KR101931463B1 - 온라인 이송된 분석 시료의 분석 시스템 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 분석 시료를 온라인 이송 가능하게 하면서, 신속하게 분석결과를 얻을 수 있는 분석 시스템에 관한 것이다. 또한, 둘 이상의 현장으로부터 공급되는 분석 시료에 대해서 분석 시료의 이송경로에 펌프나 밸브 등의 데드볼륨 부분을 갖는 것을 사용하지 않는 구성으로 하면서, 1대의 분석장치로 분석 가능한 분석 시스템을 제공한다. 본 발명은 둘 이상의 시료별 이송수단을 구비함과 동시에, 시료별 이송수단의 각 시료 이송경로가 유도 결합 플라스마 또는 마이크로파 플라스마를 이용한 분석장치로 이루어지는 공통 분석수단의 플라스마 토치와 접속되어 있고, 각 시료 이송경로에는 메인 유로와 메이크업 가스 공급로와 드레인 유로를 가지며, 플라스마 토치는 대략 중앙에 무화된 분석 시료를 도입하는 시료 도입관을 갖고, 드레인 유로의 안지름은 플라스마 토치의 시료 도입관 입구 부분의 안지름과 동등 이상인 분석 시스템에 관한 것이다.

Description

온라인 이송된 분석 시료의 분석 시스템{System for analyzing online-transferred assay samples}
본 발명은 둘 이상의 분석 시료를 온라인 이송하여 1대의 분석장치로 분석하기 위한 시스템에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 유도 결합 플라스마 또는 마이크로파 플라스마에 의한 분석에 적합한 시스템에 관한 것이다.
반도체 제조공정에서의 각종 처리액, 화학약품 등의 공장에서의 품질관리나 배수관리에서는 용액 중 미량금속의 농도 등을 분석하고자 하는 요구가 있다. 또한 하천의 수질관리, 토양오염 등의 환경 분석에서도 미량원소의 분석이 필요해지고 있다. 이러한 미량원소의 분석에서는 분석장치로서 유도 결합 플라스마 질량 분석장치 또는 유도 결합 플라스마 발광 분광 분석장치 등의 유도 결합 플라스마(ICP)를 이용한 분석장치(이하, 경우에 따라 ICP 분석장치로 표기한다.)나, 마이크로파 플라스마(MP)를 이용한 분석장치(이하, MP 분석장치로 표기한다.)가 사용되고 있다. 이들 ICP 분석장치나 MP 분석장치는 연구소나 실험실 등의 분석시설에 설치되는 경우가 많아, 공장 등의 현장에서 채취한 분석 시료를 연구소 등에 가지고 와서 미량원소 등을 분석하는 것이 일반적이다.
이와 같이 ICP 분석장치 등에 의한 원소 분석은 현장에서는 직접 행하여지지 않는 것이 통상적이며, 분석 시료를 사람 손을 매개로 가져 오기 때문에 분석결과가 얻어질 때까지 타임래그를 발생시킨다. 이 때문에 분석결과로부터 이상이 검출된 경우에도 제조라인 등으로의 현장대응이 늦어져 그 사이에 불량품이 제조되는 등, 트러블의 발생을 완전하게는 배제할 수 없는 문제가 있다. 또한, 분석 시료의 채취를 사람 손에 의해 행하기 때문에 분석 가능한 빈도에 한계가 있을 뿐 아니라, 제조라인에서 사용되는 산, 알칼리, 유기용매 등의 종류에 따라서는 작업자의 안전성에도 문제를 발생시킬 수 있다.
이러한 배경 하에서, 현장으로부터 ICP 분석장치나 MP 분석장치까지 분석 시료를 온라인 이송 가능하게 하는 분석 시스템이 요망된다. 이 점에서, 특허문헌 1에 액체 크로마토그래프 분석장치에 대해서 장치의 종류가 ICP 분석장치 등과는 상이하나, 제조공정 중 시료 용액을 정기적으로 또는 연속적으로 샘플링하는 온라인 이송수단이 제안되어 있다. 이 시스템은 유로 전환 밸브의 설치에 의해 대규모의 구동기구를 생략 가능하게 한 것이다.
이와 같이 분석 시료를 온라인 이송하는 시스템에서는, 분석 시료를 샘플링하는 현장 1개소에 대해 1대의 분석장치를 설치하는 것이 이상적이다. 그러나, ICP 분석장치나 MP 분석장치는 1개소의 시설에 설치 가능한 대수에 한계가 있어, 분석장치를 샘플링 현장의 수와 동일한 대수 도입하는 것은 곤란하다. 이는 ICP 분석장치 등이 비교적 대형 정밀기기로, 설치공간이나 공조환경 등이 제한되어 설치 가능한 장소가 한정적이고, 또한 장치의 가격도 고액인 것에 의한다. 이상의 사정으로부터, ICP 분석장치 또는 MP 분석장치를 사용하는 분석 시스템에서는 복수의 현장으로부터 샘플링한 분석 시료를 1대 또는 적은 수의 ICP 분석장치 등으로 분석할 수 있는 구성으로 하는 것이 요망된다.
