CN109297951B - 用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，该进样系统主要由雾化室单元、样品承载单元、气动进样单元三个主要部分及必要的气体管路共同组成。本发明主要是通过雾化室上部的折流伞及伞下的旋流片与雾化锥组件，通过射流的高速冲撞将样品分散成雾状，并在惯性力、离心力和重力的共同作用下分离并去除较大的液滴。同时雾化锥也兼做疏通针用途，可随时疏通喷口。另外通过调节样品与载气的比例可以增加检测灵敏度。本发明能够在不牺牲检测灵敏度的情况下，适用于高含盐、高密度或高粘稠度样品的分析，并能够在不改变系统内压力的情况下对进样系统进行间歇冲洗。

Description

用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统

技术领域

本发明涉及光谱分析技术领域，具体涉及一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统。

背景技术

原子光谱，是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱，它给出了原子中的能级分布，能级间的跃迁几率大小等信息，是原子结构的反映。由于光谱与能级结构之间存在着一一对应的内在联系，原子光谱一直以来是研究原子结构的重要方法，也可用来对元素进行定性、定量分析。原子光谱技术作为现代分析检测技术中的一个重要组成部分，在化学分析领域中占据着举足轻重的地位。目前原子光谱技术主要包括：原子发射光谱(AES)，原子吸收光谱(AAS)，原子荧光光谱(AFS)，X射线荧光光谱(XRF)等。在分析过程中，为了能够使样品溶液更好地原子化以便于激发，很多光谱仪在进样过程中会首先将样品溶液雾化为气溶胶。

目前最常用的原子光谱雾化器为气动同心雾化器，其原理为：当高速气流从雾化器喷口的环形截面喷出时，在喷口毛细管端部形成负压，试液从毛细管中被抽吸出来(文丘里效应)，运动速率远大于液流的气流强烈冲击液流，使其破碎形成细小雾滴。同心雾化器的主要缺点是对于高含盐样品的分析比较敏感，由于溶液物理性质的变化会导致盐分在喷口出析出、沉积并进一步降低样品溶液提升量，从而影响分析性能，对雾化器喷口毛细管端部需定期进行清洗。而现有的高含盐雾化器，虽然耐盐能力有所提高，但其灵敏度、精密度与雾化效率较同心雾化器均有所下降。

授权公布号为CN 101706436B的中国发明专利公开了一种ICP光谱仪进样系统的雾化室，该雾化室采用三个雾化筒同心套接而成，雾化筒之间的间隙形成气溶胶流动的通道，由于每个雾化筒进气口和出气口都彼此远离，这样就延长了气溶胶在雾化室内的行程，增加了雾化室的体积，从而将雾化器废液液滴的滴落或者由于载气压力的波动引起的气溶胶进样速度的波动对信号的影响减到最小，增强了信号的稳定性。该专利虽然增强了信号的稳定性，但并未实质改善雾化系统对于高含盐样品分析的敏感性。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可用于高含盐、高密度或高粘稠度样品的特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，该进样系统包括：

雾化室单元：包括雾化室、设置在雾化室内上部中央的折流伞、设置在折流伞中央下方的雾化锥、设置在雾化锥下方的载气喷管以及设置在雾化室顶部的雾化样品出口，所述载气喷管的下方设有载气进口；

样品承载单元：包括支架、固定在支架上的耐压容器、放置在耐压容器中的非耐压玻璃样品瓶、高压进样喷管和高压气及冲洗水管，所述高压进样喷管的底端插设在非耐压玻璃样品瓶底部，所述高压进样喷管的顶端设置在载气喷管内并位于所述雾化锥下方，所述高压气及冲洗水管插设在非耐压玻璃样品瓶的上部；

气动进样单元：包括高位液体槽、定量贮液管、高压气瓶和高压六通阀，所述高压六通阀的六个出口分别与高位液体槽的出口、定量贮液管的进口、定量贮液管的出口、溢流口、高压气及冲洗水管以及高压气瓶的出口连接。

所述的雾化室底部中央设有液滴收集排放管，所述液滴收集排放管设置在载气喷管的外侧，所述液滴收集排放管与雾化室内部连通，所述液滴收集排放管的侧壁下方设有排液口。

所述的液滴收集排放管、载气喷管和高压进样喷管同轴设置，且所述雾化锥的中轴线与高压进样喷管的中轴线重合。

所述的载气喷管的顶端设有向内收敛的收敛锥形喷口，所述高压进样喷管的出液口位于收敛锥形喷口内，但低于收敛锥形喷口的最高平面。

所述的雾化锥呈倒圆锥型，且雾化锥的底端设有竖直的通针，所述通针底端的直径与所述高压进样喷管的出液口孔径相匹配。倒圆锥形结构，底端为尖锐针状结构，用于打散高速冲撞在所述雾化锥上的样品液体，使其雾化。

