CN85204134U

CN85204134U - 新型雾化-氢化物发生装置

Info

Publication number: CN85204134U
Application number: CN 85204134
Authority: CN
Inventors: 黄立本; 张卓勇
Original assignee: Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Current assignee: Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority date: 1985-09-28
Filing date: 1985-09-28
Publication date: 1986-07-02

Abstract

一种用于光谱或质谱多元素同时测定的使样品溶液雾化并产生某些元素的挥发性氢化物的雾化-氢化物发生装置。它设有气动雾化器和小型氢化物发生器，两者装在设有冲洗管的雾室内。发生器的挡板将雾化器喷出的大液滴收集到反应器内以发生气态氢化物，与雾化器喷出的气溶胶一同进入光源，废液由冲洗管冲走，从而可用一份样品同时测定氢化物元素和不能形成氢化物的元素，并避免硼氢化物和非挥发性反应产物进入光源。

Description

新型雾化-氢化物发生装置

本发明属于对光谱分析用的氢化物发生装置的改进。它可用于能形成挥发性氢化物的元素（以下简称氢化物元素）和不能形成氢化物元素的其它元素（以下简称非氢化物元素）的同时测定。

光谱分析用的气动雾化器一般只能将1－5％的吸入样品送入激发光源或原子化器，90％以上的样品被浪费掉。以往的氢化物发生一光谱分析法能将较大量的样品中的氢化物元素变成挥发性氢化物进入光源或原子化器，从而大大提高这类元素的光谱测定灵敏度，在光谱分析中常用的氢化物发生法有下列两类：

（1）样品和试剂一次或连续地送入反应器内，发生的氢化物一次或连续地从溶液中分离出来。

（2）经酸化的样品的气溶胶和硼氢化钠的气溶胶在雾化器喷口处或其附近混合、反应而发生氢化物。

第一类方法，比较易于自动化，目前商售氢化物发生器多属此类，但这类方法只能测定氢化物元素。

第二类方法中，所有的反应产物及未反应的气溶胶都有部分或大部分进入激发光源，这就有可能对氢化物元素和其他非氢化物元素进行同时测定。但是由于有相当多的硼氢化钠及其反应后的产物如NaCl，H₃BO₃等也都进入光源，因而有清洗时间长，盐份部份堵塞雾化器或等离子体光源炬管和严重的基线及讯号漂移等缺点。美国Baird公司设计了一种新的系统〔D.R.Demers and R.L.Lancione，Paper 101，FACSS IX，September 19－24，1982，Philadephia，PA，USA.Abstract in ICP Info.Newsl.8，382（1982）〕在这个系统中，一个四管道蠕动泵中的两道同时将样品溶液泵入，一道送到一个普通的雾化系统中被雾化，另一道的样品与由第三管道送入的酸在一螺管中混合，然后与由第四管道送入的硼氢化钠在另一螺管内混合反应，产生氢化物，经过气－液分离器后，只有氢化物和过剩的氢气通过一个T形管与来自雾化器的样品气溶胶汇合，一起进入光源，因而可以同时测定氢化物和非氢化物元素。但是，这个系统的结构比较复杂，并需要较多的样品。

本发明提供了一种氢化物发生雾化装置，它可以在气动雾化器将样品雾化的同时将以往要浪费掉的由大液滴组成的不能进入光源或原子化器中90％以上的吸入样品收集起来，用以发生氢化物，从而可以同时测定氢化物和非氢化物元素，并且节省样品的用量。它可以将未参与氢化反应的盐份以及氢化反应所产生的非挥发性产物排出，既避免雾化器的堵塞，又缩短清洗时间。

本发明采用由气动雾化器、氢化物发生器、档板、反应器、单管道蠕动泵、雾室及一个底座为主体组成的装置，利用气动雾化器将样品吸入并喷射出来，使其射到装在喷嘴前相距20～30mm的氢化物发生器的档板上，使较细的雾滴与载气混合形成气溶胶进入光源，而大部分样品顺着档板流入档板下方的反应器中，这部分样品在反应器中，与用单管道蠕动泵通过进液管送入的硼氢化钠（或钾）溶液混合反应，产生挥发性氢化物和氢气，继续与样品气溶胶一起通过雾室进入光源。未参与氢化反应的硼氢化钠（或钾）溶液和反应产生的液态产物都被不断泵入的硼氢化钠（或钾）冲洗出反应器之外，随后经排液管排出。

本发明的结构比以往同时测定氢化物和非氢化物元素的装置都简单，大小和常规气动雾化系统相近，并且在使用本装置时，氢化物元素的检出限比用常规雾化器所得的好二十至三十倍，非氢化物元素的检出限则不会变坏。所耗样品量和用常规雾化装置时的基本一样，由于未参与氢化反应的溶液经排液管排出，使其不经雾化器进入光源，从而把进入光源的不含分析元素的盐份减少至最少，这样大大减小了堵塞的可能性和缩短清洗时间，并避免大量碱金属进入等离子体中而可能对某些元素的测定所产生的不良影响。本发明的装置全部可以拆卸，其调整、清洗、维修等都很方便。同时，只要把底座的设计略加改变，就可适用于多种类型的市售气动雾化器。本发明装置，可用于多元素顺序分析系统，例如单道顺序式电感耦合等离子体光谱仪，电检测等离子体离子源质谱仪等。

