CN102928036B - 一种能够获取纯净气体的气量法测定装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，包括反应瓶、定量装置和气体收集装置，所述的反应瓶与定量装置之间通过导管连接，其特征在于：还包括容纳反应瓶的缓冲瓶，缓冲瓶的顶部设有密封盖，密封盖上设有气体三通出口和可分离的样品瓶，样品瓶分离后进入反应瓶内，在缓冲瓶的底部设有液体出口与液体三通出口的一个端口相连，液体三通出口的另一个端口通过导管与定量装置相连接。本发明的有益效果是：将反应瓶放在充满惰性气体的密封缓冲瓶内反应，可使生成气体的定量更加简便，并且可获得纯净的同位素分析气体样本，使接下来操作的同位素分析步骤简化，提高了试验效率。

Description

一种能够获取纯净气体的气量法测定装置
技术领域
本发明涉及一种实验室气量法测定装置，特别是一种能够获取纯净气体的气量法测定装置。
背景技术
在土壤无机碳研究当中，往往都需要同时测定无机碳含量以及碳同位素丰度，当前无机碳含量测定一般为气量法，同位素丰度测定则采用磷酸法制样，气量法装置结构简单、操作方便等优点广泛用于各种化学反应和生物过程的产气量的测定。目前的测定装置是采用气体反应瓶与U型定量管连接，根据U形管中液面的升降高度计算气体产量或耗气量。但反应瓶中有空气存在，不能制取纯净的气体样本，因此也就不能用于同位素等后期项目分析测试；在磷酸法同位素制样中，通过抽真空使空气与生成气体隔绝，达到制取纯净气体样本的目的，但在试验中必须使用昂贵的抽真空装置，并且耗费时间长，也不能对产生气体进行定量。
发明内容
本发明的目的是提供一种在定量气体生成量同时获得纯净的同位素分析气体样本，且结构简单、操作简便，能简化试验步骤、大大提高试验效率的一种能够获取纯净气体的气量法测定装置。
为了完成上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，包括反应瓶、定量装置和气体收集装置，所述的反应瓶与定量装置之间通过导管连接，还包括容纳反应瓶的缓冲瓶，缓冲瓶的顶部设有密封盖，密封盖上设有气体三通出口和可分离的样品瓶，样品瓶分离后进入反应瓶内，在缓冲瓶的底部设有液体出口与液体三通出口的一个端口相连，液体三通出口的另一个端口通过导管与定量装置相连接。
所述的样品瓶设置螺旋开闭胶塞固定在密封盖上，所述的样品瓶为圆底样品瓶。
所述的螺旋开闭胶塞塞在缓冲瓶的密封盖上，螺旋开闭胶塞的螺杆控制样品瓶分离。
所述的反应瓶的侧壁上设有倒置的U形连通管与缓冲瓶相通，连通管在反应瓶内一端的长度小于连通缓冲瓶的另一端的长度。
液体三通出口的第三个端口通过导管与储液瓶相连。
所述的定量装置包括支架和固定在支架上的直管形或U形管形的气体定量管，气体定量管通过螺旋升降钮固定在支架上。
所述的气体定量管的上部设有防溢球。
所述的反应瓶为高脚反应杯，反应瓶的底面直径小于缓冲瓶的内径。
在气体定量管和液体三通出口的一个端口之间相连的导管上设置有密封夹。
所述的气体收集装置与气体三通出口的一个端口相连接。
本发明的有益效果是：将反应瓶放在充满惰性气体的密封缓冲瓶内反应，可使生成气体的定量更加简便，并且可获得纯净的同位素分析气体样本，使接下来操作的同位素分析步骤简化，提高了试验效率。
附图说明
图1是原来的气量法测定装置结构示意图。
图2是本发明的结构示意图。
图中，1、缓冲瓶，2、反应瓶，3、样品瓶，4、螺旋开闭胶塞，5、气体三通出口，51、气体三通出口的一个端口，52、气体三通出口的一个端口，53、气体三通出口的一个端口，6、密封盖，7、连通管，8、液体三通出口，81、液体三通出口的一个端口，82、液体三通出口的一个端口，83、液体三通出口的一个端口，9、气体定量管，10、支架，11、螺旋升降钮，12、导管，13、密封夹，14、储液瓶。
具体实施方式
本发明为一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，将反应瓶放在充满惰性气体的密封缓冲瓶内反应，可使生成气体的定量更加简便，并且可获得纯净的同位素分析气体样本，使接下来操作的同位素分析步骤简化，提高了试验效率。
下面结合附图对本发明做进一步说明。
具体实施例，如图2所示，一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，包括反应瓶2、定量装置和气体收集装置，所述的反应瓶2与定量装置之间通过导管12连接，定量装置包括支架10和固定在支架10上的直管形或U形管形的气体定量管9，气体定量管9通过螺旋升降钮11固定在支架10上，调节螺旋升降钮11可使气体定量管9在支架10上升高或降低，为了防止液体溢出在气体定量管9的上部设有防溢球91；反应瓶2为高脚反应杯，反应瓶2的底面直径小于缓冲瓶1的内径使反应瓶2在缓冲瓶1内不易摔倒，在反应瓶2的侧壁上设有倒置的U形连通管7与缓冲瓶1相通，连通管7在反应瓶2内一端的长度小于连通缓冲瓶1的另一端的长度；还包括容纳反应瓶2的缓冲瓶1，缓冲瓶1的顶部设有密封盖6，密封盖6上设有气体三通出口5和可分离的样品瓶3，气体三通出口5的三个端口分别为51、52、53，其中端口51为惰性气体进入端，端口52连接气体收集装置，端口53连接缓冲瓶1；所述的样品瓶3为圆底样品瓶，样品瓶3通过螺旋开闭胶塞4固定在密封盖6上，螺旋开闭胶塞4塞在缓冲瓶1的密封盖6上，通过调节螺旋开闭胶塞4的螺杆控制样品瓶3分离后进入反应瓶2内；在缓冲瓶1的底部设有液体出口与液体三通出口8的一个端口81相连，液体三通出口8的另一个端口83通过导管12与定量装置相连接，液体三通出口8的第三个端口82通过导管12与储液瓶14相连；在所述的气体定量管9和液体三通出口的一个端口83之间相连的导管12上设置有密封夹13。
当需要进行气量法测定时，第一步，先称取过60号筛的风干土0.5-10g（根据碳酸盐含量高低而定），放入样品瓶3中，用纯水湿润样品并缓慢加满，将样品瓶3用螺旋开闭胶塞4密封并放置在密封盖6下方，将反应瓶2放入缓冲瓶1内，用密封盖6对缓冲瓶1进行密封；第二步，打开气体三通出口5的52端口和53端口，再打开液体三通出口8的82端口和81端口，使储液瓶14内的反应液体（磷酸）充满缓冲瓶1、反应瓶2和连通管7，反应液体可经过连通管7进入反应瓶2内，然后将气体三通出口5的端口改为端口51和端口53连通，使纯净惰性气体缓慢压入缓冲瓶1，在缓冲瓶1内液面下降到反应瓶2杯底以下，关闭气体三通，此时反应瓶2内的反应液体从连通管7流到缓冲瓶1内使液面降到1/3处，将液体三通出口8的端口改为端口81和端口83连通，通过螺旋升降钮11调节气体定量管9的高度，使缓冲瓶1内液面与气体定量管9内液面保持水平，并记录定量管读数；第三步，调节螺旋开闭胶塞4使样品瓶3分离并进入反应瓶2内发生反应产生CO2，随着CO2气体的释放，缓冲瓶1内液面开始下降，而气体定量管9内的液面逐渐上升，轻轻摇晃缓冲瓶1使反应完全；第四步，转动螺旋升降钮11，降低气体定量管9的高度，使缓冲瓶1和气体定量管9内液面保持水平，此时气体定量管9上的读数即为反应过程所产生的CO2的实际体积，通过公式换算即可得出该土壤的碳酸盐含量，当气体产生量较大时，在超过气体定量管9刻度之前，用密封夹13关闭液体三通出口8的端口81和端口83之间的通路，然后连通端口82和端口83之间通路，打开密封夹13将气体定量管9内磷酸压回储液瓶14，并记录压入前后刻度值计算压回液体体积，然后再连通81和83之间通路继续反应，直到反应结束为止，将前后记录数据相加即为产生的CO2的实际体积；第五步，用带有封闭针头的气体收集装置从气体三通出口5的端口53抽取气体样本，气体可直接注入同位素分析仪进样器测定或者注入样品瓶备用。本发明为一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，将反应瓶放在充满惰性气体的密封缓冲瓶内反应，可使生成气体的定量更加简便，并且可获得纯净的同位素分析气体样本，使接下来操作的同位素分析步骤简化，提高了试验效率。