여기서, ICP 분석장치 등에 의한 분석 시스템은 일반적으로, 도 1과 같이 네뷸라이저(N)로 액체 상태의 시료 용액(S)을 무화(atomization)한 후, 스프레이 챔버(C) 내에서 입경이 큰 입자를 트랩하여 입경이 작은(평균 입경 약 5 ㎛ 정도) 안개 상태의 분석 시료만을 플라스마 토치(P)에 도입한 후, 질량 분석 또는 분광 분석에 제공되는 것이다. 이러한 분석 시스템에 있어서, 복수의 현장으로부터 채취한 종류가 상이한 시료를 분석하는 경우, 가장 간단하게는 네뷸라이저에 공급하는 시료 용액을 수시로 교환하는 것(공급용 튜브를 교체하는 등)을 생각할 수 있다. 그러나, 이 경우 1개의 시료 용액이 분석된 후 다른 시료 용액으로 대체하기 전에 네뷸라이저, 스프레이 챔버 등의 내부를 충분히 세정하는 것이 필수가 된다. 스프레이 챔버 등의 내부에서 상이한 분석 시료끼리 혼합되면 정확한 분석결과가 얻어지지 않는다. 또한, 시료끼리의 액성이 상이한 경우는 석출물이 발생하기 쉬워진다(예를 들면, 산성 용액과 알칼리성 용액이 혼합된 경우에는 염을 석출한다).
상기한 스프레이 챔버 내의 세정에 대해, 특허문헌 2에는 시료 용액용 도입부와 세정액용 도입부를 1개의 스프레이 챔버에 접속시킨 분석 시스템이 개시되어 있다. 이러한 시스템에서는 2개의 액 도입부를 설치함으로써 2종 이상의 분석 시료를 분석할 때에 있어서 스프레이 챔버 내의 세정시간을 저감시킬 수 있다.
일본국 특허 제3815322호 명세서 일본국 특허공개 2004-286604호 공보
상기 종래 기술에 관하여, 특허문헌 1의 시스템은 육방 밸브(hexagonal valve), 특허문헌 2의 시스템은 연동 펌프(peristaltic pump)를 적용하고 있다. 이와 같이, 종래의 시스템은 분석 시료의 공급경로에 있어서, 복수 유로의 전환이나 시료의 원활한 도입을 위한 「펌프」나 「밸브」가 사용되고 있다. 그러나, 이들 펌프와 밸브는 분석 시료가 체류되기 쉬운 데드 볼륨 부분이 있는 점이 문제가 된다. 복수의 분석 시료를 분석하는 경우 데드볼륨 내부에 분석 시료가 잔존하면, 다음으로 측정하는 분석 시료에 앞서 측정한 분석 시료가 미량으로 혼입되어 검출값에 간섭하여 분석결과에 오차가 발생하기 쉽다. 이러한 현상은 「메모리 효과」라고 일컬어진다. 이 메모리 효과는 ICP 분석장치나 MP 분석장치와 같이 ppt 레벨의 미량 시료를 분석하는 경우, 미량의 시료 혼입으로도 측정결과에 크게 영향을 미치기 쉬워 특히 문제가 된다. 또한, 농도가 높은(고매트릭스의) 시료를 측정한 후 농도가 낮은 시료를 분석하는 경우도, 메모리 효과가 발생한 경우 측정결과의 오차가 발생하기 쉽다. 또한, 이상의 메모리 효과는 펌프와 밸브 외에도 분석 시료의 유로에 있어서 데드볼륨 부분을 갖는 각종 부품을 구비하는 경우에 발생할 수 있다.
또한, 특허문헌 1의 시스템에서는 「액체 상태」의 분석 시료를 온라인 이송하기 때문에, 이송 중의 배관에 분석 시료가 접촉하여 시료 손실이나 오염을 발생시킬 위험이 있다. 구체적으로는, 시료 손실은 해리상수가 높은 용액 중에서 금속은 이온 상태가 되기 어려워, 이송되는 배관 내벽의 작은 구멍에 당해 원소가 흡착됨으로써 발생한다. 특히 분석 시료가 알칼리 용액인 경우, 이러한 금속원소의 흡착이 일어나기 쉽다. 또한, 분석 시료의 배관이 수지로 제조된 경우에는 분석 시료 중의 미립자(측정 대상물)가 배관 표면의 작은 구멍 안으로 흡수됨으로써 손실을 발생시키는 경우도 있다. 또한, 이상과는 반대로 접촉한 배관 내벽으로부터 배관의 구성재료나 배관 내벽의 부착물에 유래하여, 의도하지 않은 금속원소나 유기성분 등이 분석 시료에 혼입됨으로써 오염을 발생시키는 경우가 있다.
여기서, ICP 분석이나 MP 분석에 있어서 복수 현장으로부터의 분석 시료를 적은 수의 분석장치로 분석하는 경우, 현장과 분석장치가 떨어져 있어 이송거리가 길어지는 경우도 있다. 이러한 경우, 액체 상태 분석 시료의 이송은 장거리 이송에 있어서 상기한 분석 시료의 손실이나 오염을 발생시킬 위험이 있을 뿐 아니라, 압력 손실 등에 의해 이송 가능한 유속에도 한계가 있다. 분석 시료의 유속은 시료 이송관의 안지름을 작게 함으로써 어느 정도 높아지나, 이 경우 압력 손실이 커져 고압펌프가 필요해진다. 고압펌프의 이용은 분석 시료 오염의 요인도 되기 때문에 ICP 분석이나 MP 분석과 같은 미량원소 분석에는 적합하지 않다.
또한, 특허문헌 2의 시스템에서는 스프레이 챔버의 세정시간을 단축할 수는 있지만 세정공정 자체는 생략할 수 없기 때문에, 복수의 현장으로부터 상이한 종류의 분석 시료를 이송하여 분석하는 경우에 분석 시료의 종류를 즉각적으로 전환하는 것이 불가능하다.
