CN202649009U - 蒸汽中不溶性气体的取样装置 - Google Patents

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徐胜利
刘永健
姜成旭
王立夫
张雷
孔凡贵
陈允捷
孙晓红
陈继军
李永昌
蔺肖肖
李品
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Abstract

本实用新型提供一种蒸汽中不溶性气体的取样装置，所述取样装置包括：采样容器，所述采样容器的侧壁上设有刻度线，其上端设有上端阀门，下端设有下端阀门和鼓泡入口，所述鼓泡入口装有胶帽；底气注射器，使用时，所述底气注射器的针头穿过胶帽与所述采样容器连通；和水准瓶，使用时，所述水准瓶与所述采样容器的下端通过软管连通。本实用新型解决了各种蒸汽中微量不溶性气体样品采集的问题，即使是微量气体，也能够采集到能够满足气相色谱分析所需的样品量，使蒸汽中CO、H2和CH4等微量组分能够通过气相色谱分析而监测换热器的泄漏情况，分析数据准确性高，保证了设备的安全稳定运行。

Description

蒸汽中不溶性气体的取样装置
技术领域
本实用新型涉及气相色谱等仪器分析样品的取样装置，特别是涉及一种蒸汽中不溶性气体的取样装置。 
背景技术
国内大型化工装置有很多废热锅炉，如煤制天然气装置中的甲烷合成系统，在甲烷合成过程中，产生大量的热，通过废热锅炉及时移走这些热量，产生低压蒸汽，然后用于其他装置。为监测换热器的泄漏情况，需对蒸汽中微量甲烷、氢气、一氧化碳等进行检测分析，一般采用气相色谱法。但上述组分在水中几乎不溶，不能将水汽冷凝直接测定水样，也不能直接取蒸汽样品直接进气相色谱仪。 
由于一直没有合适的方法和取样器，目前一般仍然采用球胆采集，等水汽冷凝后小心将球胆上部少量气体进入气相色谱仪进行分析。该方法仅适用蒸汽中含较大量惰性气体，若含量为微量ppm级，蒸汽冷凝后球胆内几乎没有气体可用，且会发生液体水进入气体进样阀，造成气体进样阀的损坏等问题。 
实用新型内容
因此，本实用新型的目的是提供一种蒸汽中不溶性气体的取样装置，该取样装置特别适用于蒸汽中微量气体的采集。 
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。 
本实用新型涉及一种蒸汽中不溶性气体的取样装置，所述取样装置包括： 
采样容器，所述采样容器的侧壁上设有刻度线，其上端设有上端阀门，下端设有下端阀门和鼓泡入口，所述鼓泡入口处装有胶帽； 
底气注射器，使用时，所述底气注射器的针头穿过胶帽与所述采样容器连通；和 
水准瓶，使用时，所述水准瓶与所述采样容器的下端通过软管连通。 
根据本实用新型提供的取样装置，其中，所述水准瓶可以在使用时通过软管直接与采样容器连通；也可以通过软管与采样容器连接，并在所述水准瓶与所述采样容器之间设有阀门，使用时，开启阀门。 
优选地，所述下端阀门为三通阀，所述水准瓶与所述三通阀的一个端口通过软管连接。 
根据本实用新型提供的取样装置，其中，所述采样容器包括透明圆筒，透明圆筒的筒壁上设有刻度线，透明圆筒的上端通过胶塞装有上端阀门，下端通过胶塞装有三通阀和鼓泡管，鼓泡管的下端管口装有胶帽。 
优选地，所述鼓泡管的上端设有孔径为20~30μm的砂芯滤板。 
根据本实用新型提供的取样装置，其中，所述透明圆筒为玻璃圆筒或塑料圆筒。 
根据本实用新型提供的取样装置，其中，所述上端阀门为玻璃阀门。 
作为本实用新型的优选方案，所述取样装置还包括取样注射器，使用时，所述取样注射器与所述上端阀门通过软管连接。 
合适的取样注射器为内壁光滑的注射器，其推杆能够自由滑动，取样注射器用于确定所取样品气的量。 
根据本实用新型提供的取样装置，为了增强采样容器的气密性，各个固定连接处可采用强力胶粘合密封。 
样品气的采集方法如下： 
（1）打开上端阀门，下端阀门接通充分冷却的样品，使样品缓慢进入采样容器，直至上端阀门溢流。关闭下端阀门，然后关闭上端阀门； 
（2）打开下端阀门，使采样容器中的样品流出，待采样容器的下端无样品，而下端阀门内样品仍能没过阀芯时，关闭下端阀门，采样容器内呈真空状态； 
（3）再次将下端阀门接通充分冷却的样品，并控制下端阀门，使样品缓慢进入采样容器中，至预置刻线，关闭下端阀门； 
其中，预置刻线，即进样量，可根据蒸汽中气体含量决定； 
（4）然后将底气注射器的针头穿过胶帽，从鼓泡入口将高纯惰性气体注入采样容器中，气泡扩散并上升至液面，静置，采样容器中液面上方的气体即为样品稀释气； 
（5）将所述水准瓶与所述采集容器连通，提升水准瓶，使采集容器 中液位上涨至上端阀门的阀芯处，同时，从上端阀门处收集样品稀释气，即可进行检测。 
本实用新型中，所述底气为高纯惰性气体。惰性气体是指不容易发生化学反应的气体，并对待测气体无干扰，如氮气（N2）、氦气（He）、氖气（Ne）、氩气（Ar）、氪气（Kr）和氙气（Xe）等。优选地，底气为纯度不小于99.999%的氮气、氩气或氦气。 
通入的底气与蒸汽冷凝液中CO、H2和CH4等微量组分一同逸出水面，以保证仪器分析所需的样品量。底气的加入量可根据蒸汽中不溶性气体含量确定。 
