CN112858447A - 一种icpms的工作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及同位素分析技术领域，具体的说是一种ICPMS的工作方法，区分正常样品分析和在线维护两阶段，在正常样品分析时，按照样品分析需要维持需要的性能要求来运行。在在线维护阶段，改变仪器的状态，使得在样品冲洗期间进入后续部分的污染和残留减少，或者对后续污染和残留部分进行在线维护操作。
Description
技术领域
本发明涉及同位素分析技术领域，具体的说是一种ICPMS的工作方法。
背景技术
ICP-M是一种利用电感耦合等离子体作为离子源，按质荷比进行分离检测的无机同位素分析手段。ICP-MS相对其他无机分析手段，比如原子吸收，原子荧光，ICP光谱具有灵敏度高，检出限低，动态线性范围宽，多元素分析，准确度高等优点以及特有的同位素分析能力，因此获得了越来越广泛的应用。ICP-MS可以对固体、液体、气体等不同样品进行分析时，通常进行不同的前处理方法将各种样品转化为液体，然后通过动力装置带入。ICP-MS的进样系统通过蠕动泵转动挤压送入雾化器，样品在雾化器的特有结构中由于雾化气的高速气流转为气溶胶颗粒，雾化室筛选较小粒径分布的气溶胶颗粒进入矩管。
现有ICP-MS分析仪在液体样品分析之间，通常采用清洗液冲洗进样管路，仪器的运行状态条件均维持不变。通常两个样品之间管路清洗过程是必须的。带来的问题一是样品在后续的污染和残留无法消除；二是进样管路冲洗过程中带下的残留仍然会进入后续的部分，同样造成污染和残留；三是这种清洗对于系统是不充分的，经过一段时间需要对污染的部件进行维护，虽然冲洗有一定的效果，但是污染和残留在持续累积，最终在若干样品之后导致无法满足应用的要求，需要停止分析进行维护。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种ICPMS的工作方法，区分正常样品分析和在线维护两阶段，在正常样品分析时，按照样品分析需要维持需要的性能要求来运行。在在线维护阶段，改变仪器的状态，使得在样品冲洗期间进入后续部分的污染和残留减少，或者对后续污染和残留部分进行在线维护操作。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种ICPMS的工作方法，其特征在于，包括以下阶段：
a、样品分析阶段，通过依靠ICP-MS分析仪对样品进行分析；
b、在线维护阶段，改变样品分析仪的状态，使得后续样品进入分析仪分析时不易被污染、减少前端样品分析残留；
c、分析工作状态，此阶段贯穿整个样品分析阶段和在线维护阶段，对工作中的ICP-MS分析仪工作状态及参数进行记录；
所述阶段b中，在线维护阶段包括进样系统、雾化器、雾化室、炬管、第一锥、第二锥、第三锥和透镜；
进一步地，所述进样系统为样品进入通道，通过调整进口，接入清洗液管道，使得清洗液顺利进入分析仪；
所述雾化器负责将进样系统内的清洗液高频震动呈气雾状；
所述雾化室将气雾状的清洗液收集、聚集；
所述炬管通过在雾化室内产生负压将气雾压入分析系统；
所述第一锥、第二锥和第三锥将气雾扩散，对分析仪内部进行三次冲洗；
所述透镜用于观察分析仪内残留物清洗情况。
优选地，所述样品分析阶段和在线维护阶段交替工作，保证每次样品分析时，样品的纯净度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供一种ICPMS的工作方法，区分正常样品分析和在线维护两阶段，在正常样品分析时，按照样品分析需要维持需要的性能要求来运行。在在线维护阶段，改变仪器的状态，使得在样品冲洗期间进入后续部分的污染和残留减少，或者对后续污染和残留部分进行在线维护操作。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明工作状态示意图；
图2是本发明中样品分析相对响应值的变化曲线图；
图3是本发明中不同阶段系统污染与残留物变化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。另外，除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，“一个”或者“一”等类似词语也不必然表示数量限制。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例一
现有的分析仪清洗系统在样品之间仪器状态维持不变，虽然冲洗有一定的效果，但是污染和残留在持续累积，最终在若干样品之后导致无法满足应用的要求，需要停止分析进行维护。如图2所示，图中样品分析相对响应值的变化只说明污染和残留造成的影响，实际导致的影响可能是信号的向上飘移，向下飘移或者精密度达不到要求等。
如图1所示，本发明提供的一种ICPMS的工作方法，其特征在于，包括以下阶段：
a、样品分析阶段，通过依靠ICP-MS分析仪对样品进行分析；
b、在线维护阶段，改变样品分析仪的状态，使得后续样品进入分析仪分析时不易被污染、减少前端样品分析残留；
c、分析工作状态，此阶段贯穿整个样品分析阶段和在线维护阶段，对工作中的ICP-MS分析仪工作状态及参数进行记录；
所述阶段b中，在线维护阶段包括进样系统、雾化器、雾化室、炬管、第一锥、第二锥、第三锥和透镜；
进一步地，所述进样系统为样品进入通道，通过调整进口，接入清洗液管道，使得清洗液顺利进入分析仪；
所述雾化器负责将进样系统内的清洗液高频震动呈气雾状；
所述雾化室将气雾状的清洗液收集、聚集；
所述炬管通过在雾化室内产生负压将气雾压入分析系统；
所述第一锥、第二锥和第三锥将气雾扩散，对分析仪内部进行三次冲洗；
所述透镜用于观察分析仪内残留物清洗情况。
优选地，所述样品分析阶段和在线维护阶段交替工作，保证每次样品分析时，样品的纯净度。
本发明提出的一种ICPMS的工作方法，区分正常样品分析和在线维护两阶段，在正常样品分析时，按照样品分析需要维持需要的性能要求来运行。在在线维护阶段，改变仪器的状态，使得在样品冲洗期间进入后续部分的污染和残留减少，或者对后续污染和残留部分进行在线维护操作。如图3所示：
本发明通过区分正常样品分析和在线维护两阶段，在正常样品分析时，按照样品分析需要维持需要的性能要求来运行。在在线维护阶段，改变仪器的状态，使得在样品冲洗期间进入后续部分的污染和残留减少，或者对后续污染和残留部分进行在线维护操作。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种ICPMS的工作方法，其特征在于，包括以下阶段：
a、样品分析阶段，通过依靠ICP-MS分析仪对样品进行分析；
b、在线维护阶段，改变样品分析仪的状态，使得后续样品进入分析仪分析时不易被污染、减少前端样品分析残留；
c、分析工作状态，此阶段贯穿整个样品分析阶段和在线维护阶段，对工作中的ICP-MS分析仪工作状态及参数进行记录。
2.根据权利要求1所述的一种ICPMS的工作方法，其特征在于，所述阶段b中，在线维护阶段包括进样系统、雾化器、雾化室、炬管、第一锥、第二锥、第三锥和透镜；
所述进样系统为样品进入通道，通过调整进口，接入清洗液管道，使得清洗液顺利进入分析仪；
所述雾化器负责将进样系统内的清洗液高频震动呈气雾状；
所述雾化室将气雾状的清洗液收集、聚集；
所述炬管通过在雾化室内产生负压将气雾压入分析系统；
所述第一锥、第二锥和第三锥将气雾扩散，对分析仪内部进行三次冲洗；
所述透镜用于观察分析仪内残留物清洗情况。
3.根据权利要求1所述的一种ICPMS的工作方法，其特征在于，所述样品分析阶段和在线维护阶段交替工作。
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