JPH08201294A - Ｉｃｐ分析用ネブライザー装置とその装置を用いたｉｃｐ分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 洗浄を能率よくおこなえ高い分析精度が得ら
れるコスト安なＩＣＰ分析用ネブライザー装置とその装
置を用いたＩＣＰ分析方法を提供する。 【構成】 互いに所定の対応角度をなす２つのノズル
４，５の噴出口を、霧化室２内に臨んで設けたアルゴン
ガスノズル３の噴出口に近接させ、かつその噴出口と略
直交する方向に向けて配設している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、誘導結合高周波プラズ
マ（Inductively Coupled Plasma、以下ＩＣＰとい
う。）放電による発光分光法を利用した溶液試料の分析
のための装置および方法の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】ＩＣＰ発光分析装置では、溶液試料をプ
ラズマトーチに導入するために、溶液を吸い上げて噴霧
するネブライザー（霧化器）と噴霧された溶液ミストの
液滴の大きさを選別するスプレーチャンバー（噴霧室）
とよりなるアトマイザーが用いられる。

【０００３】ネブライザーはクロスフロー型又は同軸型
のものが使用され、いずれも霧吹き原理で溶液試料を吸
い上げて噴霧するものである。一方、スプレーチャンバ
ーでは、粒子径の小さい液滴のみをプラズマトーチに送
り、径の大きい粒子はドレンとして捨てられる。クロス
フロー型のネブライザーとスプレーチャンバーの基本的
な構成は図４に示される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述した従来のクロス
フロー型のネブライザー１では、ＩＣＰ分析時に、Ａｒ
ガスを導入するためのアルゴンガスノズル３に対して直
交する方向に配置した試料液ノズル４により、そのネブ
ライザー１と一体化されたスプレーチャンバー２を洗浄
液で洗浄する必要があり、試料毎に、試料液ノズル４
に、試料液と洗浄液とを交互に導入していた。

【０００５】そのため、その試料液ノズル４に接続した
チューブ６を試料液容器８と洗浄液容器９とに入れ替え
操作しなければならず、その操作が、人手を要して煩瑣
なものとなっていた。

【０００６】一方、例えば特公平６−７８９８４号公報
には、１つのプラズマトーチに対して２系列のネブライ
ザーとスプレーチャンバーを設けた試料導入系の構成が
記載されている。この場合、第１試料導入系には分析用
試料を、また、第２試料導入系には分析対象元素を多量
に含むピーク検出用試料を、それぞれ導入するように
し、微量の元素をも精度よく検出できるように、ピーク
の検出を確実におこなえるようにしている。

【０００７】しかし、このような構成によって、たとえ
ピークの検出を確実におこなっても、スプレーチャンバ
ー内に残留する試料液によるメモリー効果に起因する分
析精度の低下を抑制するためには、試料を替える度毎に
洗浄が必要であり、この方式では、特に、２系列の試料
導入系を洗浄しなければならず、煩に耐えない。

【０００８】また、この方法では、２つのネブライザー
とスプレーチャンバーを用いていることから装置が大型
化し、かつコスト高になる難点もある。

【０００９】本発明はこのような実情に鑑みてなされ、
洗浄を能率よくおこなえ高い分析精度が得られるコンパ
クトでコスト安なＩＣＰ分析用ネブライザー装置とその
装置を用いたＩＣＰ分析方法を提供することを目的とし
ている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は上述の課題を解
決するための手段を以下のように構成している。すなわ
ち、請求項１に記載の発明では、互いに所定の対応角度
をなす２つのノズルの噴出口を、霧化室内に臨ませて設
けたアルゴンガスノズルの噴出口に近接させ、かつその
噴出口と略直交する方向に向けて配設してなることを特
徴としている。

【００１１】請求項２に記載の発明では、請求項１に記
載の発明における一方のノズルを試料液噴射用とし、他
方のノズルを洗浄液噴射用として、試料液と洗浄液を交
互に霧化室内に噴射供給することを特徴としている。

【００１２】請求項３に記載の発明では、請求項１に記
載の発明における一方のノズルを試料液噴射用とし、他
方のノズルを測定対象となる元素のピーク位置を検出す
るための標準液噴射用として用いることを特徴としてい
る。

【００１３】請求項４に記載の発明では、請求項１に記
載の発明における一方のノズルを試料液噴射用とし、他
方のノズルを検量線作成のための標準液噴射用として用
いることを特徴としている。

【００１４】請求項５に記載の発明では、請求項１に記
載の発明における一方のノズルを試料液噴射用とし、他
方のノズルを試料液作製時の試薬等を含むブランク液噴
射用として用いることを特徴としている。