本实用新型解决了各种蒸汽中微量不溶性气体样品采集的问题，即使是微量气体，也能够采集到能够满足气相色谱分析所需的样品量，使蒸汽中CO、H2和CH4等微量组分能够通过气相色谱分析而监测换热器的泄漏情况，分析数据准确性高，保证了设备的安全稳定运行。 
本实用新型装置主要用于化工装置废热锅炉蒸汽中微量不溶性气体组分的气相色谱分析样品采集，也可用于合成甲烷等化工装置开车过程中的催化剂加氢还原过程中初始蒸汽量大时的H2样品的采集。随着国内煤制天然气的大规模建设，甲烷合成等过程中的废热利用是每个工厂所重视的，因该过程的热量因负荷的变动而有较大差异，故其换热器在一定时间运行后容易产生裂纹，裂纹只有通过监测蒸汽中合成反应气体CO、H2、CH4等组分才能发现，而迄今为止一直没有合适的样品取样装置，该实用新型解决了这一难题。同时也可用于任何化工装置的蒸汽泄漏监测及任何蒸汽中不溶性气体的分析，其应用前景好。 
附图说明
以下，结合附图来详细说明本实用新型的实施方案，其中： 
图1为本实用新型取样装置的结构示意图； 
图2为本实用新型中取样注射器的结构示意图。 
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本实用新型进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本实用新型，而不是为了限制本实用新型的范围。 
实施例1
如图1和图2所示的蒸汽中不溶性气体的取样装置，该取样装置包括： 
采集容器，采集容器包括透明圆筒1，透明圆筒1上设有刻度线，透明圆筒1的上端通过胶塞2装有上端阀门6，下端通过胶塞2装有三通阀3和鼓泡管4，鼓泡管4的下端管口装有胶帽5，鼓泡管4的上端管口装有孔径为20~30μm的砂芯滤板；其中，透明圆筒1为玻璃圆筒，上端阀门6为玻璃阀门，采集容器的各个固定连接处采用强力胶水密封； 
底气注射器， 
水准瓶7，水准瓶7与三通阀3的一个端口通过软管连接；和 
内壁光滑的取样注射器8。 
样品气的采集方法如下： 
（1）打开上端阀门6，三通阀3的另一端口通过软胶管与充分冷却的样品接通，样品缓慢进入采样容器，直至上端阀门6溢流。关闭三通阀3，然后关闭上端阀门6； 
（2）将三通阀3与样品管断开，并打开三通阀3，使采样容器中的样品流出，待采集容器的下端无样品，而三通阀3内的样品仍能没过阀芯时，关闭三通阀3，采集容器内呈真空状态； 
（3）再次将三通阀3接通充分冷却的样品，并控制三通阀3，使样品缓慢进入采集容器中，至预置刻线，关闭三通阀3； 
（4）然后将底气注射器的针头插入胶帽5，从鼓泡管4将高纯惰性气体注入采样容器中，气泡扩散并上升至液面，静置5min； 
（5）调整三通阀3，连通水准瓶7和采集容器，同时，将取样注射器8与上端阀门6通过橡皮管连通，提升水准瓶7，使采集容器中液位上涨至上端阀门6的阀芯处，固定取样注射器8，切断取样注射器8与上端阀门6的连接，取样注射器8中的气体即为样品稀释气。 
应用例1
本应用例用于说明本实用新型装置在合成氨废热锅炉蒸汽中微量N2和H2的测定。 
采用实施例1中的取样装置，依照实施例1中样品气的采集方法进行采集。其中，采样容器中蒸汽冷凝液的体积为1L，以纯度为99.999%的高纯氩气为底气，其注入量为10ml，步骤（4）中静置5min，取样注射 器的容积为20ml，得到11.2ml气体，即为样品稀释气。然后进样到气相色谱仪中进行分析，结果如表1所示。 
表1合成氨废热锅炉蒸汽样品中N2和H2的测定结果 
  序号/项目   1   2   3   4   5   平均值   标准偏差
  N2（mg/L）   9.2   8.9   9.5   9.2   10.4   9.44   0.58%
  H2（mg/L）   5.4   4.8   6.1   5.2   5.9   5.48   0.53%
同时，为了检测该装置的可靠性，进行了标样测试，N2和H2标样的测定方法与上述废热锅炉蒸汽样品相同，测量6次的结果如表2所示。 
表2N2和H2加标回收率试验结果 
Figure BDA00001640843900051
由表1和表2可以看出，采用本实用新型装置采集蒸汽中微量不溶性气体的分析结果满足生产的需要，准确可靠。 
应用例2
本应用例用于说明本实用新型装置在以天然气为原料合成氨装置一段炉发生析碳现象后烧碳过程中H2等的分析。 
采用实施例1中的取样装置，依照实施例1中样品气的采集方法进行采集。其中，采样容器中蒸汽冷凝液的体积为0.75L，以纯度为99.999%的高纯氮气为底气，其注入量为10ml，步骤（4）中静置5min，取样注射器的容积为20ml，得到13.5ml气体，即为样品稀释气。然后进样到气相色谱仪中进行分析，结果如表3所示。 
表3一段炉烧碳水蒸气中H2等的测定结果。 
  序号   1   2   平均值   标准偏差
  H2（V/V）   0.12   0.15   0.135   0.021%
  CO（V/V）   0.08   0.06   0.07   0.014%
  CH4（V/V）   0.06   0.04   0.05   0.014%

