CN110646409A - 一种甲醛在线测定检测剂、系统及方法 - Google Patents

一种甲醛在线测定检测剂、系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于气体检测技术领域，公开了一种甲醛在线测定检测剂、系统及方法，包括：检测试剂、反应器、气液路连接系统和控制显示系统；检测试剂包括：第一反应试剂、第二反应试剂、甲醛标液试剂、清洗试剂和废液；反应器包括：标液反应界面、样气反应界面、石英光窗、光电管及信号放大器；气液路系统包括：三通道蠕动泵、单通道蠕动泵、单通道蠕动泵、真空泵及气液路连接管线；控制系统包括：信号放大器、气液流路时间转换控制系统、电源模块和显示模块。本发明提供了一种基于气液相化学发光甲醛气体检测系统及检测试剂组合，实现了低浓度甲醛气体的实时在线测量，同时提高甲醛的测量精度和稳定性。

Description

一种甲醛在线测定检测剂、系统及方法
技术领域
本发明属于气体检测技术领域，尤其涉及一种甲醛在线测定检测剂、系统及方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
甲醛(HCHO，蚁醛)，无色气体，有特殊的刺激气味，对人眼、鼻等有刺激作用，是一种常见的化工产品，广泛用于化工材料、纺织助剂、防腐杀菌等领域。由于甲醛每年的大量使用，使人们的长期工作和生活在甲醛的包围之中，其对人体的危害性越来越为人们所认识和重视。当室内空气中甲醛浓度中达到0.06～0.07mg/m3时，儿童就会发生轻微气喘；当空气中甲醛浓度为0.1mg/m3时，人体就会嗅到异味有不适感；达到0.5mg/m3时，可刺激眼睛，引起流泪；达到0.6mg/m3，可引起咽喉不适或疼痛；浓度更高时，可引起咳嗽胸闷，恶心呕吐，气喘甚至肺水肿；达到30mg/m3时，会立即致人死亡。长时间接触低剂量的甲醛可引起慢性呼吸道疾病，还可以造成肝、肺细胞核的基因突变，引发癌症。在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛的反应尤为敏感，产生的危害更大。为了确定人们所处的空气环境中的甲醛含量是否符合国家标准，常常需要对其含量进行测定。为此，对甲醛气体浓度的测定方法和相应的仪器装置研究是近年来许多分析化学和环境监测工作者研究的重点和热点。但目前，要么采用气相色谱法、气相色谱质谱联用法或分管光度法测定，这些测试设备一般需要固定的测试场所、辅助设备及稳定的测试环境，需采样后将样品送至实验室进行样品处理和测定，其操作繁琐，检测时间长，测试设备价格贵；要么采用目前市面上销售的基于电化学测试原理的现场甲醛测定仪进行测定，需要在室内进行布点，同时需要样品收集、仪器预热和信号响应稳定过程，其检测限和准确度不够，难以保证得到较为准确的结果，且随着使用时间延长，信号飘逸严重，不能很好的满足便携、连续和准确的检测需求，来快速识别甲醛释放源。因此，开发基于气液相化学发光甲醛气体检测系统及检测试剂组合，实现对室内甲醛气体连续、准确的检测目的，可快速识别甲醛释放源，以便对释放源及时处理，以保证人们拥有健康的居住和工作环境是本发明所要解决的技术问题。
综上所述，现有技术存在的问题是：目前大多测定方法操作繁琐，检测时间长；检测限和准确度不够，难以保证得到较为准确的结果，且随着使用时间延长，信号飘逸严重，不能很好的满足便携、连续和准确的检测需求，快速识别甲醛释放源。
解决上述技术问题的难度和意义：为了更好的解决甲醛测试问题，既要精度高，又要便携式现场快速测定，这二者是难以调和的矛盾，这也是目前市面上销售和在用的两类主流甲醛检测设备的各自的特点，但甲醛作为空气中的微量成分，具有很大的流动性，往往需要及时准确测试才能真实反映当时空气中的甲醛含量情况，以便做出相应的处理和应对措施，因此，解决甲醛快速、准确测定的难题，具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种甲醛在线测定检测剂、系统及方法。
