CN109580330A - 一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法 - Google Patents

一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，包括以下步骤：烘干，研磨及保存，消解及定容，离心，配制标准曲线溶液，用电感耦合等离子体质谱仪测定浓度，计算含量。本发明相较于现有技术的有益效果在于：采用全自动石墨消解仪对大米进行分段式消解，且仅采用硝酸进行消解，简化了镉、铅、砷的消解方法，减少了溶剂中杂质对检测结果的影响，提高了检测效率，降低了成本投入，同时，提高了实验的安全性，可广泛地推广应用于批量检测任务中。

Description

一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法
技术领域
本发明属于大米中重金属检测技术领域，具体涉及一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法。
背景技术
随着工业化和城镇化的发展，工业和生活垃圾剧增，有些区域水稻中铅、镉等重金属超标日益严重，重金属是指比重等于或大于5 .0的金属，如Fe、Mn、Zn、Cd、Hg、Ni、Co等，As是一种准金属，但由于其化学性质和环境行为与重金属多有相似之处，故在讨论重金属时往往包括砷，有的则直接将其包括在重金属范围内。食用铅、镉、砷等重金属污染大米严重危害人类的健康，检测大米中铅、镉、砷等重金属的含量对控制食品安全，消除重金属对健康的危害尤为重要。
大米的主要成分是蛋白质和淀粉，重金属在大米中主要与蛋白分子形成络合物，而与淀粉结合的极少，为了检测大米中重金属的含量，需要把结合重金属的蛋白分子链打开，破坏重金属与蛋白分子的结合，通过酸等溶剂或酶解破坏重金属和蛋白分子的结合，将重金属从蛋白质中洗脱出来后进行测定。
标准GB-5009.15-2003规定了食品中镉的测定方法：采用压力消解管消解法/干法灰化/过硫酸铵灰化法/湿式消解法任意一种方法消解后，用石墨炉原子吸收光谱法/二硫碂-乙酸丁酯法/原子荧光法/比色法中的一种方法进行测定。
标准GB-5009.12-2010规定了食品中铅的测定方法：采用压力消解管消解法/干法灰化/过硫酸铵灰化法/湿式消解法任意一种方法消解后，用石墨炉原子吸收光谱法/氢化物原子荧光光谱法/火焰原子吸收光谱法/二硫腙比色法/单扫描极谱法中的一种方法进行测定。
标准GB-5009.11-2014规定了食品中总砷的测定方法：采用微波消解法或高压密闭消解法消解试样后，用电感耦合等离子体质谱法进行测定。
镉和铅的标准中规定的测定方法在对试样进行消解时除压力罐消解法使用硝酸+过氧化氢，其余均采用混酸，如硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸，经过多步处理完成消解，采用混酸进行消解，不仅在消解的时候容易带入溶剂中的杂质影响测定结果，而且赶酸过程中如若操作不当容易发生危险；而镉和铅标准中的压力罐消解法与总砷标准中的微波消解发或高压密闭消解法，是将试样放入聚四氟乙烯消解管中加入硝酸或硝酸+过氧化氢控制温度和压力进行消解的，由于聚四氟乙烯消解管的盖子升入罐体密封部分比较单薄，在消解过程中容易被腐蚀而导致密封效果差，造成消解液的损失，且造成器材的损耗，致使检测不准确的同时增加了检测成本。
再者，按照标准方法，镉、铅、砷的测定从预处理到上机测定均需分开逐一进行，在进行批量检测时，检测效率及其低下，人力、预处理试剂和上机耗材成本较高。
因此，有必要设计一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，同时消解大米中的镉、铅和砷并测定其含量，以解决消解过程中带入杂质或消解液遗漏影响检测结果以及检测效率低下、耗费高的问题。
本发明的技术方案为：一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，包括以下步骤：
(1)烘干，将待测大米先放入烘箱进行烘干处理，烘箱温度为100℃，处理时间为20-30min；
(2)研磨及保存，将烘干后的大米冷却后放入研磨器粉碎，过200目筛，放入干燥密封的样品瓶中密封保存，并标记好采集地点和时间；
(3)消解及定容，称取样品瓶中的大米0.2-0.5g于石墨消解仪的消解管中，沿消解管管壁加入2mL硝酸，盖好盖子，于25℃超声5min，静置10min，打开盖子，沿消解管管壁加入3mL硝酸，盖好盖子，置于石墨消解仪上，设置第一阶段温度60-80℃，反应1-1.5h，第二阶段冷却至25℃，打开盖子，加入2mL硝酸，盖好盖子，设置第三阶段温度120-150℃，反应1-2h，设置第四阶段温度160-170℃，反应0.5-1h，打开盖子，赶酸至消解管内液体为0.5-1mL，降温至25℃，用水定容至25mL，混匀；
(4)离心，静置20-30min后，取10ml上清液于15ml离心管中放入离心机设置转速为5000r/min，离心4-6分钟，静置待测；
(5)配制标准曲线溶液，取镉、铅和砷的标准溶液用一级蒸馏水配制6-8个标准系列溶液；
(6)上机，电感耦合等离子体质谱仪设置参数为：等离子体气流量15L/min；辅助气流量:0.4L/min；雾化器流量:0.7L/min；进样体积:2.0mL/min；功率：1500W；灯电流25mA；载气流量350mL/min；屏蔽气流量700mL/min；
(7)计算含量，大米样品中镉、铅和砷的含量按下列公式计算：
式中：