所述的雾化锥顶端与一个距离调节旋钮固定连接，所述距离调节旋钮与雾化室的顶端通过螺纹连接。通过距离调节旋钮，可以调节雾化锥底部与收敛锥形喷口之间的距离。

所述的通针的顶端沿着雾化锥的中轴线穿过雾化锥，且通针的顶端固定设有一个T字形的疏通按钮，所述疏通按钮位于雾化室上方，且所述疏通按钮的顶端和雾化室的顶端之间设有复位弹簧。通过疏通按钮，可以使得通针向下插入高压进样喷管的出液口，在高压进样喷管堵塞等紧急情况下起疏通作用；疏通完成后，复位弹簧将疏通按钮和通针向上复位。

所述的折流伞的伞面下方设有旋流片。通过旋流片，可以使得从折流伞伞底面折返的液滴获得离心力，从而使较大的液滴被甩在雾化室的内壁，较小的液滴可以在载气气流的作用下从雾化样品出口逸散。

所述耐压容器的顶端通过密封螺纹及密封圈固定在支架上。

连接所述高位液体槽与高压六通阀的液体管路中设有阀门，所述高位液体槽的高度高于所述定量贮液管的高度；所述高压气瓶与高压六通阀的连接管路上设有阀门、稳压阀和压力表。通过两个阀门的切换，可以使得高压六通阀处于进气状态或冲洗状态，以完成进样和冲洗这两个不同的过程。

本发明的工作原理如下：当需要雾化样品时，将样品置于非耐压玻璃样品瓶内，然后将非耐压玻璃样品瓶置于耐压容器中，通过密封螺纹及密封圈将耐压容器密封于支架底部。高压六通阀位于进气状态，高压气瓶中的惰性气体通过高压六通阀和高压气及冲洗水出口管进入非耐压玻璃样品瓶，样品液面受压时将样品溶液通过高压进样喷管，依次通过高压进样喷管的出液口以及收敛锥形喷口快速喷入雾化室内，同时高位液体槽中的清洗液注满定量贮液管，多余的液体可由溢流口排出。高压载气从载气进口进入载气喷管，并从收敛锥形喷口喷出，高速的样品、载体分别喷出并冲撞雾化锥，从而被雾化，雾化的液滴向上运动并遇到折流伞折返，同时在折流伞下旋流片的引导下产生旋转的离心力(F＝mw²r)，从而使较大的雾滴由于重力作用附着在雾化室壁上，向下流入液体收集管而被排出，较小的雾滴可以随载气流向上，绕过折流伞，通过雾化样品出口进入光谱仪。

样品进样完成后继续通气进行气体吹扫，冲洗完成后转动高压六通阀至冲洗状态，定量贮液管中所贮清洗液通过高压气及冲洗水管进入非耐压玻璃样品瓶，清洗样品瓶。再次将高压六通阀调制进气状态，将清洗液压入雾化室进行清洗，并继续通气进行气体吹扫，完成一次完整的进样及冲洗。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

(1)可用于高含盐、密度较大的样品溶液以及较粘稠不适用于文丘里管进样的样品；

(2)本系统是压力进样，样品与载气的比例可以调节，从而增加检测的灵敏度，可以说是结合了传统的气动同心雾化器和高含盐雾化器两者的优点；

(3)本发明可以在不改变系统内部压力的情况下通过六通阀实现间歇冲洗，并能够利用通针实现随时疏通喷口的目的。

附图说明

图1为本发明的连接示意图；

图2为本发明折流伞的仰视图；

图3为附图1中高压六通阀位于冲洗状态的示意图。

其中，1为雾化室单元，11为疏通按钮；12为雾化样品出口；13为折流伞；14为雾化锥；15为收敛锥形喷口；16为排液口；17为复位弹簧；18为距离调节旋钮；19为雾化室；110为载气进口；111为旋流片；112为载气喷管；113为液滴收集排放管；2为样品承载单元，21为支架；22为密封螺纹及密封圈；23为耐压容器；24为非耐压玻璃样品瓶；25为高压进样喷管；26为高压气及冲洗水管；3为气动进样单元，31为高位液体槽；32为液体管路；33为高压气瓶；34为高压六通阀；35为溢流口；36为定量贮液管；37为阀门；38为压力表；39为稳压阀。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，进样系统由雾化室单元1、样品承载单元2、气动进样单元3三个主要部分及必要的电路和气体管路共同组成，具体连接如图1所示。