本发明是这样实现的，一种甲醛在线测定检测剂，所述甲醛在线测定检测剂包括三个组合：组合1：0.03mol/L没食子酸(用电子天平精确称量0.51g的没食子酸放入烧杯中用超纯水溶解后定容至100mL)、0.09mol/L氢氧化钠(用电子天平精确称量0.36g氢氧化钠放入烧杯中用超纯水溶解后定容至100mL)、5×10-5mol/L重铬酸钾(用电子天平精确称量0.00147g重铬酸钾放入烧杯中用超纯水溶解后定容至100mL)、0.5％复配乙二醇与吐温80(分别准确移取250μL乙二醇和吐温80于100mL容量瓶中，用超纯水定容至100mL)；
组合2：0.03mol/L没食子酸，0.10mol/L氢氧化钾，0.20mol/L过氧化氢，0.5％w/v四丁基碘化铵；
组合3：没食子酸浓度为0.035mol/L、高碘酸钾浓度为5×10-5mol/L、氢氧化钾浓度为0.13mol/L，曲拉通X-1000.3％。
本发明的另一目的在于提供一种所述甲醛在线测定检测剂的制备方法，所述甲醛在线测定检测剂的制备方法包括：
本发明的另一目的在于提供一种甲醛在线测定系统包括：检测试剂(用于与甲醛气体发生化学发光反应，发出微弱光线)、反应器(使检测试剂与甲醛气体平稳的发生反应)、气液路连接系统(气路系统用于将甲醛气体吸入反应器中，并排除废气；液路系统用于抽入检测试剂，并排除废液)和控制显示系统(用于控制气液路启停，测试启停，负高压加载，清洗启停，信号显示)。
进一步，所述检测试剂包括：第一反应试剂、第二反应试剂、甲醛标液试剂、清洗试剂和废液。
进一步，所述反应器包括：标液反应界面(亲水膜界面)、样气反应界面(亲水膜界面)、石英光窗、光电管及信号放大器。
进一步，所述气液路系统包括：三通道蠕动泵(连接检测试剂和反应界面，测定时将检测试剂抽取到反应界面)、单通道蠕动泵(连接甲醛标准试液和标液反应界面，样气测定前将标液抽取到标液反应界面)、单通道蠕动泵(连接清洗剂和反应界面，测定完毕后将清洗剂抽取到反应界面)、真空泵(连接反应器腔体内空气和外界空气，反应时将反应后的样气抽出到大气中)及气液路连接管线(各种规格的硅胶管线)。
进一步，所述控制系统包括：光电管(产生光电电信号)、信号放大器(将电信号放大)、数模转换器(将电信号转为数字信号)、气液流路时间转换控制系统(根据标定、测定、清洗的循环步骤，控制气液路的开关闭合)、电源模块(控制个附件电压)和显示模块(显示标定和测定时的数据信号)。光电管连接到信号放大器，信号放大器连接数模转换器，再连接显示模块；电源模块连接各附件。
本发明的另一目的在于提供一种使用所述甲醛在线测定系统的甲醛在线测定方法，所述甲醛在线测定方法包括：
步骤一，不同浓度甲醛标准试液与甲醛反应的试剂经蠕动泵抽入反应器中；
步骤二，在标液反应界面发生化学发光反应，得到的化学发光信号经光电管检测后，将光信号转为电信号，经放大器将电信号放大后，经过数模转换数字模拟信号在控制软件上显示出具体的光信号强度数值，得到光信号与标准甲醛溶液的对应浓度的关系曲线；
步骤三，停止甲醛标液进样，将待测样气经过真空泵抽入反应器内与甲醛反应试剂发生化学发光反应，得到光信号经光电倍管转为电信号；
步骤四，电信号经放大器放大，经过数模转换数字模拟信号在控制软件上显示出具体的光信号强度数值，通过前面得到的信号强度与甲醛浓度关系曲线，即可计算得到甲醛样气的浓度。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：提供一种新型便携式低浓度的甲醛气体检测仪器和检测方法，并可实现在线连续测定，其检测限≤5ppm；测量范围10～200ppm；响应时间≤20s；测量精度≤±5％；分辨率≥5ppm；
附图说明
图1是本发明实施例提供的甲醛在线测定系统结构示意图；
图2是本发明实施例提供的甲醛在线测定系统的检测器剖视结构示意图；
图3是本发明实施例提供的甲醛在线测定系统的检测器右视结构示意图；
图4是本发明实施例提供的甲醛在线测定方法流程图；
图中：1、第一反应试剂；2、第二反应试剂；3、清洗试剂；4、甲醛校准试剂；5、废液；6、三通道蠕动泵；7、第一单通道蠕动泵；8、第二单通道蠕动泵；9、进样口；10、真空泵；11、反应器；12、控制系统；13、显示系统；14、反应试剂进液孔；15、甲醛标液进液孔；16、样气进入孔；17、出气孔；18、废液出孔；19、蔽光壳体；20、标液反应界面；21、样气反应界面；22、密封圈；23、光电管壳体；24、石英光窗；25、反应腔体；26、光电管；27、卡槽。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
