按照步骤1）到4）测定空白样中砷及铜、铅、锌、钒等金属元素浓度；
7）根据待测溶液中砷及其它金属元素的浓度，减去空白样中砷及其它金属元素浓度，计算得到土壤样品中砷及铜、铅、锌、钒等元素含量。
2.根据权利要求1所述所述的土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤2）中所述硫脲-抗坏血酸混合液中，硫脲和抗坏血酸质量分数均为5%。
3.根据权利要求1所述的的土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤5）所述砷测定试剂为硼氢化物、氢氧化钠和水的混合试剂，硼氢化物、氢氧化钠和水的比例为1:1:98。
4.根据权利要求3所述的土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，所述硼氢化物是硼氢化钠或硼氢化钾。
5.根据权利要求1所述的土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤4）中所述制作标准曲线包括以下步骤：
S1、分别吸取0mL、2.0mL、10mL浓度为1000 ng/mL的砷标准溶液，加入100 mL容量瓶中，添加硫脲-抗坏血酸混合溶液 2.5 mL，加入10mL浓盐酸调节酸度，用去离子水定容至100mL，得到砷系列标准溶液；
S2、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的铜、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0mL浓度为100 μg/mL的铅、分别吸取0 mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的锌、分别吸取0mL、1.0 mL、5.0 mL浓度为100 μg/mL的钒标准溶液，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL浓硝酸调节酸度，用去离子水定容至100 mL，得到铜、铅、锌、钒混合系列标准溶液；
S3、获取标准系列溶液的砷及其它金属元素的信号强度，以各元素浓度为横坐标，信号强度为纵坐标进行拟合回归曲线；得到砷及其它金属元素的标准曲线，其对应的标准曲线方程为：砷A=6.8195C+4.5458，R=0.9998；铜A=7640.4C+33.008，R=0.9998；铅A=156.56C-0.6743，R=0.9998；锌A=1799.8C+34.181，R=0.9999；钒A=3812.9C-0.9997，R=0.9997。
6.根据权利要求1所述的土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤7）中所述土壤中砷元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/(m×1000)。
7.根据权利要求1所述的土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤7）中所述土壤中铜、铅、锌、钒等金属元素含量按下式计算：
X= ((C1-C0)×V)/m。
8.根据权利要求5所述的土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，在配制标准系列溶液时，将步骤S1中的砷与步骤S2中的铜、铅、锌、钒金属元素配制混合，后加入硫脲-抗坏血酸预还原液。
9.根据权利要求1所述的土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤1）中称取0.1-0.2g干燥的土壤样品于15mL规格的聚四氟乙烯管型瓶中，并加入3.0 mL氢氟酸、2.0 mL硝酸、0.2 mL高氯酸，加盖密封在160℃低温电热板上放置48 h后开盖蒸发至近干，加入0.5mL硝酸蒸发至近干用以赶除氢氟酸，再加入10ml（1:1）的盐酸后加盖密封2-3 h后，转移至100 mL塑料瓶中。
10.根据权利要求1所述的土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法，其特征在于，所述步骤4）中ICP-AES仪器工作条件为：功率1150W，蠕动泵转速50r/min，辅助气流量1.0 L/min，雾化气流量0.5 L/min，冲洗时间35s，积分时间15 s，用水平观测方式测量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811577664.9A CN109596603B (zh) | 2018-12-24 | 2018-12-24 | 一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811577664.9A CN109596603B (zh) | 2018-12-24 | 2018-12-24 | 一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109596603A true CN109596603A (zh) | 2019-04-09 |
| CN109596603B CN109596603B (zh) | 2021-04-02 |
Family
ID=65963926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811577664.9A Active CN109596603B (zh) | 2018-12-24 | 2018-12-24 | 一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109596603B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111551412A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-18 | 四川省天晟源环保股份有限公司 | 一种含氰化物和总氰化物土壤样品制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60233538A (ja) * | 1984-05-04 | 1985-11-20 | Nippon Steel Corp | 水素化物生成炭素，燐，硫黄成分の迅速分析方法および装置 |
| JPH06249782A (ja) * | 1993-02-24 | 1994-09-09 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| JPH06249783A (ja) * | 1993-02-24 | 1994-09-09 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| JP2000146841A (ja) * | 1998-11-17 | 2000-05-26 | Horiba Ltd | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| CN1437013A (zh) * | 2002-02-04 | 2003-08-20 | 李学璧 | 原子光谱仪样品进入方法 |
| CN103364393A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-10-23 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器及测量方法 |
| CN104897621A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-09 | 上海应用技术学院 | 一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法 |
| CN105548331A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-05-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种同时测定铁矿石中多种微量元素的方法 |
| CN105606590A (zh) * | 2014-11-24 | 2016-05-25 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种同时测定土壤或沉积物中多种元素含量的方法 |
| CN107290332A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-10-24 | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 | Icp‑aes快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法 |
| CN107957412A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-04-24 | 酒泉钢铁(集团)有限责任公司 | 一种土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法 |
-
2018
