CN110865068A - 电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统，包括电感耦合等离子体发射光谱仪、超声雾化装置Ⅰ和Ⅱ、去溶剂装置、氢化反应装置和气液分离装置；超声雾化装置Ⅰ和Ⅱ均包括超声波发生器和雾化室，其中超声波发生器与雾化室相连，雾化室由雾化室主体和穿入雾化室主体的进样导向管组成；超声雾化装置Ⅰ和Ⅱ通过石英玻璃管经氢化反应装置、气液分离装置与电感耦合等离子体发射光谱仪相连；超声雾化装置Ⅱ通过石英玻璃管经去溶剂装置与电感耦合等离子体发射光谱仪相连。本发明解决了电感耦合等离子体发射光谱仪对于高电离能元素（主要指氢化元素及非金属元素）检测灵敏度低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统，是电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）关于高电离能元素直接进样检测的功能的拓展。
背景技术
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种先进的多元素同时分析技术，可检测72种化学元素，可实现样品中主、次、微量及痕量化学元素的定性、半定量及准确定量分析检测，其目前已成为石油化工、金属材料、食品、农业、环境及水质等领域强有力的检测工具。高电离能元素主要包括两大类：非金属元素（主要指B, S, P, Si这四种）及氢化元素（主要指As, Hg, Pb, Se, Sb, Sn这六种），这些氢化元素的生物毒性显著，即使痕量的氢化元素也会对人体产生很大危害，一直受到农业、食品、水质、环境等领域的高度关注，然而，各类样品中这些元素的含量往往都很低而且样品组分较复杂；另一方面，由于此类元素的第一电离能较高，其ICP-OES的分析线多处于真空紫外区（10~200 nm），易被氧气吸收，导致它们自身的ICP-OES检测灵敏度较低，使得超低含量的高电离能元素难于被ICP-OES直接检测到。
发明内容
本发明针对超低含量高电离能元素（主要指B, S, P, Si, As, Hg, Pb, Se, Sb,Sn）难于被电感耦合等离子体发射光谱仪直接检测到的问题，在现有电感耦合等离子体原子发射光谱仪基础上，设计了一套电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统，解决了电感耦合等离子体发射光谱仪对于高电离能元素（主要指氢化元素及非金属元素）检测灵敏度低的问题，扩展了电感耦合等离子体发射光谱仪关于高电离能元素直接进样检测的功能。
电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统，包括电感耦合等离子体发射光谱仪，其特征在于该系统还包括超声雾化装置Ⅰ、超声雾化装置Ⅱ、去溶剂装置、氢化反应装置和气液分离装置；所述超声雾化装置Ⅰ和超声雾化装置Ⅱ均包括超声波发生器和雾化室，其中超声波发生器与雾化室相连，雾化室由雾化室主体和穿入雾化室主体的进样导向管组成；所述去溶剂装置包括通过玻璃球磨口自下而上相连的均设有废液流出口的加热管和冷凝管；所述超声雾化装置Ⅰ的雾化室通过石英玻璃管经管路连接阀与氢化反应装置的进样口相连，所述氢化反应装置的出样口与气液分离装置的进样口通过石英玻璃管相连；所述超声雾化装置Ⅱ的雾化室通过石英玻璃管经三通阀与所述去溶剂装置的加热管和所述氢化反应装置的进样口相连；所述电感耦合等离子体发射光谱仪通过石英玻璃管经三通阀分两路：一路与所述去溶剂装置的冷凝管相连，一路经管路连接阀与气液分离装置的出样口相连；所述雾化室、氢化反应装置、气液分离装置均在上端设有载气导入口，下端开有废液流出口。
所述进样导向管斜向上穿入雾化室主体中，以便于液体的充分雾化。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、解决ICP-OES对于氢化元素检测灵敏度低的问题。
氢化元素灵敏度较低，ICP-OES无法直接检测样品中超低含量的氢化元素。由于As、Pb、Hg、Sn、Sb、Se六种元素可与硼氢化钠(钾)-酸或氯化亚锡等在室温下发生化学反应，生成具有挥发性的氢化物气体。本发明所述装置通过超声雾化装置首先将含有氢化元素的样品溶液和硼氢化物溶液雾化成两种高密度的气溶胶，并通过氢化反应装置进行高效充分的化学反应，再通过气液分离装置，大幅增加单位体积气溶胶中待测元素浓度，解决ICP-OES对于氢化元素检测灵敏度低的问题。
2、解决ICP-OES对于非金属元素检测灵敏度低的问题。
由于超声波振动可使液体雾化成高密度气溶胶，本发明所述系统将利用这一原理，将样品溶液雾化成雾滴更多更细的高密度气溶胶，大幅提高样品溶液的有效进样量，解决ICP-OES对于非金属元素检测灵敏度低的问题。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：A:电感耦合等离子体发射光谱仪；B-1:超声雾化装置Ⅰ；B-2:超声雾化装置Ⅱ；C:去溶剂装置；D:氢化反应装置；E:气液分离装置；1-a,1-b:超声波发生器；2-a,2-b:雾化室；3-a,3-b:进样导向管；4:加热管；5:冷凝管。
具体实施方式
如图1所示，电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统，包括电感耦合等离子体发射光谱仪A，该系统还包括超声雾化装置ⅠB-1、超声雾化装置ⅡB-2、去溶剂装置C、氢化反应装置D和气液分离装置E；超声雾化装置ⅠB-1和超声雾化装置ⅡB-2均包括超声波发生器1-a,1-b和雾化室2-a,2-b，其中超声波发生器1-a,1-b与雾化室2-a,2-b相连，雾化室2-a,2-b由雾化室主体和穿入雾化室主体的进样导向管3-a,3-b组成；去溶剂装置C包括通过玻璃球磨口自下而上相连的均设有废液流出口的加热管4和冷凝管5；超声雾化装置ⅠB-1的雾化室2-a通过石英玻璃管经管路连接阀与氢化反应装置D的进样口相连，氢化反应装置D的出样口与气液分离装置E的进样口通过石英玻璃管相连；超声雾化装置ⅡB-2的雾化室2-b通过石英玻璃管经三通阀与去溶剂装置C的加热管4和氢化反应装置D的进样口相连；电感耦合等离子体发射光谱仪A通过石英玻璃管经三通阀分两路：一路与去溶剂装置C的冷凝管5相连，一路经管路连接阀与气液分离装置E的出样口相连；雾化室2-a,2-b、氢化反应装置D、气液分离装置E均在上端设有载气导入口，下端开有废液流出口。
进样导向管3-a,3-b斜向上穿入雾化室主体中，以便于液体的充分雾化。
使用方法：