이에 본 발명은 분석장치와 떨어진 장소의 분석 시료도 온라인 이송 가능한 시스템으로서, 분석 시료의 도입경로에서의 메모리 효과의 저감을 전제로 하면서, 둘 이상의 현장으로부터 공급되는 분석 시료를 1대 또는 적은 수의 분석장치로 분석 가능하게 한 분석 시스템을 제공한다. 또한, 온라인 이송 중에 있어서 이송 중의 배관과의 접촉에 의한 분석 시료의 손실이나 오염이 발생하기 어려운 분석 시스템을 제공한다.
이상의 배경에 있어서, 본 발명자들은 분석 시료의 이송경로에 펌프나 밸브 등의 데드볼륨 부분을 갖는 것을 사용하지 않는 구성으로 하면서, 복수의 분석 시료를 분석하는 경우에도 시료끼리 혼입되기 어려운 분석 시스템에 대해 예의 검토하였다.
또한, 상기 검토에 있어서는 액체의 분석 시료를 이송하는 경우의 위험을 고려하여, 그 이송방법으로서 현장에서 채취된 액체의 분석 시료를 일단 무화(atomization)하여, 안개 상태의 분석 시료를 ICP 분석장치 또는 MP 분석장치에 온라인 이송하는 분석 시스템을 기초로 하는 것으로 하였다. 안개 상태의 시료인 경우, 액체의 시료에 비해 이송속도를 크게 할 수 있어 긴 거리도 단시간에 이송 가능해진다. 이 때문에, 분석 시료를 장거리 이송하고자 하는 경우에도 적용 가능할 것으로 생각하였다. 이에 온라인 이송된 복수의 분석 시료를 1대 또는 적은 수의 분석장치(ICP 분석장치 또는 MP 분석장치)로 분석할 때, 분석 시료끼리의 혼입을 방지하는 것에 대해 예의 검토를 행하였다.
이상의 검토에 기초하는 본 발명은 분석 시료를 무화하는 네뷸라이저, 무화된 분석 시료를 입경에 따라 선별하는 스프레이 챔버, 및 스프레이 챔버로부터 플라스마 토치까지 분석 시료를 온라인 이송하는 시료 이송경로로 이루어지는 시료별 이송수단과, 온라인 이송된 분석 시료를 플라스마 화염 속으로 보내는 플라스마 토치, 및 유도 결합 플라스마 또는 마이크로파 플라스마를 이용한 분석장치로 이루어지는 공통 분석수단을 구비한 분석 시스템으로서, 둘 이상의 시료별 이송수단을 구비함과 동시에 시료별 이송수단의 각 시료 이송경로가 공통 분석수단의 플라스마 토치와 접속되어 있고, 각 시료 이송경로에는 스프레이 챔버로부터 플라스마 토치까지 분석 시료를 이송하는 메인 유로, 메인 유로에 메이크업 가스를 공급하는 메이크업 가스 공급로, 및 메이크업 가스 공급로와 스프레이 챔버 사이에 설치되어 메이크업 가스 및/또는 분석 시료를 메인 유로로부터 배출하는 드레인 유로를 가지며, 메인 유로는 분석 시료의 이송경로에 펌프 및 밸브를 갖지 않는 구성으로 되어 있고, 플라스마 토치는 무화된 분석 시료를 도입하는 시료 도입관을 가지며, 드레인 유로의 안지름(Dd)은 플라스마 토치의 시료 도입관 입구 부분의 안지름(Dt)과 같거나(Dd=Dt), 또는 Dt보다도 큰(Dd>Dt) 것을 특징으로 하는 분석 시스템에 관한 것이다.
상기 본 발명에 의하면, 밸브나 펌프 등을 사용하지 않는 구성을 채용한 경우에도 복수의 분석 시료끼리 혼입되기 어려운 것이 된다. 공통 분석단계를 실행 중인 시료 이송경로와 실행하고 있지 않은 시료 이송경로에 대해, 메이크업 가스 공급량을 조정함으로써도 시료끼리의 혼입을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 분석 시스템은 분석 시료의 공급원마다 시료별 이송수단을 설치하여, 무화된 복수의 분석 시료를 각각의 시료 이송경로를 통하여 공통 분석수단으로 온라인 이송하는 것이다. 안개 상태의 분석 시료는 0.5~1.5 L/분 정도의 유속으로 이송하는 것이 가능하며, 공급원과 분석장치의 설치장소 사이에 예를 들면 100 m 정도의 거리가 있는 경우에도, 분석 시료를 0.5~1.5 L/분 정도의 속도로 이송하여 분석하는 것이 가능해진다. 이에 대해 분석 시료를 액체 상태 그대로 이송하고자 하는 경우, 배관 내의 압력상승을 고려하여 이송속도를 수백 분의 1로 해야만 한다. 안개 상태(가스 상태)의 시료와 액체의 시료는 일반적으로 밀도가 수백 배 정도 상이하기 때문이다.
아래에 본 발명의 분석 시스템의 각 구성에 대해 상세하게 설명한다.
본 발명의 분석 시스템은 둘 이상의 시료별 이송수단을 구비하는 것으로, 시료별 이송수단은 네뷸라이저, 스프레이 챔버 및 시료 이송경로로 이루어지는 것이다. 시료별 이송수단은 분석 시료의 공급원의 수에 맞춰 임의의 수를 설치할 수 있다. 또한, 각 시료별 이송수단에 구비하는 네뷸라이저나 스프레이 챔버의 종류는 동일한 것으로 해도 되고, 이송하는 분석 시료의 종류에 맞춰 적당히 상이한 것을 선택해도 된다.
또한, 아래의 설명에서는 분석장치를 1대 갖는 분석 시스템에 대해 상세하게 설명하나, 분석장치를 2대 이상 설치 가능한 현장에 있어서는 본 발명의 분석 시스템을 복수 설치하고, 시료 이송경로의 수를 증가시킴으로써 온라인 이송 가능한 분석 시료의 수를 간편하게 증가시킬 수 있다.