雾化室单元1包括：

雾化室19：半球体中空结构，外部上方有雾化器样品出口以及疏通按钮11，内部上方有折流伞13与雾化锥14，下部有高压进样喷管25、载气喷管112和液滴收集排放管113组成的三重同心圆套管结构；

载气喷管112：位于雾化室19下部中心位置，高压进样喷管25外侧，顶部为收敛锥形喷口15底部有载气进口110，由于喷射高压载气，带动内侧高压进样喷管25中喷出的样品液体；

液滴收集排放管113：位于雾化室19下部中心位置，载气喷管112外侧，与雾化室19相连，底端有排液口16，用于收集质量较大的雾滴并将其排出雾化室19；

折流伞13：位于雾化室19顶部中心位置，伞状结构，下部有旋流片111与雾化锥14的组件，旋流片111的结构如图2所示。

雾化锥14：位于折流伞13下方，圆锥形结构，底端为尖锐针状结构，用于打散高速冲撞在雾化锥14上的样品液体，使其雾化。雾化锥14与雾化室19外部顶端的距离调节旋钮18以及疏通按钮11-复位弹簧17相连，雾化锥14与喷口间的距离可通过旋钮调节，疏通按钮11-复位弹簧17复位机构可使雾化锥14的细锐尖端插入喷口，在高压进样喷管25堵塞等紧急情况下可作为通针使用；

雾化样品出口12：位于雾化室19顶部，折流伞13上方，质量较小的雾滴能够随载气向上进入雾化样品出口12。

雾化室单元1正常工作情况下，高速的待测样品溶液、气体分别从内外喷口喷出并冲撞雾化锥14，并被雾化锥14末端的折流伞13折返，同时在折流伞13下旋流片111的引导下产生旋转的离心力(F＝mw²r)，从而使较大的雾滴附着在雾化室19壁上，由于重力作用向下流入液体收集管而被排出，较小的雾滴可以随载气流向上，绕过折流伞13进入光谱仪。

样品承载单元2包括：

支架21：位于雾化室单元1下方，用于固定并支撑耐压容器23；

耐压容器23：密封结构，通过密封螺纹及密封圈22固定并密封于支架21下表面，用于承载样品瓶；

非耐压玻璃样品瓶24：放置于耐压容器23底部，由于高压气体进入时，样品瓶内外壁受压平衡，故样品瓶壁不需要耐压到一定强度(可以使用普通玻璃材质的样品瓶)；

高压进样喷管25：耐压材质，下端延伸至非耐压玻璃样品瓶24底部，上端延伸至雾化室19，顶部为收敛锥形喷口15，与载气喷管112和液滴收集排放管113组成三重同心圆套管结构，液面受压时把样品溶液通过收敛锥形喷口15喷入雾化室19；

高压气及冲洗水管26：插入非耐压玻璃样品瓶24上部，连通气体进样模块中的高压六通阀34，可根据六通阀所处状态不同，通入高压气或冲洗水。

气动进样单元3包括：

高位液体槽31：水平位置高于定量贮液管36以及高压六通阀34，通过液体管路32与高压六通阀34相连，使用阀门37控制流量；

定量贮液管36：用于贮存清洗液，容量与非耐压玻璃样品瓶24容量匹配；

高压六通阀34：可耐高压，六通阀各口分别与高位液体槽31、定量贮液管36两端、溢流口35、高压气瓶33以及高压气及冲洗水管26相连；

高压气瓶33：使用惰性气体，通过气体管路与高压六通阀34相连，通过阀门37控制流量，并在管路上配有稳压阀39以及压力表38。

高压六通阀34可实现进气/定量进水清洗的切换，当高压六通阀34位于进气状态时，高压气瓶33中的惰性气体通过高压气及冲洗水管26进入玻璃样品瓶，将样品溶液压入雾化室19，同时高位液体槽31中的清洗液注满定量贮液管36，样品进样完成后继续通气进行气体吹扫；高压六通阀34切换至冲洗状态，其高压六通阀的开关如图3所示，定量贮液管36中所贮清洗液通过高压气及冲洗水管26进入玻璃样品瓶；高压六通阀34切换至进气状态，将清洗液压入雾化室19进行清洗，并继续通气进行气体吹扫。通过进气/定量进水清洗切换系统可以实现：通过六通阀切换进气压迫样品溶液进入雾化室19---样品溶液进样完毕后进行气体吹洗----定量冲洗水放入样品瓶并随后压入雾化室19清洗----气体进入雾化室19吹洗的完整过程，能够在不改变系统内压力的情况下对进样系统完成间歇冲洗。