Claims (8)

1.一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，包括反应瓶(2)、定量装置和气体收集装置，所述的反应瓶(2)与定量装置之间通过导管(12)连接，其特征在于：还包括容纳反应瓶(2)的缓冲瓶(1)，缓冲瓶(1)的顶部设有密封盖(6)，密封盖(6)上设有气体三通出口(5)和可分离的样品瓶(3)，样品瓶(3)分离后进入反应瓶(2)内，在缓冲瓶(1)的底部设有与液体三通出口(8)的一个端口(81)相连的液体出口，液体三通出口(8)的另一个端口(83)通过导管(12)与定量装置相连接，液体三通出口(8)的第三个端口(82)通过导管(12)与储液瓶(14)相连；
所述的反应瓶(2)的侧壁上设有倒置的U形连通管(7)与缓冲瓶(1)相通，连通管(7)在反应瓶(2)内一端的长度小于连通缓冲瓶(1)的另一端的长度。
2.根据权利要求1所述的一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，其特征在于：所述的样品瓶(3)设置螺旋开闭胶塞(4)固定在密封盖(6)上，所述的样品瓶(3)为圆底样品瓶。
3.根据权利要求2所述的一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，其特征在于：所述的螺旋开闭胶塞(4)塞在缓冲瓶(1)的密封盖(6)上，螺旋开闭胶塞(4)的螺杆控制样品瓶(3)分离。
4.根据权利要求1所述的一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，其特征在于：所述的定量装置包括支架(10)和固定在支架(10)上的直管形或U形管形的气体定量管(9)，气体定量管(9)通过螺旋升降钮(11)固定在支架(10)上。
5.根据权利要求4所述的一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，其特征在于：所述的气体定量管(9)的上部设有防溢球(91)。
6.根据权利要求1所述的一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，其特征在于：所述的反应瓶(2)为高脚反应杯，反应瓶(2)的底面直径小于缓冲瓶(1)的内径。
7.根据权利要求4所述的一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，其特征在于：在气体定量管(9)和液体三通出口的一个端口(83)之间相连的导管(12)上设置有密封夹(13)。
8.根据权利要求1所述的一种能够获取纯净气体的气量法测定装置，其特征在于：所述的气体收集装置与气体三通出口(5)的一个端口(52)相连接。
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