CN101140218B - 连续流动进样氢化物发生系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续流动进样氢化物发生系统，包括混合反应装置、气体混合传输装置，所述气体混合传输装置为一带有混合气体入口、混合气体出口及内部设有微孔隔板的腔体。本发明连续流动进样氢化物发生系统，解决了氢化物发生AFS，氢化物发生AAS的稳定性差的现象，提高了仪器的精密度，整个系统具有结构简单，运行可靠，制作成本低等优点。在与仪器连接时，信号的采集采用峰高连续积分方式，可提高仪器的灵敏度；在测定样品时，无需使用空白溶液清洗前一个样品，可以直接用下一个样品清洗前一个样品，当信号达到稳定时采样，使操作过程简单化，并且还可以达到实时在线监测的目的。

Description

连续流动进样氢化物发生系统

技术领域

本发明涉及一种原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪的被测样品的氢化物发生与进样系统，特别涉及一种连续流动进样氢化物发生系统。

背景技术

中国专利说明书ZL03219037与ZL03219036公开了一种用于原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪的被测样品的发生与进样系统的双层预混合雾化室与多功能混合反应装置。

连续流动进样氢化物发生系统，是氢化物发生原子吸收光谱仪(AAS-atomic absorptionspectrometer)及氢化物发生原子荧光光谱仪(AFS-atomic fluorescence spectrometer)的核心组成部分，它的功能是采用单泵双通道蠕动泵将被测样品溶液与硼氢化钾(KBH4)溶液以特定的流量连续送入混合反应器中，使被测溶液中的被测元素生成气态，部分酸生成氢气，在有恒定流量的氩气带动下进入气水分离器，经气水分离后进入混合气体传输室，进一步的混匀气体，再进入原子化器进行测定，而反应后的废液则从气水分离器下口自动排出，整个反应过程是均匀连续进行的。

该双层预混合雾化室用隔板将腔室分隔出上下层，增加混合气体在腔室内通过的距离，增加了混合气体混合时间，但是由于混合气体通道截面面积相对较大，不能使混合气体混合充分，导致混合气体在燃烧器中燃烧不稳定。可见混合气体的均匀与否直接影响仪器测试的准确性。

发明内容

本发明提供一种使混合气混合均匀，提高检测稳定性与仪器的精密度，结构简单，运行可靠的连续流动进样氢化物发生系统。

本发明连续流动进样氢化物发生系统，包括混合反应装置、气体混合传输装置，所述气体混合传输装置为一带有混合气体入口、混合气体出口及内部设有微孔隔板的腔体。

本发明连续流动进样氢化物发生系统，所述气体混合传输装置为由平面板材围成的长方体形容器，在混合气体通道中平行地设有两层微孔隔板，分别为第一微孔隔板与第二微孔隔板。

本发明连续流动进样氢化物发生系统，所述第一微孔隔板上有10个Φ1mm的通孔，第二微孔隔板上有6个Φ1.5mm的通孔。

本发明连续流动进样氢化物发生系统，所述第一微孔隔板与第二微孔隔板的距离为50mm。

本发明连续流动进样氢化物发生系统，由于在气体混合传输室的气体通道中平行地设有两层微孔隔板，可以使混合气体充分混合均匀，解决了氢化物发生AFS，氢化物发生AAS的稳定性差的现象，提高了仪器的精密度，整个系统具有结构简单，运行可靠，制作成本低等优点。在与仪器连接时，信号的采集采用峰高连续积分方式，可提高仪器的灵敏度；在测定样品时，无需使用空白溶液清洗前一个样品，可以直接用下一个样品清洗前一个样品，当信号达到稳定时采样，使操作过程简单化，并且还可以达到实时在线监测的目的。

本发明连续流动进样氢化物发生系统的其他细节和特点可通过阅读下文结合附图详加描述的实施例便可清楚明了。

附图说明

图1为本发明连续流动进样氢化物发生系统的主视图；

图2为图1的A部放大图；

图3为图1的B部放大图；

图4为图1的C部放大图。

具体实施方式

由图1、图2、图3、图4所示，本发明连续流动进样氢化物发生系统，包括混合反应装置15、气体混合传输装置16，所述气体混合传输装置16为一带有混合气体入口19、混合气体出口13及内部设有微孔隔板的腔体。

本发明连续流动进样氢化物发生系统，所述气体混合传输装置16为由平面板材围成的长方体形容器，在混合气体通道中平行地设有两层微孔隔板，分别为第一微孔隔板11与第二微孔隔板12。