시료별 이송수단에 있어서, 공급원으로부터 액체 상태로 공급되는 분석 시료를 무화하는 네뷸라이저는 동축형[동심원형(concentric type)]과 직교형[직교류형(cross-flow type)] 모두 적용 가능하며, 동축형이 바람직하다. 또한, 재질에 대해서도 특별히 제한은 없고, 석영제, PFA제 등의 재질로부터 공급원에 있어서 분석 시료의 성상에 따라 선별하는 것이 바람직하다.
상기 무화된 분석 시료를 입경에 따라 선별하는 스프레이 챔버는 입자의 선별능력이 높은 스코트형 스프레이 챔버와, 플라스마의 도입이 양호하고 감도가 높은 사이클론형 스프레이 챔버 모두 적용 가능하다. 재질도 제한은 없고, 파이렉스(등록상표)제, 석영제, 폴리프로필렌제, PFA제 등을 적용할 수 있으며, 공급원에 있어서 분석 시료의 성상에 따라 선별하는 것이 바람직하다.
무화된 시료를 보다 미세한 입경으로 하기 위해 시료별 이송수단은 탈용매장치를 구비하는 것이 바람직하다. 이 경우, 상기한 스프레이 챔버는 탈용매장치 내에 배치된다. 탈용매장치로서는 스프레이 챔버를 가열 및 냉각시키는 기구를 설치한 것이 일반적이다. 스프레이 챔버를 가열함으로써 분석 시료 중의 용매가 증발하고, 무화된 시료의 입경이 작아져 분석 대상이 되는 시료 성분을 농축할 수 있다. 탈용매장치에 의해 농축된 분석 시료의 경우, 시료 성분을 침강시키지 않고 이송 가능한 거리가 길어져, 예를 들면 약 0.5~1.5 L/분 유속으로의 이송이 가능해진다.
스프레이 챔버로 선별된 안개 상태의 분석 시료를 분석장치로 온라인 이송하는 시료 이송경로는 메인 유로, 메이크업 가스 공급로 및 드레인 유로를 갖는다. 둘 이상의 분석 시료를 온라인 이송하는 각 시료 이송경로는 1개의 플라스마 토치로 접속하여, 복수의 분석 시료를 1대의 분석장치로 분석하는 것이 가능해진다. 전술한 바와 같이 메인 유로는 펌프나 밸브 등을 갖지 않기 때문에, 메모리의 발생을 방지하고 분석 시료끼리의 혼입을 방지할 수 있다. 메인 유로의 길이는 공급원으로부터 분석장치까지의 거리에 따라 임의의 길이로 할 수 있다. 배관의 안지름(직경)은 예를 들면 약 3~6 ㎜의 것을 적용할 수 있다.
드레인 유로는 메이크업 가스 공급로와 스프레이 챔버 사이에 설치되어 메인 유로를 흐르는 분석 시료와 메이크업 가스를 배출 가능한 것이다. 드레인 유로는 개폐 가능한 밸브를 갖는 것이 바람직하다. 본 발명의 분석 시스템은 둘 이상의 시료별 이송수단과 하나의 공통 분석수단으로 이루어져, 1대의 분석장치로 복수의 분석 시료를 순차 분석 가능하여, 플라스마 토치에 대해 순차적으로 상이한 분석 시료를 공급 가능한 구성이 된다. 즉, 본 발명의 분석 시스템에 의한 분석 시에는 둘 이상의 시료 이송경로 중 하나의 시료 이송경로로부터 플라스마 토치에 분석 시료가 공급되고 있는 동안, 나머지 분석 시료를 플라스마 토치에 도입하지 않고 경로 밖으로 배출 가능한 기구가 필요해진다. 이에, 본 발명의 분석 시스템의 경우, 플라스마 토치로의 공급상황에 따라 분석 시료 및 메이크업 가스를 배출하도록 각 시료 이송경로에 드레인 유로를 설치하고 있다. 드레인 유로는 하나 이상의 시료 이송경로에 대해서 유로공간을 축소시키는 축소부를 갖는 것도 바람직하다. 축소부를 설치한 경우, 후술하는 분석 시료끼리의 혼입을 방지하기 쉬운 경향이 있다.
메이크업 가스 공급로는 둘 이상의 시료 이송경로에 있어서 각 메인 유로에 대해 적당한 메이크업 가스를 공급하는 것이다. 메이크업 가스는 통상의 ICP 분석 등과 마찬가지로, 플라스마 토치에 도입하는 분석 시료를 최적의 감도로 조정하도록 메이크업 가스 공급에 의해 분석 시료의 농도를 조정하기 위해 사용됨과 동시에, 아래에서 상술하는 바와 같이 분석 시료끼리의 혼입 방지 기능도 가능하다. 배관의 안지름(직경)은 약 1.5~4 ㎜가 바람직하다. 그리고 메이크업 가스로서 아르곤 가스 또는 아르곤 가스와 산소의 혼합가스를 공급 가능한 구성으로 한다.
이상의 시료별 이송수단은 분석 시료의 공급원 수에 대응하여 복수 설치되는 것에 대해, 공통 분석수단은 본 발명의 분석 시스템에 있어서 1개만 설치된다. 공통 분석수단은 하나의 플라스마 토치와 1대의 분석장치로 이루어진다. 각 시료 이송경로가 플라스마 토치로 접속되어 있어, 시료별 이송수단으로부터 공통 분석수단으로 분석 시료가 이송 가능해진다.