下面结合附图对本实用的结构作详细的描述。
如图1-图3所示，本发明实施例提供的甲醛在线测定系统包括：第一反应试剂1、第二反应试剂2、清洗试剂3、甲醛校准试剂4、废液5、三通道蠕动泵6、第一单通道蠕动泵7、第二单通道蠕动泵8、进样口9、真空泵10、反应器11、控制系统12、显示系统13、反应试剂进液孔14、甲醛标液进液孔15、样气进入孔16、出气孔17、废液出孔18、蔽光壳体19、标液反应界面20、样气反应界面21、密封圈22、光电管壳体23、石英光窗24、反应腔体25、光电管26、卡槽27。
甲醛检测装置包括：检测试剂、反应器、气液路连接系统和控制显示系统；
检测试剂，用于与甲醛气体发生化学发光反应，发出微弱光线；
反应器，用于使检测试剂与甲醛气体平稳的发生反应；
气液路连接系统，用于将甲醛气体吸入反应器中，并排除废气；液路系统用于抽入检测试剂，并排除废液；
控制显示系统，用于控制气液路启停，测试启停，负高压加载，清洗启停，信号显示。
检测试剂包括：第一反应试剂1、第二反应试剂2、甲醛标液试剂4、清洗试剂3和废液5；
反应器11包括：标液反应界面20、样气反应界面21、石英光窗24、光电管26及信号放大器；
气液路系统包括：三通道蠕动泵6、第一单通道蠕动泵7、第二单通道蠕动泵7、真空泵10及气液路连接管线；
三通道蠕动泵6连接检测试剂和反应界面，测定时将检测试剂抽取到反应界面；单通道蠕动泵6连接甲醛标准试液和标液反应界面，样气测定前将标液抽取到标液反应界面；第一单通道蠕动泵7、第二单通道蠕动泵7连接清洗剂和反应界面，测定完毕后将清洗剂抽取到反应界面；真空泵10连接反应器腔体内空气和外界空气，反应时将反应后的样气抽出到大气中及气液路连接管线。
控制系统包括：信号放大器、气液流路时间转换控制系统、电源模块和显示模块。光电管，产生光电电信号；
信号放大器，用于将电信号放大；
数模转换器，用于将电信号转为数字信号；
气液流路时间转换控制系统，用于根据标定、测定、清洗的循环步骤，控制气液路的开关闭合；
电源模块，用于控制个附件电压；
显示模块，用于显示标定和测定时的数据信号。
如图4所示，本发明实施例提供的甲醛在线测定方法包括以下步骤：
S401：不同浓度甲醛标准试液与甲醛反应的试剂经蠕动泵抽入反应器中；
S402：在标液反应界面发生化学发光反应，得到的化学发光信号经光电管检测后，将光信号转为电信号，经放大器将电信号放大后，经过数模转换数字模拟信号在控制软件上显示出具体的光信号强度数值，得到光信号与标准甲醛溶液的对应浓度的关系曲线；
S403：停止甲醛标液进样，将待测样气经过真空泵抽入反应器内与甲醛反应试剂发生化学发光反应，得到光信号经光电倍管转为电信号；
S404：电信号经放大器放大，经过数模转换数字模拟信号在控制软件上显示出具体的光信号强度数值，通过前面得到的信号强度与甲醛浓度关系曲线，即可计算得到甲醛样气的浓度。
本发明实施例提供的检测试剂组合为：
甲醛化学发光反应试剂组合1：0.03mol/L没食子酸、0.09mol/L氢氧化钠、5×10- 5mol/L重铬酸钾、0.5％复配Ethytene glycol与Tween80(体积比1:1)。
甲醛化学发光反应试剂组合2：0.03mol/L没食子酸，0.10mol/L氢氧化钾，0.20mol/L过氧化氢，0.5％(w/v)Tetrabuty Lammonium iodide。
甲醛化学发光反应试剂组合3：没食子酸浓度为0.035mol/L、高碘酸钾浓度为5×10-5mol/L、氢氧化钾浓度为0.13mol/L，TritonX-1000.3％。
本发明的工作原理为：不同浓度甲醛标准试液与甲醛反应的试剂经蠕动泵抽入反应器11中，在标液反应界面20发生化学发光反应，得到的化学发光信号经光电管26检测后，将光信号转为电信号，经放大器将电信号放大后，经过数模转换数字模拟信号在控制软件上显示出具体的光信号强度数值，得到光信号与标准甲醛溶液的对应浓度的关系曲线。停止甲醛标液进样，将待测样气经过真空泵10抽入反应器11内与甲醛反应试剂发生化学发光反应，得到光信号经光电倍管26转为电信号，电信号经放大器放大，经过数模转换数字模拟信号在控制软件上显示出具体的光信号强度数值，通过前面得到的信号强度与甲醛浓度关系曲线，即可计算得到甲醛样气的浓度。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种甲醛在线测定检测剂，其特征在于，所述甲醛在线测定检测剂包括：组合1：0.03mol/L没食子酸、0.09mol/L氢氧化钠、5×10-5mol/L重铬酸钾、0.5％复配乙二醇与吐温80，体积比＝1:1；