本发明连续流动进样氢化物发生系统，所述第一微孔隔板11上有10个Φ1mm的通孔，第二微孔隔板12上有6个Φ1.5mm的通孔。

本发明连续流动进样氢化物发生系统，所述第一微孔隔板11与第二微孔隔板12的距离为50mm。

连续流动进样氢化物发生系统，是氢化物发生AAS(atomic absorption spectrometer)及氢化物发生AFS(atomic fluorescence spectrometer)的核心组成部分，它的功能是采用单泵双通道蠕动泵将被测样品溶液与硼氢化钾(KBH4)溶液以特定的流量连续送入混合反应器中，使被测溶液中的被测元素生成气态，部分酸生成氢气，在有恒定流量的氩气带动下进入气水分离器，经气水分离后进入混合气体传输室，进一步的混匀气体，再进入原子化器进行测定，而反应后的废液则从气水分离器下口自动排出，整个反应过程是均匀连续进行的。

本发明连续流动进样氢化物发生系统是由以下四个过程完成的，如图1所示：

1.连续流动进样过程

连续流动进样过程：是用滚轮聚丙烯管卡DG-1型蠕动泵20，采用单泵双通道的连续流动进样过程，一路进被测溶液，另一路进还原剂硼氢化钾(KBH4)，通过调节蠕动泵的转速来改变单位时间内的进样量。进样量是由蠕动泵在一定的转速下能恒流均匀的进样来控制的。

2.连续流动混合反应过程

连续流动混合反应过程是由单泵双通道的蠕动泵20，将被测液体通过被测液体进液管1，还原剂硼氢化钾(KBH4)液体通过还原剂进液管2连续送至反应器7，同时通过氩气进气管3将氩气连续送至反应器7，在反应器7中进行连续反应的过程。为了起到稳流减小脉动的作用，并且能提高流体的流速，在被测液体进液管1、还原剂进液管2、氩气进气管3上分别装有被测液体进液管前端毛细尖嘴14、还原剂进液管前端毛细尖嘴5、氩气进气前端毛细尖嘴4。当被测液体进液管前端毛细尖嘴14喷射出来的样品液体与还原剂进液管前端毛细尖嘴5喷射出来的还原剂硼氢化钾(KBH4)充分接触混合时，发生如下反应：

KBH₄+H₂O+H⁺→H₃BO₃+K⁺+H·

H·+E^m+→EH_n↑+H₂↑(式中m可以不等于n)

其中：

KBH₄——硼氢化钾

H⁺——酸中的氢离子

H₃BO₃——硼酸

H·——氢自由基

E^m+——被测元素

EH_n——被测元素的气态氢化物

H₂——氢气

反应原理：

硼氢化钾溶液与被测液体中的酸中的氢离子先反应生成硼酸和氢自由基，然后氢自由基与被测元素离子反应生成气态被测元素氢化物和氢气。

反应所生成的气体及剩余的液体在氩气的带动下，连续向前运行至小混合空间6进一步的反应，并通过喷嘴进入到气水分离器8，从而达到在连续流动的过程中，整个反应能连续、高效、平稳、彻底地进行。

3.连续流动气水分离过程

由混合反应器7传输过来的混合气体及混合液体进入到气水分离器8，它的作用是将混合的气体与液体进行气水分离，使气体(被测元素生成的气体、氩气及氢气)送至混合气体传输室10，液体自动从下方的废液自动排出口9排出，使在整个连续进样反应的过程中剩余的液体能均匀平稳的自动排出，实现有效彻底的气水分离过程。

4.连续流动混合气体传输过程

由气水分离器8传送过来的混合气体，有氩气、氢气及被测元素生成的气体。混合气体传输室10在传输气体的同时，更主要的作用是将几种气体在此过程中混匀，均匀的送至原子化器进行检测，由气水分离器8送来的气体经第一微孔板11分散，然后再集中混合，再经过第二微孔板12分散，再经过混合区13送至原子化器，如此进行两次分散混合，实现了混合气体的连续混匀传输的过程。

通过以上四个过程，使被测样品在连续流动进样氢化物发生系统中完成反应，实现了高效、连续、平稳、快速的使被测元素从液体的离子状态(难原子化)转为气体状态(易被原子化)。

上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计方案前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (1)

1.一种连续流动进样氢化物发生系统，包括混合反应装置(15)、气体混合传输装置(16)，其特征在于：所述气体混合传输装置(16)为一带有混合气体入口(19)、混合气体出口(13)及内部设有微孔隔板的腔体；所述气体混合传输装置(16)为由平面板材围成的长方体形容器，在混合气体通道中平行地设有两层微孔隔板，分别为第一微孔隔板(11)与第二微孔隔板(12)；所述第一微孔隔板(11)上有10个Φ1mm的通孔，第二微孔隔板(12)上有6个Φ1.5mm的通孔；所述第一微孔隔板(11)与第二微孔隔板(12)的距离为50mm。

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