공통 분석수단에 있어서 플라스마 토치는 무화된 분석 시료와 메이크업 가스를 도입하는 시료 도입관을 갖는다. 플라스마 토치는 3중관 또는 4중관 등의 일반적으로 알려져 있는 것을 적용 가능하며, 일체형 토치, 토치 인젝터부를 분리할 수 있는 분리형 토치(demountable torch) 모두 적용할 수 있다. 일반적인 형상은 대략 중심에 설치된 시료 도입관의 주위에 플라스마 형성용 가스관과 냉각용 가스관 등이 구비된다. 메인 유로와 접속하는 시료 도입관은 플라스마를 도입하는 출구 부근의 안지름이 약 1.0~2.5 ㎜인 것이 일반적이다. 출구 부근의 안지름이 작은 것에 의해 플라스마를 효율적으로 도입하는 것이 가능해진다.
이상의 플라스마 토치는 유도 결합 플라스마를 이용한 분석장치(ICP 분석장치), 또는 마이크로파 플라스마를 이용한 분석장치(MP 분석장치)로 접속하여 분석 시료의 분석이 가능해진다. ICP 분석장치로서는 유도 결합 플라스마 질량 분석장치 또는 유도 결합 플라스마 발광 분광 분석장치를 적용할 수 있으며, 바람직하게는 유도 결합 플라스마 질량 분석장치이다. 또한, 마이크로파 플라스마 분석장치로서는 마이크로파 플라스마 원자 발광 분광 분석장치(MP-AES)를 적용할 수 있다. ICP 분석장치나 MP 분석장치에 대해 특별히 구성 등은 한정되지 않고 임의의 것을 적용할 수 있다.
여기서, 상기한 바와 같이 본 발명의 분석 시스템은 1개의 플라스마 토치에 대해 순차적으로 상이한 분석 시료를 공급 가능하게 하는 것이기 때문에, 시료 이송경로의 분석 시료에 대해서 분석 중인 시료는 플라스마 토치로 유동되기 쉬운 것으로 하면서, 분석하지 않는 시료는 플라스마 토치와는 반대의 드레인 유로 측으로 유동되는 것이 바람직하다. 플라스마 토치 주변에서의 분석 시료끼리의 혼합을 방지하기 위함이다. 여기서, 전술한 바와 같이 본 발명은 분석 시료의 이송경로에 있어서 메모리 발생의 요인이 되는 펌프 등의 사용을 배제하는 것으로, 플라스마 토치 측으로의 적극적인 유동을 발생시키는 것은 어렵다. 이러한 관점 하에서 본 발명의 분석 시스템의 경우, 아래와 같이 분석 시료의 플라스마 토치 측으로의 유동과 드레인 유로로의 유동을 조정하기 위해 양자의 관계를 규정하는 것으로 하였다.
구체적으로는 본 발명의 분석 시스템의 경우, 플라스마 토치 시료 도입관의 플라스마 도입관 부근의 안지름(Dt)에 대해 드레인 유로의 안지름(Dd)을 동등 이상의 크기로 하는 것이다. 상기 구성에 의하면, 메인 유로를 유동하는 분석 시료와 메이크업 가스는 배관저항이 높은 플라스마 토치의 시료 도입관 방향보다도 배관저항이 낮은 드레인 유로로 유동되기 쉬운 경향이 있다. 한편, 플라스마 토치에 공급하지 않는 시료는 적극적으로 드레인 유로로 유동되기 쉬운 경향이 있어, 분석 시료끼리의 혼입을 방지하기 쉽다.
이상의 분석 시스템에 의해 분석 시료를 온라인 이송하여 분석결과를 얻는 것이 가능해지나, 분석 시료의 종류에 따라서는 희석이나 표준시료 첨가 등의 분석 시료에 대한 사전처리를 필요로 하는 경우가 있다. 이중, 표준시료의 첨가에 대해서 본 발명의 분석 시스템의 경우, 네뷸라이저에 의한 무화 전의 분석 시료에 표준시료를 첨가하는 표준시료 첨가장치를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 표준시료 첨가장치에 의해 일정량의 분석 시료에 대해 일정량의 기지 농도의 표준시료를 첨가함으로써, 후술하는 표준첨가법에 의한 분석 시료의 정량이 가능해진다. 여기서, 표준시료 첨가장치는 메인 유로와 동일하게 분석 시료를 정량하는 유로에 데드볼륨에 메모리를 발생시킬 수 있는 펌프나 밸브 등을 갖지 않는 구성으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 분석 시스템에는 네뷸라이저에 의한 무화 전의 분석 시료를 희석시키는 시료 희석수단을 구비하는 것도 가능하다. 시료 희석수단으로서는 임의 구성의 것을 적용할 수 있으나, 데드볼륨에 메모리를 발생시킬 수 있는 펌프나 밸브 등을 갖지 않는 구성으로 하는 것이 바람직하다.