Claims (7)

1.一种蒸汽中不溶性气体的取样装置，所述取样装置包括：
采样容器，所述采样容器的侧壁上设有刻度线，其上端设有上端阀门，下端设有下端阀门和鼓泡入口，所述鼓泡入口处装有胶帽；
底气注射器，使用时，所述底气注射器的针头穿过胶帽与所述采样容器连通；和
水准瓶，使用时，所述水准瓶与所述采样容器的下端通过软管连通。
2.根据权利要求1所述的取样装置，其中，所述下端阀门为三通阀，所述水准瓶与所述三通阀的一个端口通过软管连接。
3.根据权利要求2所述的取样装置，其中，所述采样容器包括透明圆筒，透明圆筒的筒壁上设有刻度线，透明圆筒的上端通过胶塞装有上端阀门，下端通过胶塞装有三通阀和鼓泡管，鼓泡管的外端管口装有胶帽。
4.根据权利要求3所述的取样装置，其中，所述鼓泡管的上端设有孔径为20~30μm的砂芯滤板。
5.根据权利要求3所述的取样装置，其中，所述透明圆筒为玻璃圆筒或塑料圆筒。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的取样装置，其中，所述上端阀门为玻璃阀门。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的取样装置，其中，所述取样装置还包括取样注射器，使用时，所述取样注射器与所述上端阀门通过软管连接。
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