CN103364393A

CN103364393A - 一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器及测量方法

Info

Publication number: CN103364393A
Application number: CN2013102886629A
Authority: CN
Inventors: 傅慧敏; 周益奇; 王巧环
Original assignee: Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS
Current assignee: Research Center for Eco Environmental Sciences of CAS
Priority date: 2013-07-10
Filing date: 2013-07-10
Publication date: 2013-10-23

Abstract

一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器，为三层结构，每一层结构设有各自的入口；三层结构中，中心层为样品溶液通道，样品溶液通道的外层包覆氢化物溶液通道，最外层为雾化气通道；所述样品溶液通道和氢化物溶液通道与雾化气通道在雾化器的出口合为一个通道。本发明还公开了利用上述雾化器进行测量的方法。

Description

一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器及测量方法

技术领域

本发明涉及一种分析用的雾化器，更具体地涉及一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器。

本发明还涉及使用上述雾化器进行测量的方法。

背景技术

电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES虽然有分析灵敏度和精密度高，抗干扰和多元素同时分析能力强等优点。但传统的气动雾化装置样品的实际利用率很低(5%)，不能满足某些元素的检测，其中大多数的原子光谱仪器均设计在可见光范围内进行检测，而As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te八种元素的激发谱线大都落在紫外区间，因此，测定灵敏度较低。另外，常规火焰产生强烈的背景干扰，导致测量信噪比变坏，上述元素加上Hg检出能力都无法满足测定一般样品微量和痕量分析的需要。而应用氢化物发生技术能够很好地解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器，以改进公知技术中存在的缺陷。

为实现上述目的，本发明提供的电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器为三层结构，每一层结构设有各自的入口；

三层结构中，中心层为样品溶液通道，样品溶液通道的外层包覆氢化物溶液通道，最外层为雾化气通道；

所述样品溶液通道和氢化物溶液通道与雾化气通道在雾化器的出口合为一个通道。

所述电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器，其中，雾化器为石英制成。

所述电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器，其中，雾化器通过适配器连接于雾室中。

所述电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器，其中，雾化器的样品溶液通道入口和氢化物溶液通道入口各自分别连接一泵管，雾化器的雾化气通道入口连接发射光谱的雾化气出口。

本发明提供的利用上述雾化室进行测量的方法，酸性条件下，样品溶液和氢化物溶液通过喷雾器在雾化气的带动下进入雾室，使被测量的样品形成氢化物；测量过程中产生的气态氢化物、氢气以及非氢化物气体被雾化气直接引入ICP（发射光谱）炬焰，废液由雾室的排废管排除，废气随ICP尾气排出。

本发明的雾化器，利用氢化物发生法提高Hg、As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等元素的灵敏度，降低检出限，不需用ICP-MS为测定某些灵敏度不高的元素，进行二次测样。

附图说明

图1是本发明的雾化器结构示意图。

图2本发明的雾化器通过适配器安装在电感耦合等离子体原子发射光谱的示意图。

图3是利用本发明的雾化器测量Se与公知技术测量Se的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

图4是利用本发明的雾化器测量Hg与公知技术测量Hg的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

图5是利用本发明的雾化器测量Cd与公知技术测量Cd的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

图6是利用本发明的雾化器测量Bi与公知技术测量Bi的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

图7是利用本发明的雾化器测量Sb与公知技术测量Sb的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

图8是利用本发明的雾化器测量Sn与公知技术测量Sn的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

图9是利用本发明的雾化器测量Pb与公知技术测量Pb的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

图10是利用本发明的雾化器测量As与公知技术测量As的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

图11是利用本发明的雾化器测量Ge与公知技术测量Ge的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

图12是利用本发明的雾化器测量Te与公知技术测量Te的强度变化曲线，图中“x-”表示本发明的强度数据，“y-”表示公知技术强度数据。

具体实施方式

请参阅图1，是本发明的雾化器的结构示意图。本发明的雾化器是石英玻璃制成，有三层石英管通道，这三层通道在自制雾化器上各有入口，在雾化器内部平行相套且互不相通，各通道的管的口径和长度不一，但各通道导出物最终汇于最外层的出口，中心层10是样品溶液通道，中间层20是氢化物溶液通道，最外层30是雾化气通道。