이상 설명한 본 발명의 분석 시스템은 아래의 분석방법에 적용할 수 있다. 즉, 분석 시료를 네뷸라이저로 무화하고, 무화된 분석 시료를 스프레이 챔버로 입경에 따라 선별한 후, 스프레이 챔버로부터 플라스마 토치까지 시료 이송경로에 의해 분석 시료를 온라인 이송하는 시료별 이송단계와, 온라인 이송된 분석 시료를 플라스마 토치에 의해 플라스마 화염 속으로 보내 상기 분석 시료를 분석장치에 의해 유도 결합 플라스마 분석 또는 마이크로파 플라스마 분석하는 공통 분석단계로 이루어지는 분석방법으로서, 시료별 이송단계에서는 둘 이상의 시료 이송경로로부터 각각 분석 시료를 온라인 이송한 후, 어느 하나의 분석 시료를 플라스마 토치에 송액하여 각 분석 시료를 번갈아 공통 분석단계에 제공하는 것이며, 온라인 이송은 스프레이 챔버로부터 플라스마 토치까지 메인 유로에 의해 분석 시료를 이송하는 것으로, 메인 유로에 대해 메이크업 가스 공급로를 통하여 메이크업 가스를 공급함과 동시에 드레인 유로로부터 메이크업 가스 및/또는 분석 시료를 배출하여, 공통 분석단계를 실행 중인 분석 시료의 시료 이송경로를 액션 경로, 공통 분석단계를 실행하고 있지 않은 분석 시료의 시료 이송경로를 스탠바이 경로로 한 경우에, 스탠바이 경로에는 메이크업 가스 공급로와 플라스마 토치 측의 경로 단부 사이에 메이크업 가스만 공급되도록 하는 것을 특징으로 하는 분석방법에 적용할 수 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 분석방법은 플라스마 토치에 송액하는 공통 분석수단을 실행하고 있지 않은 분석 시료의 시료 이송경로(스탠바이 경로)에 대해서 플라스마 토치 측을 메이크업 가스만이 공급되는 상태로 함으로써, 분석하고자 하는 분석 시료(액션 경로의 분석 시료)만이 플라스마 토치에 유동되기 쉬운 것으로 한다. 구체적으로는, 스탠바이 경로의 메이크업 가스 공급로와 플라스마 토치 측의 경로 단부(스탠바이 경로와 액션 경로의 합류지점) 사이에 메이크업 가스만 공급되는 것으로 하고, 스탠바이 경로의 분석 시료가 공급되지 않는 것으로 한다. 스탠바이 경로 및 액션 경로의 메이크업 가스 공급량을 적당히 조정함으로써 스탠바이 경로의 메이크업 가스 유동을 상기와 같이 공급할 수 있다.
여기서, 본 발명의 분석방법에 있어서 상기와 같은 메이크업 가스의 공급에 의해 분석 시료끼리의 혼입을 방지할 수 있는 것에 대해서 설명한다. 본 발명의 분석방법에서는 액션 경로의 분석 시료와 액션 경로의 메이크업 가스가 합쳐져 플라스마 토치에 공급된다. 이때, 스탠바이 경로의 메이크업 가스는 그 일부가 플라스마 토치 측에 공급됨과 동시에, 대부분이 시료 공급원 측으로 유동되어 드레인 유로로부터 배출된다. 스탠바이 경로에서는 이와 같이 메이크업 가스 공급로로부터 드레인 유로로 메이크업 가스가 유동되게 된다. 따라서, 스탠바이 경로의 분석 시료는 드레인 유로로부터 배출되어 메이크업 가스 공급로 측으로는 유동되지 않게 된다.
또한, 본 발명의 분석방법에서는 전술한 드레인 유로의 안지름(Dd)이 플라스마 토치의 시료 도입관 입구 부분의 안지름(Dt)과 같거나(Dd=Dt), 또는 Dt보다도 큰(Dd>Dt) 분석 시스템을 적용한 경우, 더욱 상기 메이크업 가스 유동이 되도록 제어하기 쉽다. 압력이 낮은 드레인 유로 측으로 메이크업 가스가 유동되기 쉬워져, 상기와 같이 분석 시료끼리의 혼입 방지를 실현하기 쉬워진다.
또한, 본 발명의 분석방법에서는 네뷸라이저에 의한 무화 전의 분석 시료에 표준시료를 첨가하는 것도 바람직하고, 표준시료는 표준첨가법에 의해 첨가하는 것이 바람직하다. 표준첨가법은 원소농도 등이 미지인 일정량의 분석 시료에 대해 상이한 양의 표준시료를 첨가한 검량선용 시료를 작성하여, 첨가한 표준시료 농도와 분석장치의 신호강도의 관계로부터 원소 농도 등의 정량을 행하는 것으로, 분석장치 등의 감도 변화를 보정하여 정확한 분석결과를 얻는 것이 가능해진다. 또한, 표준첨가법에 대해 분석장치 등의 감도 변화를 보정하는 방법으로서는 내부 표준법도 알려져 있으나, 이는 측정원소와 서로 비슷하고, 또한, 측정대상 외의 분리측정 가능한 내부 표준물질을 표준시료 및 미지 시료에 첨가하여 내부 표준물질과 표준시료의 신호강도비와 농도의 검량선을 작성하는 것으로, 온라인 공급되는 분석 시료의 분석에는 적용하기 어렵다.
본 발명의 분석 시스템에서는 무화된 분석 시료를 온라인 이송하여 얻어진 분석결과에 따라 신속한 현장대응을 실현할 수 있다. 또한, 둘 이상의 공급원으로부터 공급되는 분석 시료를 1대의 분석장치로 분석하기 때문에, ICP 분석장치 또는 MP 분석장치를 구비하는 분석 시스템으로서 적용하기 쉽다. 또한, 이송경로에 있어서 복수의 분석 시료끼리 혼입되기 어려워 정확한 분석결과를 얻을 수 있다.
도 1은 종래의 시료 용액의 도입예를 나타내는 개요도이다.
도 2는 실시형태에 있어서 분석 시스템의 개요도이다.
도 3은 실시형태에 있어서 분석방법을 나타내는 도면이다.
아래에 본 발명의 실시형태에 대해서 설명한다.