组合2：0.03mol/L没食子酸，0.10mol/L氢氧化钾，0.20mol/L过氧化氢，0.5％w/v四丁基碘化铵；
组合3：没食子酸浓度为0.035mol/L、高碘酸钾浓度为5×10-5mol/L、氢氧化钾浓度为0.13mol/L，曲拉通X-1000.3％。
2.一种如权利要求1所述甲醛在线测定检测剂的制备方法，其特征在于，所述甲醛在线测定检测剂的制备方法包括：
0.03mol/L没食子酸用电子天平精确称量0.51g的没食子酸放入烧杯中用超纯水溶解后定容至100mL、0.09mol/L氢氧化钠用电子天平精确称量0.36g氢氧化钠放入烧杯中用超纯水溶解后定容至100mL、5×10-5mol/L重铬酸钾用电子天平精确称量0.00147g重铬酸钾放入烧杯中用超纯水溶解后定容至100mL、0.5％复配乙二醇与吐温80分别移取250μL乙二醇和吐温80于100mL容量瓶中，用超纯水定容至100mL。
3.一种如权利要求2甲醛在线测定检测剂的制备方法使用的甲醛在线测定系统，其特征在于，所述的甲醛在线测定系统包括：
检测试剂，用于与甲醛气体发生化学发光反应，发出微弱光线；
反应器，用于使检测试剂与甲醛气体平稳的发生反应；
气液路连接系统，用于将甲醛气体吸入反应器中，并排除废气；液路系统用于抽入检测试剂，并排除废液；
控制显示系统，用于控制气液路启停，测试启停，负高压加载，清洗启停，信号显示。
4.如权利要求3所述的甲醛在线测定系统，其特征在于，所述检测试剂包括：第一反应试剂、第二反应试剂、甲醛标液试剂、清洗试剂和废液。
5.如权利要求3所述的甲醛在线测定系统，其特征在于，所述反应器包括：标液反应界面、样气反应界面、石英光窗、光电管及信号放大器。
6.如权利要求3所述的甲醛在线测定系统，其特征在于，所述气液路系统包括：三通道蠕动泵、单通道蠕动泵、单通道蠕动泵、真空泵及气液路连接管线；
三通道蠕动泵连接检测试剂和反应界面，测定时将检测试剂抽取到反应界面；单通道蠕动泵连接甲醛标准试液和标液反应界面，样气测定前将标液抽取到标液反应界面；单通道蠕动泵连接清洗剂和反应界面，测定完毕后将清洗剂抽取到反应界面；真空泵连接反应器腔体内空气和外界空气，反应时将反应后的样气抽出到大气中及气液路连接管线。
7.如权利要求3所述的甲醛在线测定系统，其特征在于，所述控制系统包括：信号放大器、气液流路时间转换控制系统、电源模块和显示模块；光电管连接到信号放大器，信号放大器连接数模转换器，再连接显示模块；电源模块连接各附件；
光电管，产生光电电信号；
信号放大器，用于将电信号放大；
数模转换器，用于将电信号转为数字信号；
气液流路时间转换控制系统，用于根据标定、测定、清洗的循环步骤，控制气液路的开关闭合；
电源模块，用于控制个附件电压；
显示模块，用于显示标定和测定时的数据信号。
8.一种使用权利要求3所述甲醛在线测定系统的甲醛在线测定方法，其特征在于，所述甲醛在线测定方法包括：
步骤一，不同浓度甲醛标准试液与甲醛反应的试剂经蠕动泵抽入反应器中；
步骤二，在标液反应界面发生化学发光反应，得到的化学发光信号经光电管检测后，将光信号转为电信号，经放大器将电信号放大后，经过数模转换数字模拟信号在控制软件上显示出具体的光信号强度数值，得到光信号与标准甲醛溶液的对应浓度的关系曲线；
步骤三，停止甲醛标液进样，将待测样气经过真空泵抽入反应器内与甲醛反应试剂发生化学发光反应，得到光信号经光电倍管转为电信号；
步骤四，电信号经放大器放大，经过数模转换数字模拟信号在控制软件上显示出具体的光信号强度数值，通过前面得到的信号强度与甲醛浓度关系曲线，即可计算得到甲醛样气的浓度。
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