附图说明

图1 新型雾化－氢化物发生装置

1.雾化－氢化物发生装置。 2.底座

21，22，23，O型圈 3 雾化器

31进气口 32吸样管

33进样口 34喷嘴

4氢化物发生器 41档板

42反应器 43进液管

5 雾室 51出口

52排液管 53冲洗管

6 样品容器 7 单管道蠕动泵

71胶管 8 硼氢化钠（或钾）溶液

9 蒸馏水（去离子水）

本发明提供的实施例如下：

实施例1：

如图1所示，氢化物发生一雾化系统1包括有一个塑料或其他耐腐蚀材料制成的、一般是园柱形的底座2，一个气动雾化器3，一个能收集从雾化器3喷射出来的大液滴的氢化物发生器4，以及一个雾室5。雾化器3、氢化物发生器4和雾室5，插入底座2内，它们和底座2接触之处分别用O形圈21、22和23封密和固定。雾化器3在从进气口31进入的载气的作用下将容器6中的样品溶液通过吸样管32吸入进样口33，并从喷嘴34喷射出来，射到装在前方氢化物发生器4的档板41上，较细雾滴与载气混合形成气溶胶，绕过挡板41，经过雾室5，从它的另一端出口51处通到光源（例如电感耦合等离子体）中去，较粗液滴射到档板41上时，有小部分被撞碎成较细的雾滴并与载气形成气溶胶进入光源，而大部分则不断顺着档板41流进在其下方的反应器42中去，在那里和用单管道蠕动泵7通过进液管43从反应器42底部送入的硼氢化钠（或钾）（NaBH₄或KBH₄）溶液8混合并反应，产生挥发性氢化物和氢气，后两者与样品的气溶胶一起通过雾室5的出口51进入光源，由于档板41对样品喷雾起着冲击器的作用，所以雾室5的体积可以适当减小，不进入光源的残液从雾室5的排液管52流经一个水封排出。为了避免从反应器42流出的硼氢化钠（NaBH₄）和酸化样品的混合液在雾室5底部以及排液管52内停留的时间过长，而继续产生氢化物和氢气（氢化物会产生记忆效应，过多的氢气会使感耦等离子体光源不稳定），要使雾室5与水平成一定的倾角，以便使残液尽快淌入排液管52，而排液管52内的残液则用从冲洗管53送入的水冲洗，使它尽快通过水封进入废液桶或下水道，除在图1所示的位置外，冲洗管53也可以装设其他更有效的地方。

氢化物发生一雾化装置1的底座2用聚四氟乙烯制成，雾化器3是一只玻璃同心雾化器，氢化物发生器4用玻璃制，反应器42的最大外径为16mm；档板41为凹面状，凹面朝着雾化器3，它在反应器42的上方并与之连成一体，它从反应器42底部量起的高度为22mm，雾化器3的喷嘴34至档板41凹面的距离为20～30mm可调整，进液管43内径为2mm，其轴线与雾化器3的轴线平行，两者相距16mm，玻璃雾室5外径为35mm，长95mm，出口管51及排液管52外径均为12mm，冲洗管53在排液管上部，外径为8mm。

实施例2：

将雾化－氢化物发生装置在一套美国贝尔德（Baird）公司产的PS－1型电感耦合等离子体（ICP）多道光电直读光谱仪（Plasma Spectr－omet）上，针对As、Bi、Sb、Se、Te等5个氢化物元素和Cd、Co、Fe、Mn、Ni、V、Zn等7个非氢化物元素进行测定。主要实验条件如下：氩气等离子体光源功率1.4KW，观察高度15mm，载气流量0.85L／min，等离子体气（冷却气）流量15L／min，辅助气流量0.85L／min，硼氢化钾溶液浓度为1％，W／V，加入1MNaOH，用光谱仪附件单管道蠕动泵7送入进液管43，流量为2.5mL／min；样品溶液以4MHCl酸化，提升率（吸取率）为2mL／min，积分时间5秒，积分5次，排液管52的水封是将连接排液管52的软塑料管绕成直径约为100mm的园圈，软塑料管的剩余长度伸入废液桶。

试验结果表明，使用本发明装置所达到的检出限与用同一同心雾化器和常规双筒雾室时的检出限相比，对上述氢化物元素而言，改善了20至30倍；对上述非氢化物元素来说，则基本相同。在浓度为1μg／mL时，各元素的信号的相对标准偏差约在2％左右。

实施例3：

用实施例2中所述全套装置，将蒸馏水9代替硼氢化钾8用蠕动泵7送入反应器42，将后者冲洗干净，然后用实施例2中相同的工作条件，对样品进行测定。此时，雾化系统不产生氢化物，其功能和常规雾化系统的一样。对实施例2中的7个非氢化物元素所达到的检出限基本上和常规雾化系统一致。

Claims

1、一种用作原子光谱分析法或质谱分析法的常规雾化装置，通常是由安在雾室内的气动雾化器、雾室、底座和单管道蠕动泵组成，本发明的特征在于其雾室设有冲洗管，雾室内除设有气动雾化器外还有由凹面档板、进液管、反应器组成的氢化物发生器。

2、如权利要求1所述的装置，其特征在于档板的凹面朝着气动雾化器的喷嘴，距离在20～30mm之间可调。

3、如权利要求1所述的装置，其特征在于档板在反应器的上方，并与反应器相连成一体。

4、如权利要求1所述的装置，其特征在于反应器的下端与进液管相通。

5、如权利要求1所述的装置，其特征在于雾室、雾化器、氢化物发生器和底座都可以拆卸。

6、如权利要求1所述的装置，其特征在于不必拆卸，以水代替硼氢化钠（或钾）送入氢化物发生器的反应器中，即可作常规雾化系统使用，整个转换只需1～2分钟。