Claims (10)

1.一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，该进样系统包括：

雾化室单元（1）：包括雾化室（19）、设置在雾化室（19）内上部中央的折流伞(13) 、设置在折流伞（13）中央下方的雾化锥（14）、设置在雾化锥（14）下方的载气喷管（112）以及设置在雾化室（19）顶部的雾化样品出口（12），所述载气喷管（112）的下方设有载气进口（110）；

样品承载单元（2）：包括支架（21）、固定在支架（21）上的耐压容器（23）、放置在耐压容器（23）中的非耐压玻璃样品瓶（24）、高压进样喷管（25）和高压气及冲洗水管（26），所述高压进样喷管（25）的底端插设在非耐压玻璃样品瓶（24）底部，所述高压进样喷管（25）的顶端设置在载气喷管（112）内并位于所述雾化锥（14）下方，所述高压气及冲洗水管（26）插设在非耐压玻璃样品瓶（24）的上部；

气动进样单元（3）：包括高位液体槽（31）、定量贮液管（36）、高压气瓶（33）和高压六通阀（34），所述高压六通阀（34）的六个出口分别与高位液体槽（31）的出口、定量贮液管（36）的进口、定量贮液管（36）的出口、溢流口（35）、高压气及冲洗水管（26）以及高压气瓶（33）的出口连接。

2.根据权利要求1所述的一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，所述的雾化室（19）底部中央设有液滴收集排放管（113），所述液滴收集排放管（113）设置在载气喷管（112）的外侧，所述液滴收集排放管（113）与雾化室（19）内部连通，所述液滴收集排放管（113）的侧壁下方设有排液口（16）。

3.根据权利要求2所述的一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，所述的液滴收集排放管（113）、载气喷管（112）和高压进样喷管（25）同轴设置，且所述雾化锥（14）的中轴线与高压进样喷管（25）的中轴线重合。

4.根据权利要求2所述的一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，所述的载气喷管（112）的顶端设有向内收敛的收敛锥形喷口（15），所述高压进样喷管（25）的出液口位于收敛锥形喷口（15）内，但低于收敛锥形喷口（15）的最高平面。

5.根据权利要求1所述的一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，所述的雾化锥（14）呈倒圆锥型，且雾化锥（14）的底端设有竖直的通针，所述通针底端的直径与所述高压进样喷管（25）的出液口孔径相匹配。

6.根据权利要求5所述的一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，所述的雾化锥（14）顶端与一个距离调节旋钮（18）固定连接，所述距离调节旋钮（18）与雾化室（19）的顶端通过螺纹连接。

7.根据权利要求6所述的一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，所述的通针的顶端沿着雾化锥（14）的中轴线穿过雾化锥（14），且通针的顶端固定设有一个T字形的疏通按钮（11），所述疏通按钮（11）位于雾化室（19）上方，且所述疏通按钮（11）的顶端和雾化室（19）的顶端之间设有复位弹簧（17）；通过疏通按钮，使通针向下插入高压进样喷管的出液口，在高压进样喷管堵塞的紧急情况下起疏通作用；疏通完成后，复位弹簧将疏通按钮和通针向上复位。

8.根据权利要求1所述的一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，所述的折流伞（13）的伞面下方设有旋流片（111）。

9.根据权利要求1所述的一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，所述耐压容器（23）的顶端通过密封螺纹及密封圈（22）固定在支架（21）上。

10.根据权利要求1所述的一种用于特定光谱分析的气动恒压式高效强制雾化进样系统，其特征在于，连接所述高位液体槽（31）与高压六通阀（34）的液体管路（32）中设有阀门（37），所述高位液体槽（31）的高度高于所述定量贮液管（36）的高度；

所述高压气瓶（33）与高压六通阀（34）的连接管路上设有阀门（37）、稳压阀（39）和压力表（38）。

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