- 2018-12-24 CN CN201811577664.9A patent/CN109596603B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60233538A (ja) * | 1984-05-04 | 1985-11-20 | Nippon Steel Corp | 水素化物生成炭素，燐，硫黄成分の迅速分析方法および装置 |
| JPH06249782A (ja) * | 1993-02-24 | 1994-09-09 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| JPH06249783A (ja) * | 1993-02-24 | 1994-09-09 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| JP2000146841A (ja) * | 1998-11-17 | 2000-05-26 | Horiba Ltd | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| CN1437013A (zh) * | 2002-02-04 | 2003-08-20 | 李学璧 | 原子光谱仪样品进入方法 |
| CN103364393A (zh) * | 2013-07-10 | 2013-10-23 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器及测量方法 |
| CN105606590A (zh) * | 2014-11-24 | 2016-05-25 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种同时测定土壤或沉积物中多种元素含量的方法 |
| CN104897621A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-09 | 上海应用技术学院 | 一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法 |
| CN105548331A (zh) * | 2015-12-10 | 2016-05-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种同时测定铁矿石中多种微量元素的方法 |
| CN107290332A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-10-24 | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 | Icp‑aes快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法 |
| CN107957412A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-04-24 | 酒泉钢铁(集团)有限责任公司 | 一种土壤中砷和汞的电热板消解-原子荧光测定方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| BEHROOZ PAHLAVANPOUR ET AL.: "Simultaneous Determination of Trace Concentrations of Arsenic, Antimony and Bismuth in Soils and Sediments by Volatile Hydride Generation and Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry", 《ANALYST 》 * |
| TIBERIU FRENTIU ET AL.: "Simultaneous determination of As and Sb in soil using hydride generation capacitively coupled plasma microtorch optical emission spectrometry – comparison with inductively coupled plasma optical emission spectrometry", 《JOURNAL OF ANALYTICAL ATOMIC SPECTROMETRY》 * |
| 傅惠敏 等: "氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定土壤中十四种微量元素", 《环境化学》 * |
| 刘先国 等: "氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱测定土壤样品中痕量砷锑铋", 《分析试验室》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111551412A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-08-18 | 四川省天晟源环保股份有限公司 | 一种含氰化物和总氰化物土壤样品制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109596603B (zh) | 2021-04-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101576498B (zh) | 一种铍铝合金中合金元素的分析检测方法 | |
| CN105987896A (zh) | 一种微波消解-icp-aes快速同时测定铬铁矿中六元素含量的方法 | |
| CN108375568A (zh) | 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法测定高纯铝中杂质元素 | |
| WO2020087893A1 (zh) | 以水为载流的原子荧光分析方法及分析装置 | |
| Navarro et al. | Optimisation of microwave assisted digestion of sediments and determination of Sn and Hg | |
| CN101846630A (zh) | 一种超声离心-icp-oes测定化妆品中可溶性锌盐的方法 | |
| CN109596603A (zh) | 一种土壤中痕量砷与多种金属元素同时测定的方法 | |
| CN105910881B (zh) | 一种用于表面增强拉曼光谱检测的微型化热辅助样品前处理装置及应用 | |
| CN110646409A (zh) | 一种甲醛在线测定检测剂、系统及方法 | |
| CN106404769A (zh) | 重金属砷的快速检测装置 | |
| CN105067591A (zh) | 一种铝铍中间合金中铍含量的icp-aes检测方法 | |
| CN104897621B (zh) | 一种用于环境水样多元素分析的进样装置和测量金属元素浓度的方法 | |
| CN105954250A (zh) | 一种测定尿中砷的新型方法 | |
| CN110095544A (zh) | 一种光催化二氧化碳制甲醇的实验系统及方法 | |
| CN102507536A (zh) | 分析可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素的方法 | |
| CN209485996U (zh) | 一种电感耦合等离子体原子发射光谱仪进样装置 | |
| CN105021692A (zh) | 一种同时测定电子烟烟液中多种无机元素的方法 | |
| CN103364393A (zh) | 一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器及测量方法 | |
| CN108680663A (zh) | 一种甘蔗中草甘膦及其代谢物的检测方法 | |
| CN205844171U (zh) | 一种用于元素挥发物形成的装置 | |
| CN207923722U (zh) | Icp-oes氢化物雾化系统 | |
| CN208043663U (zh) | 在线富集微型低温等离子体原子发射测砷分析装置 | |
| CN107037115B (zh) | 一种icp-ms氢化物进样系统及其检测氢化物的方法 | |
| CN112649412A (zh) | 一种基于atp生物荧光技术的生物气溶胶预警装置 | |
| CN1424579A (zh) | 毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No.79, Kaiyuan Road, Huiji District, Zhengzhou City, Henan Province, 450000 Patentee after: Henan Nuclear Technology Application Center Address before: No.79, Kaiyuan Road, Huiji District, Zhengzhou City, Henan Province, 450000 Patentee before: HENAN NUCLEAR INDUSTRY RADIONUCLIDE DETECTION CENTER |