【００１５】

【作用】請求項１に記載の装置では、アルゴンガスノズ
ルの噴出口に、２つのノズルの噴出口を臨ませているこ
とにより、以下のような分析方法をおこなうことができ
る。

【００１６】請求項２では、一方のノズルを試料液噴射
用とし、他方のノズルを洗浄液噴射用として用いること
により、試料液を切り換えている間に、霧化室内を洗浄
することができる。

【００１７】請求項３では、一方のノズルを試料液噴射
用とし、他方のノズルを測定対象となる元素のピーク位
置を検出するための標準液噴射用として用いることによ
り、確実にピーク位置の検出ができ、シーケンシャル分
析を迅速、かつ高精度におこなえる。

【００１８】請求項４では、一方のノズルを試料液噴射
用とし、他方のノズルを検量線作成のための標準液噴射
用として用いることにより、検量線の作成が容易とな
る。

【００１９】請求項５では、一方のノズルを試料液噴射
用とし、他方のノズルを試料液作製時の試薬等を含むブ
ランク液噴射用として用いることにより、分析元素のス
ペクトルのブランク処理ができる。

【００２０】

【実施例】以下に本発明の実施例について図面を参照し
つつ詳細に説明する。図１はＩＣＰ分析用ネブライザー
装置の模式的断面図、図２は正面図、図３はＩＣＰ分析
装置の構成図である。これらの図において、１はクロス
フロー型のネブライザー、２はそのネブライザー１と一
体化されたスプレーチャンバー（霧化室）、２１は霧出
口、２２はドレン排出口、３はスプレーチャンバー２内
に噴出口を臨ませたアルゴンガスノズル、４はそのアル
ゴンガスノズル３の噴出口に近接させて略直交する方向
に設けた試料液ノズル、５は試料液ノズル４と略３０度
の対応角度をなし、アルゴンガスノズル３の噴出口に近
接させて略直交する方向に設けた洗浄液ノズル、６，７
はチューブ、６１，７１はピンチバルブ、８は試料液容
器、９は洗浄液容器である。

【００２１】上述のスプレーチャンバー２の霧出口２１
には、試料液をプラズマ発光させるためのプラズマトー
チ１１が接続される。そのプラズマトーチ１１には分光
器が接続され、多数の発光線の中から目的とする分析線
が正確に選び出された後、測定部で測定対象元素の分析
線位置での発光強度が測定され、その発光強度に基づい
て、演算部で測定対象成分の濃度が求められる（図３参
照）。

【００２２】上述のプラズマトーチ１１への試料導入系
について説明すると、アルゴンガスノズル３には、流量
１〜２ｌ（リットル）／ｍｉｎのＡｒガスが供給され、
ノズル先端周囲に負圧が生じることにより、ピンチバル
ブ６１を開くと、試料液ノズル４の噴出口からは減圧に
よって試料液が吸い上げられ、Ａｒガスと混合霧化され
る。霧化された粒子の小さな霧滴は霧出口２１からプラ
ズマトーチ１１に送られるが、粒子の大きな霧滴は慣性
で壁面に衝突し凝集してドレン排出口２２から排出され
る。

【００２３】一方、ピンチバルブ７１を開くと、洗浄液
（例えば純水）が吸い上げられてＡｒガスと混合霧化さ
れスプレーチャンバー２およびプラズマトーチ１１に吹
き付けられて洗浄される。この洗浄作業は、専用のチュ
ーブ７と洗浄液ノズル５によっておこなわれるため、高
い洗浄効果が得られる。なお、洗浄液として、純水の他
に、酸液や溶媒等を用いることもある。

【００２４】このような試料導入系によって、以下のよ
うにして、試料液の切り換え時にきわめて能率よく、洗
浄を済ませることができる。まず、一方のピンチバルブ
６１を開いて他方のピンチバルブ７１を閉じ、Ａｒガス
を供給すると、試料液８１がスプレーチャンバー２内に
噴霧され、試料液８１の分析をおこなうことができる。

【００２５】次いで、試料液８２を分析するために、一
方のピンチバルブ６１を閉として、チューブ６を試料液
８２に移動させる間に、他方のピンチバルブ７１を開と
して、スプレーチャンバー２内に洗浄液を吸入・噴霧さ
せることにより、スプレーチャンバー２およびプラズマ
トーチ１１内の洗浄をおこなうことができる。

【００２６】そして、洗浄終了後に、他方のピンチバル
ブ７１を閉じ、一方のピンチバルブ６１を開くことによ
り、試料液８２の分析をすることができる。以下、同様
に、チューブ６を試料液８３，…に入れ替える際に、洗
浄を済ませることができ、他方のチューブ７をそのまま
として、一方のチューブ６のみを移動させるだけで、き
わめて能率よく多成分のＩＣＰ分析をおこなうことがで
きる。