本发明的雾化器100是通过适配器101连接于雾室40中（如图2所示）。本发明的雾化器中心层10用于进样品溶液，中间层20用于引进氢化物溶液（如公知的硼氢化钠和氢氧化钠的混合溶液）。发射光谱蠕动泵通过泵管1从样品溶液通道入口11把酸性样品溶液引入雾化器中心层10的样品溶液通道中，发射光谱蠕动泵通过泵管2从氢化物溶液通道入口21把氢化物溶液引入雾化器中间层20的氢化物溶液通道中。雾化器的最外层30的雾化气通道的入口31通过硅胶管连接发射光谱的雾化气出口。

具体操作时，发射光谱仪开通氩气作为雾化气和载气。酸性条件下，样品溶液和氢化物溶液在载气压力的作用下经过雾化器形成雾气进入雾室40。形成雾气的过程中，样品含有的一些金属离子、非金属离子与硼氢化钠形成氢化物，产生气态氢化物、氢气。这些气体与非氢化物气体被Ar载气直接引入ICP炬焰A，产生激发信号后被发射光谱检测器获取从而得出需要的数据。雾化过程中产生的废液由高盐雾室的排废口经泵管作用排出，废气随ICP尾气排出。

实验效果：

实施例1

用公知技术和本发明的雾化器测定含多种元素的同一混标，考察常测元素强度变化，得出的结论请参阅图3至图12所示。采用本发明的氢化发生方法会使Se、Hg、Cd、Bi、Sb、Sn、Pb、As、Ge、Te强度增强。

实施例2

以3%盐酸配置混合曲线，使用原喷雾器及自制氢化物喷雾器按各自的最佳实验方法分别进行测定，工作曲线及检出限结果见表1。由表中数据可得本发明与公知技术相比较：Se、Sb、Sn、Te、Cd、Bi、As、Pb、Hg、Ni、Co、Cu、Al等元素的检出限降低，V、Mo、Zn等元素的检出限升高，Cr、P、Mn等元素的检出限无明显变化，其中Hg检出限降低125倍，As降低19倍，Se、Sb降低41倍，Pb降低2倍。

本发明的雾化器及采用该雾化器的测量方法，主要优点是稳定性好，气液分离效率高，易清气，易装卸，并可减少沉淀颗粒物和共存离子对生成氢化物的干扰。直接引入方式由于无需经过气体收集，自动化程度高，分析速度和重复性大大提高，即氢化物发生器和气液分离器。其设计要求是既要考虑酸化样品与硼氢化物充分混合，使反应基本趋于完全，又要考虑将产生的氢化物和液体分离，随载气导入原子光谱分析区作光谱测定，废液及时排走，以降低记忆效应。同时要考虑便于清洗，死体积小，硼氢化物溶液的流量尽量地平稳，以防止在管路内形成氢气泡，影响分析精度。表1

Claims

1.一种电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器，为三层结构，每一层结构设有各自的入口；

2.根据权利要求1所述电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器，其中，雾化器为石英制成。

3.根据权利要求1所述电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器，其中，雾化器通过适配器连接于雾室中。

4.根据权利要求1所述电感耦合等离子体原子发射光谱的雾化器，其中，雾化器的样品溶液通道入口和氢化物溶液通道入口各自分别连接一泵管，雾化器的雾化气通道入口连接发射光谱的雾化气出口。

5.利用权利要求1所述雾化室进行测量的方法，酸性条件下，样品溶液和氢化物溶液通过喷雾器在雾化气的带动下进入雾室，使被测量的样品形成氢化物；

测量过程中产生的气态氢化物、氢气以及非氢化物气体被雾化气直接引入发射光谱炬焰，废液由雾室的排废管排除，废气随发射光谱的尾气排出。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，氢化物溶液为硼氢化钠和氢氧化钠的混合溶液。