상이한 3개소로부터 샘플링한 분석 시료를 도 2에 나타내는 분석 시스템으로 온라인 이송하여 ICP 분석장치에 의해 분석하였다. 이 분석 시스템은 하기에 나타내는 3종류의 시료 용액(S)을 각각 독립된 네뷸라이저(N), 스프레이 챔버(C) 및 시료 이송경로를 지나 공통되는 플라스마 토치(P)로 송액 가능하게 되어 있다. 각 시료의 이송경로는 드레인(D) 및 메이크업 가스(M)의 경로를 구비하고 있다. 드레인 유로의 안지름(Dd)은 플라스마 토치 시료 도입관의 플라스마 도입 측 부근의 안지름(Dt)에 대해 Dd>Dt이다. 또한, 드레인 유로는 축소부를 갖고 있다.
시료 용액(S)은 시료 1을 1 ppb　Rh용액, 시료 2를 1 ppb　Y용액, 시료 3을 1 ppb　In용액으로 하였다. 이들 시료 용액(S)에 대해서 분석을 행하였다. 도 3(a), (b)에 액션 경로(La)와 스탠바이 경로(Ls)를 전환한 경우의 개략도를 나타낸다. 공통 분석수단을 실행하고 있지 않은 분석 시료의 시료 이송경로(스탠바이 경로(Ls))에 대해서, 메이크업 가스 공급로와 플라스마 토치 측의 경로 단부(스탠바이 경로와 액션 경로의 합류지점(J)) 사이(Is)에 메이크업 가스만 공급되는 것으로 하고, 스탠바이 경로(Ls)의 분석 시료가 공급되지 않는 것으로 하여 분석하였다. 이상의 방법으로 분석 시료를 전환했을 때 신호 안정에 소요되는 시간을 측정하였다.
이상의 결과, 상기 분석 시스템에 의해 3종류의 분석 시료를 전환하면서 측정한 경우, 전환 후 15초 이내에 신호가 1 ppb에서 10 ppt 이하로 떨어지고, 그 후 15초 정도에 전환 후 시료의 신호가 1 ppb로 안정되었다. 이와 같이, 이상의 분석 시스템에 의하면 복수 종류의 분석 시료의 공급을 단시간에 전환하여 1개의 분석장치로 분석하는 것이 가능해진다.
본 발명의 분석 시스템은 각종 공장에서의 품질관리나 하천 등의 환경 분석에 있어서 미량원소를 온라인 분석하는 경우에 적합하다. 특히, 둘 이상의 공급원으로부터 공급되는 분석 시료를 1대의 분석장치로 분석하는 것이 가능하여, ICP 분석이나 MP 분석에 의한 미량원소 분석에 적합하다.
S　시료 용액
N　네뷸라이저
C　스프레이 챔버
P　플라스마 토치
D　드레인
Ar　아르곤 가스
M　메이크업 가스
La　액션 경로
Ls　스탠바이 경로
J　합류지점

Claims (6)

  1. 분석 시료를 무화(atomization)하는 네뷸라이저, 무화된 분석 시료를 입경에 따라 선별하는 스프레이 챔버, 및 스프레이 챔버로부터 플라스마 토치까지 분석 시료를 온라인 이송하는 시료 이송경로로 이루어지는 시료별 이송수단과,
    온라인 이송된 분석 시료를 플라스마 화염 속으로 보내는 플라스마 토치, 및 유도 결합 플라스마 또는 마이크로파 플라스마를 이용한 분석장치로 이루어지는 공통 분석수단을 구비한 분석 시스템으로서,
    둘 이상의 시료별 이송수단을 구비함과 동시에 시료별 이송수단의 각 시료 이송경로가 공통 분석수단의 플라스마 토치와 접속되어 있고,
    각 시료 이송경로에는 스프레이 챔버로부터 플라스마 토치까지 분석 시료를 이송하는 메인 유로, 메인 유로에 메이크업 가스를 공급하는 메이크업 가스 공급로, 및 메이크업 가스 공급로와 스프레이 챔버 사이에 설치되어 메이크업 가스 및/또는 분석 시료를 메인 유로로부터 배출하는 드레인 유로를 가지며,
    메인 유로는 분석 시료의 이송경로에 펌프 및 밸브를 갖지 않는 구성으로 되어 있고,
    플라스마 토치는 무화된 분석 시료를 도입하는 시료 도입관을 가지며,
    드레인 유로의 안지름(Dd)은 플라스마 토치 시료 도입관의 플라스마 도입 측 부근의 안지름(Dt)과 같거나(Dd=Dt), 또는 Dt보다도 큰(Dd>Dt) 것을 특징으로 하는 분석 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    하나 이상의 시료 이송경로의 드레인 유로는 유로공간을 축소시키는 축소부를 갖는 분석 시스템.
  3. 제1항에 있어서,
    시료별 이송수단은 탈용매장치를 구비하고, 스프레이 챔버는 탈용매장치 내에 배치되는 분석 시스템.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    네뷸라이저에 의한 무화 전의 분석 시료에 표준시료를 첨가하는 표준시료 첨가장치를 갖는 분석 시스템.