I工作模式（氢化元素检测）：分别开启超声雾化装置ⅠB-1和超声雾化装置ⅡB-2中的超声波发生器1-a,1-b，将酸性样品溶液和硼氢化物溶液分别通过进样导向管3-a,3-b泵入相应的雾化室2-a,2-b 中。打开雾化室上端的载气及管路中的三通阀及连接阀，两种气溶胶分别由载气通过石英玻璃管带入氢化反应装置D的两个进样口中。打开氢化反应装置D上端载气，由载气将生成的氢化物通过石英玻璃管带入气液分离装置E。打开气液分离装置的载气，最终将气态氢化物引入电感耦合等离子体发射光谱仪A中进行检测。
II工作模式（非金属元素检测）：开启超声雾化装置ⅡB-2的超声波发生器1-b，将样品溶液通过进样导向管3-b泵入相应的雾化室2-b中。打开雾化室上端的载气及管路中的三通阀，样品气溶胶由载气通过石英玻璃管依次带入去溶剂装置C中的加热管4及冷凝管5。最终通过石英玻璃管将样品气溶胶导入电感耦合等离子体发射光谱仪A中进行检测。
Claims (2)
1.电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统，包括电感耦合等离子体发射光谱（A），其特征在于该系统还包括超声雾化装置Ⅰ（B-1）、超声雾化装置Ⅱ（B-2）、去溶剂装置（C）、氢化反应装置（D）和气液分离装置（E）；所述超声雾化装置Ⅰ（B-1）和超声雾化装置Ⅱ（B-2）均包括超声波发生器（1-a,1-b）和雾化室（2-a,2-b），其中超声波发生器（1-a,1-b）与雾化室（2-a,2-b）相连，雾化室（2-a,2-b）由雾化室主体和穿入雾化室主体的进样导向管（3-a,3-b）组成；所述去溶剂装置（C）包括通过玻璃球磨口自下而上相连的均设有废液流出口的加热管（4）和冷凝管（5）；所述超声雾化装置Ⅰ（B-1）的雾化室（2-a）通过石英玻璃管经管路连接阀与氢化反应装置（D）的进样口相连，所述氢化反应装置（D）的出样口与气液分离装置（E）的进样口通过石英玻璃管相连；所述超声雾化装置Ⅱ（B-2）的雾化室（2-b）通过石英玻璃管经三通阀与所述去溶剂装置（C）的加热管（4）和所述氢化反应装置（D）的进样口相连；所述电感耦合等离子体发射光谱仪（A）通过石英玻璃管经三通阀分两路：一路与所述去溶剂装置（C）的冷凝管（5）相连，一路经管路连接阀与气液分离装置（E）的出样口相连；所述雾化室（2-a,2-b）、氢化反应装置（D）、气液分离装置（E）均在上端设有载气导入口，下端开有废液流出口。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于所述进样导向管（3-a,3-b）斜向上穿入雾化室主体中。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112563113A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-26 | 中国地质大学（武汉） | 一种提升icp-ms仪器灵敏度的加热冷凝装置 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85204134U (zh) * | 1985-09-28 | 1986-07-02 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 新型雾化-氢化物发生装置 |
| JPH05296933A (ja) * | 1992-04-22 | 1993-11-12 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| JPH06222005A (ja) * | 1993-01-28 | 1994-08-12 | Seiko Instr Inc | Ｉｃｐ発光分光分析方法 |
| JPH06249782A (ja) * | 1993-02-24 | 1994-09-09 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| CN102507536A (zh) * | 2011-11-16 | 2012-06-20 | 天津重型装备工程研究有限公司 | 分析可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素的方法 |
| CN208937503U (zh) * | 2018-08-28 | 2019-06-04 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统 |
-
2018
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN85204134U (zh) * | 1985-09-28 | 1986-07-02 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 新型雾化-氢化物发生装置 |
| JPH05296933A (ja) * | 1992-04-22 | 1993-11-12 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| JPH06222005A (ja) * | 1993-01-28 | 1994-08-12 | Seiko Instr Inc | Ｉｃｐ発光分光分析方法 |
| JPH06249782A (ja) * | 1993-02-24 | 1994-09-09 | Shimadzu Corp | Ｉｃｐ発光分光分析装置 |
| CN102507536A (zh) * | 2011-11-16 | 2012-06-20 | 天津重型装备工程研究有限公司 | 分析可通过氢化反应生成氢化物气体的痕量元素的方法 |
| CN208937503U (zh) * | 2018-08-28 | 2019-06-04 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 电感耦合等离子体发射光谱仪高电离能元素进样系统 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 孟君 等: "氢化物发生技术―氢化物发生器", 百色学院学报, vol. 20, no. 03, 15 June 2007 (2007-06-15), pages 79 - 83 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112563113A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-26 | 中国地质大学（武汉） | 一种提升icp-ms仪器灵敏度的加热冷凝装置 |
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