X为试样中镉、铅或砷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C0为空白消化液镉、铅或砷的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
C为试样消化液镉、铅或砷的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V为试样消化液体积，单位为毫升（mL）
m为试样质量，单位为克（g）；
1000为换算系数。
进一步地，所述水均为一级蒸馏水。
进一步地，所述硝酸均为优级纯硝酸。
优选地，所述研磨器为北京托摩根生物科技有限公司生产的高通量组织研磨CK2000。
进一步地，所述研磨器的参数设置为1200转/分，研磨时间为2分钟。
优选地，所述石墨消解仪为美国睿科仪器有限公司生产的Auto GDA-36全自动石墨消解仪。
进一步地，所属消解管为与石墨消解仪相配套的聚四氟乙烯消解管。
优选地，所述离心机为长沙湘智离心机仪器有限公司的型号为TG20WS的离心机。
优选地，所述电感耦合等离子体质谱仪为赛默飞世尔科技公司生产的iCAP RQICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。
本发明相较于现有技术的有益效果在于：采用全自动石墨消解仪对大米进行分段式消解，且仅采用硝酸进行消解，简化了镉、铅、砷的消解方法，减少了溶剂中杂质对检测结果的影响，提高了检测效率，降低了成本投入，同时，提高了实验的安全性。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，包括以下步骤：
(1)烘干，取GBW(E)100350、GBW(E)100358、GBW(E)100360大米成分分析标准物质，放入烘箱进行烘干处理，烘箱温度为100℃，处理时间为20min；
(2)研磨及保存，将烘干后的大米冷却后放入研磨器粉碎，过200目筛；
(3)消解及定容，分别称取GBW(E)100349、GBW(E)100352、GBW(E)100361大米的重量为0.201g、0.213g、0.225g于石墨消解仪的消解管中，沿消解管管壁加入2mL硝酸，盖好盖子，于25℃超声5min，静置10min，打开盖子，沿消解管管壁加入3mL硝酸，盖好盖子，置于石墨消解仪上，设置第一阶段温度60℃，反应1h，第二阶段冷却至25℃，打开盖子，加入2mL硝酸，盖好盖子，设置第三阶段温度120℃，反应1h，设置第四阶段温度160℃，反应0.5h，打开盖子，赶酸至消解管内液体为0.5mL，降温至25℃，用水定容至25mL，混匀，同时做空白实验；
(4)离心，静置20min后，取10ml上清液于15ml离心管中放入离心机设置转速为5000r/min，离心4分钟，静置待测；
(5)配制标准曲线溶液，取镉、铅和砷的标准溶液用一级蒸馏水配制6个标准系列溶液，镉的标准系列浓度为1ppb，5ppb，10ppb，20ppb，50ppb，100ppb；铅的标准系列浓度为1ppb，5ppb，10ppb，20ppb，50ppb，100ppb；砷的标准系列浓度为0.5ppb，1ppb，1.5ppb，2ppb，2.5ppb，5ppb；
(6)上机，电感耦合等离子体质谱仪设置参数为：等离子体气流量15L/min，辅助气流量0.4L/min，雾化器流量0.7L/min，进样体积2.0mL/min，功率1500W，灯电流25mA，载气流量350mL/min，屏蔽气流量700mL/min，测定结果如下表1所示：
表1
测定元素 空白 GBW(E)100350 GBW(E)100358 GBW(E)100360
镉（ppb） 0.003 2.495 0.518 1.289
铅（ppb） 0.007 2.478 0.596 1.285
砷（ppb） 0.002 2.882 0.596 1.352
(7)计算含量，大米样品中镉、铅和砷的含量按下列公式计算：
式中：
X为试样中镉、铅或砷的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
C0为空白消化液镉、铅或砷的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
C为试样消化液镉、铅或砷的测定浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V为试样消化液体积，单位为毫升（mL）
m为试样质量，单位为克（g）；
1000为换算系数。
上述样品中镉、铅和砷的含量计算结果见表4。
进一步地，所述水均为一级蒸馏水。
进一步地，所述硝酸均为优级纯硝酸。
所述研磨器为北京托摩根生物科技有限公司生产的高通量组织研磨CK2000。
进一步地，所述研磨器的参数设置为1200转/分，研磨时间为2分钟。
优选地，所述石墨消解仪为美国睿科仪器有限公司生产的Auto GDA-36全自动石墨消解仪。
进一步地，所属消解管为与石墨消解仪相配套的聚四氟乙烯消解管。
所述离心机为长沙湘智离心机仪器有限公司的型号为TG20WS的离心机。
所述电感耦合等离子体质谱仪为赛默飞世尔科技公司生产的iCAP RQ ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。
实施例2
分别称取GBW(E)100350、GBW(E)100358、GBW(E)100360大米的重量为0.324g、0.362g、0.357g于石墨消解仪的消解管中，沿消解管管壁加入2mL硝酸，盖好盖子，于25℃超声5min，静置10min，打开盖子，沿消解管管壁加入3mL硝酸，盖好盖子，置于石墨消解仪上，设置第一阶段温度70℃，反应1.25h，第二阶段冷却至25℃，打开盖子，加入2mL硝酸，盖好盖子，设置第三阶段温度135℃，反应1.5h，设置第四阶段温度165℃，反应0.7h，打开盖子，赶酸至消解管内液体为1mL，离心这步静置25min，离心5分钟，其余步骤均同实施例1。