  5. 분석 시료를 네뷸라이저로 무화하고, 무화된 분석 시료를 스프레이 챔버로 입경에 따라 선별한 후, 스프레이 챔버로부터 플라스마 토치까지 시료 이송경로에 의해 분석 시료를 온라인 이송하는 시료별 이송단계와,
    온라인 이송된 분석 시료를 플라스마 토치에 의해 플라스마 화염 속으로 보내고, 상기 분석 시료를 분석장치에 의해 유도 결합 플라스마 분석 또는 마이크로파 플라스마 분석하는 공통 분석단계로 이루어지는 분석방법으로서,
    시료별 이송단계에서는 둘 이상의 시료 이송경로로부터 각각 분석 시료를 온라인 이송한 후, 어느 하나의 분석 시료를 플라스마 토치에 송액하여 각 분석 시료를 번갈아 공통 분석단계에 제공하는 것이며,
    온라인 이송은 스프레이 챔버로부터 플라스마 토치까지 메인 유로에 의해 분석 시료를 이송하는 것으로, 메인 유로에 대해 메이크업 가스 공급로를 통하여 메이크업 가스를 공급함과 동시에 드레인 유로로부터 메이크업 가스 및/또는 분석 시료를 배출하여,
    공통 분석단계를 실행 중인 분석 시료의 시료 이송경로를 액션 경로, 공통 분석단계를 실행하고 있지 않은 분석 시료의 시료 이송경로를 스탠바이 경로로 한 경우에 있어서, 스탠바이 경로에는 메이크업 가스 공급로와 플라스마 토치 측의 경로 단부 사이에 메이크업 가스만 공급되도록 하는 것을 특징으로 하는 분석방법.
  6. 제5항에 있어서,
    표준첨가법에 의해 무화 전의 분석 시료에 표준시료를 첨가하는 분석방법.
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6779469B2 (ja) * 2018-03-27 2020-11-04 信越半導体株式会社 試料分析方法、試料導入装置
US11441978B1 (en) * 2018-04-12 2022-09-13 Elemental Scientific, Inc. Automatic evaporative sample preparation
US11204306B2 (en) * 2018-08-10 2021-12-21 Elemental Scientific, Inc. Preconcentration of fluid samples with alternating dual loop introduction
CN110108779A (zh) * 2019-06-13 2019-08-09 西安奕斯伟硅片技术有限公司 用icp-ms对液体材料进行定量检测的方法
WO2020027345A1 (ja) * 2019-08-29 2020-02-06 株式会社 イアス 金属微粒子の分析方法および誘導結合プラズマ質量分析方法
US11579092B2 (en) * 2020-04-23 2023-02-14 Sumco Corporation Sample introduction device, inductively coupled plasma analyzing device and analyzing method
CN112378988A (zh) * 2020-09-18 2021-02-19 瑞莱谱(杭州)医疗科技有限公司 一种基于icp-ms高通量分析的装置
WO2023248273A1 (ja) * 2022-06-20 2023-12-28 株式会社 イアス 元素の定量分析方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998029896A1 (en) 1997-01-03 1998-07-09 Mds Inc. Spray chamber with dryer
JP2000100374A (ja) 1998-09-24 2000-04-07 Shimadzu Corp Ｉｃｐ−ｍｓ分析装置

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0678984B2 (ja) * 1986-06-18 1994-10-05 株式会社島津製作所 Ｉｃｐ分析方法
US4804519A (en) * 1987-03-06 1989-02-14 Thermo Jarrell Ash Corporation Sample analysis apparatus
JPH05296933A (ja) * 1992-04-22 1993-11-12 Shimadzu Corp Ｉｃｐ発光分光分析装置
JPH06109638A (ja) * 1992-09-30 1994-04-22 Shimadzu Corp Ｉｃｐ発光分光分析装置
US6126086A (en) * 1995-01-10 2000-10-03 Georgia Tech Research Corp. Oscillating capillary nebulizer with electrospray
JPH10106483A (ja) * 1996-09-30 1998-04-24 Shimadzu Corp Ｉｃｐ分析装置
JP3815322B2 (ja) 2001-12-27 2006-08-30 株式会社島津製作所 試料導入装置
US7054008B2 (en) * 2003-02-19 2006-05-30 Mississippi State University Method and apparatus for elemental and isotope measurements and diagnostics-microwave induced plasma-cavity ring-down spectroscopy
JP4235015B2 (ja) 2003-03-24 2009-03-04 株式会社堀場製作所 Ｉｃｐ分析装置のスプレーチャンバ装置
EP2345895B1 (en) * 2008-10-06 2020-09-09 ARKRAY, Inc. Analyzing device for liquid chromatography comprising a mobile phase feeder and a storage container for mobile phase
GB2498174B (en) * 2011-12-12 2016-06-29 Thermo Fisher Scient (Bremen) Gmbh Mass spectrometer vacuum interface method and apparatus
KR102206528B1 (ko) * 2012-09-28 2021-01-21 가부시키가이샤 스미카 분세키 센터 성분 분석 장치 및 성분 분석 방법
TWI471546B (zh) * 2012-12-17 2015-02-01 Ind Tech Res Inst 地下儲槽系統之腐蝕檢測方法
US9146182B1 (en) * 2013-02-01 2015-09-29 Elemental Scientific, Inc. Injection valve
CN104810234A (zh) * 2014-01-28 2015-07-29 北京普析通用仪器有限责任公司 质谱仪及其离子化装置
US9541207B1 (en) * 2014-02-03 2017-01-10 Elemental Scientific, Inc. Valve assembly with bottom bypass ports
CN103969243B (zh) * 2014-04-16 2016-06-29 上海化工研究院 微孔高速喷流原子发射光谱法检测极微量样品元素的装置
US9543137B2 (en) * 2014-12-12 2017-01-10 Agilent Technologies, Inc. Sample droplet generation from segmented fluid flow and related devices and methods
US10241013B2 (en) * 2015-12-08 2019-03-26 Elemental Scientific, Inc. Inline dilution and autocalibration for ICP-MS speciation analysis

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998029896A1 (en) 1997-01-03 1998-07-09 Mds Inc. Spray chamber with dryer
JP2001507449A (ja) 1997-01-03 2001-06-05 エムディーエス インコーポレーテッド 乾燥器付噴霧室
JP2000100374A (ja) 1998-09-24 2000-04-07 Shimadzu Corp Ｉｃｐ−ｍｓ分析装置

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