【００２７】そのチューブ６の移動操作の回数は従来の
半分でよく、移動時間が大幅に低減される。また、チュ
ーブ６の移動中における空気の吸引によるプラズマの不
安定化が防止され、分析精度が向上する。

【００２８】しかも、専用の洗浄経路によって、前述の
ように、洗浄効果が向上するとともに、より一層洗浄効
果を高めるために、例えば試料液の種類毎に異なる洗浄
液の使用や、洗浄液流量の調整用として、他方のチュー
ブ７および／またはＡｒガスの供給ラインにダイヤフラ
ムポンプ等のアクチュエータを設けることも可能であ
る。

【００２９】このような試料導入系は、試料液ノズル４
に加えて洗浄液ノズル５をネブライザー１に接続させ
た、簡易でコンパクトな構成であり、かつコスト安に提
供することができる。

【００３０】また、上述の他方のノズル（洗浄液ノズ
ル）５は、洗浄液噴射用としてだけでなく、例えば測定
対象となる元素のピーク位置を検出するための標準液噴
射用として用いることもでき、その場合には、ピーク位
置の検出を確実におこなうことができ、微量の元素をも
精度よく検出することができ、迅速かつ精度の高いシー
ケンシャル分析が可能となる。

【００３１】あるいは、検量線作成のための標準液噴射
用として他方のノズル５を用いてもよく、また、試料液
作製時の試薬等を含むブランク液噴射用として用いるこ
ともできる。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、請求項１に記載の
発明では、互いに所定の対応角度をなす２つのノズルの
噴出口を、アルゴンガスノズルの噴出口に近接させ、か
つその噴出口と略直交する方向に向けて配設しているの
で、一方のノズルを試料液噴射用とし、他方のノズルを
洗浄液噴射用として用いることにより（請求項２）、試
料液を切り換えている間に、霧化室内の洗浄をすること
ができ、分析に要する時間を大幅に短縮化することがで
き、かつ高い洗浄効果により分析精度が向上するととも
に、コンパクト化、低廉化をも実現できる。

【００３３】また、他方のノズルを標準液噴射用として
用いることにより（請求項３，４）、ピーク位置の検出
や検量線の作成が可能となる。あるいは、その他方のノ
ズルを試料液作製時の試薬等を含むブランク液噴射用と
していることにより（請求項５）、分析元素のスペクト
ルのブランク処理ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＩＣＰ分析用ネブライザー装置の基本
的な構成を示す模式図である。

【図２】同正面図である。

【図３】ＩＣＰ分析装置の構成図である。

【図４】従来のクロスフロー型のＩＣＰ分析用ネブライ
ザー装置の基本的な構成を示す模式図である。

【符号の説明】

２…霧化室、３…アルゴンガスノズル、４…一方のノズ
ル、５…他方のノズル。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 互いに所定の対応角度をなす２つのノズ
   ルの噴出口を、霧化室内に臨ませて設けたアルゴンガス
   ノズルの噴出口に近接させ、かつその噴出口と略直交す
   る方向に向けて配設してなることを特徴とするＩＣＰ分
   析用ネブライザー装置。
2. 【請求項２】 前記２つのノズルのうち、一方のノズル
   を試料液噴射用とし、他方のノズルを洗浄液噴射用とし
   て、試料液と洗浄液を交互に霧化室内に噴射供給するこ
   とを特徴とする請求項１に記載のＩＣＰ分析用ネブライ
   ザー装置を用いたＩＣＰ分析方法。
3. 【請求項３】 前記２つのノズルのうち、一方のノズル
   を試料液噴射用とし、他方のノズルを測定対象となる元
   素のピーク位置を検出するための標準液噴射用として用
   いることを特徴とする請求項１に記載のＩＣＰ分析用ネ
   ブライザー装置を用いたＩＣＰ分析方法。
4. 【請求項４】 前記２つのノズルのうち、一方のノズル
   を試料液噴射用とし、他方のノズルを検量線作成のため
   の標準液噴射用として用いることを特徴とする請求項１
   に記載のＩＣＰ分析用ネブライザー装置を用いたＩＣＰ
   分析方法。
5. 【請求項５】 前記２つのノズルのうち、一方のノズル
   を試料液噴射用とし、他方のノズルを試料液作製時の試
   薬等を含むブランク液噴射用として用いることを特徴と
   する請求項１に記載のＩＣＰ分析用ネブライザー装置を
   用いたＩＣＰ分析方法。