iCAP RQ ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪测定结果如下表2所示：
表2
测定元素 空白 GBW(E)100350 GBW(E)100358 GBW(E)100360
镉（ppb） 0.003 8.038 0.819 1.947
铅（ppb） 0.007 8.550 0.914 2.179
砷（ppb） 0.002 8.713 0.873 2.001
上述样品中镉、铅和砷的含量计算结果见表4。
实施例3
分别称取GBW(E)100350、GBW(E)100358、GBW(E)100360大米的重量为0.499g、0.491g、0.496g于石墨消解仪的消解管中，沿消解管管壁加入2mL硝酸，盖好盖子，于25℃超声5min，静置10min，打开盖子，沿消解管管壁加入3mL硝酸，盖好盖子，置于石墨消解仪上，设置第一阶段温度80℃，反应1.5h，第二阶段冷却至25℃，打开盖子，加入2mL硝酸，盖好盖子，设置第三阶段温度150℃，反应2h，设置第四阶段温度170℃，反应1h，打开盖子，赶酸至消解管内液体为1mL，离心这步静置30min，离心6分钟，其余步骤均同实施例1。
iCAP RQ ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪测定结果如下表3所示：
表3
测定元素 空白 GBW(E)100350 GBW(E)100358 GBW(E)100360
镉（ppb） 0.003 3.995 0.901 2.398
铅（ppb） 0.007 3.739 0.930 2.167
砷（ppb） 0.002 3.970 0.954 2.184
上述样品中镉、铅和砷的含量计算结果见表4。
上述实施例1-3计算结果对比如下表4所示：
表4
由以上表4结果对比可见，本发明的方法检测得到的数据在标准值不确定度范围内，且与标准值接近，重复性好，相对标准偏差均在5％以下。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)烘干，将待测大米先放入烘箱进行烘干处理，烘箱温度为100℃，处理时间为20-30min；
(2)研磨及保存，将烘干后的大米冷却后放入研磨器粉碎，过200目筛，放入干燥密封的样品瓶中密封保存，并标记好采集地点和时间；
(3) 消解及定容，称取样品瓶中的大米0.2-0.5g于石墨消解仪的聚四氟乙烯消解管中，沿消解管管壁加入2mL硝酸，盖好盖子，于25℃超声5min，静置10min，打开盖子，沿消解管管壁加入3mL硝酸，盖好盖子，置于石墨消解仪上，设置第一阶段温度60-80℃，反应1-1.5h，第二阶段冷却至25℃，打开盖子，加入2mL硝酸，盖好盖子，设置第三阶段温度120-150℃，反应1-2h，设置第四阶段温度160-170℃，反应0.5-1h，打开盖子，赶酸至消解管内液体为0.5-1mL，降温至25℃，用水定容至25mL，混匀；
(4)离心，静置20-30min后，取10ml上清液于15ml离心管中放入离心机设置转速为5000r/min，离心4-6分钟，静置待测；
(5)配制标准曲线溶液，取镉、铅和砷的标准溶液用一级蒸馏水配制6-8个标准系列溶液；
(6)上机，电感耦合等离子体质谱仪设置参数为：等离子体气流量15L/min，辅助气流量0.4L/min，雾化器流量0.7L/min，进样体积2.0mL/min，功率1500W，灯电流25mA，载气流量350mL/min，屏蔽气流量700mL/min；
(7)计算含量，根据称取的大米重量及检测出消解液的浓度计算出大米样品中镉、铅和砷的含量。
2.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述水均为一级蒸馏水。
3.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述硝酸均为优级纯硝酸。
4.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述研磨器为北京托摩根生物科技有限公司生产的高通量组织研磨CK2000 。
5.如权利要求4所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述研磨器的参数设置为1200转/分，研磨时间为2分钟。
6.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，其特征在于，所述石墨消解仪为美国睿科仪器有限公司生产的Auto GDA-36全自动石墨消解仪。
7.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，所述消解管为与石墨消解仪相配套的聚四氟乙烯消解管。
8.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，所述离心机为长沙湘智离心机仪器有限公司的型号为TG20WS的离心机。
9.如权利要求1所述的一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，所述电感耦合等离子体质谱仪为赛默飞世尔科技公司生产的iCAP RQ ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪。
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